GB/T 22662.3-2008氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第3部分：氟鈦酸鉀含量的測定硫酸高鐵銨容量法

犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６２．３—２００８

氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法

第３部分：氟鈦酸鉀含量的測定

硫酸高鐵銨容量法

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６２．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６２《氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法》共分為９部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟鈦酸鉀含量的測定硫酸高鐵銨容量法；

———第４部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鐵含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氯含量的測定硝酸汞容量法；

———第９部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６２的第３部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、薛旭金、陳以春、卜法見、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６２．３—２００８

氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法

第３部分：氟鈦酸鉀含量的測定

硫酸高鐵銨容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６２的本部分規(guī)定了氟鈦酸鉀中氟鈦酸鉀量的測定方法。

本部分適用于氟鈦酸鉀中氟鈦酸鉀量的測定。測定范圍：≥９５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６２的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６２．１—２００８氟鈦酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料經(jīng)硫酸、鹽酸分解，在隔絕空氣的條件下，用金屬鋁將四價鈦還原成為紫色的三價鈦，然后以硫

氰酸鉀為指示劑，用硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定三價鈦。

４試劑

４．１碳酸氫鈉飽和溶液。

４．２金屬鋁絲，用稀鹽酸洗滌表面，烘干。

４．３硫酸：１＋４。

４．４鹽酸：１＋１。

４．５硫酸銨飽和溶液。

４．６硫氰酸銨溶液：５０ｇ／Ｌ。

４．７硫酸高鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．７．１配制

稱取２４．００ｇ硫酸高鐵銨［（ＮＨ４）Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］置于１０００ｍＬ燒杯中，加５００ｍＬ水，

１００ｍＬ硫酸（１＋１），加熱溶解完全后滴加０．１％高錳酸鉀溶液呈微紅色，再煮沸分解過量的高錳酸鉀，

冷卻后洗入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。

４．７．２標(biāo)定

４．７．２．１鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取０．３３３９ｇ高純二氧化鈦于磁坩堝中，加５ｇ焦硫酸鉀，加蓋。先于低

溫加熱至熔，再于６５０℃～７００℃高溫爐中熔至透明狀并繼續(xù)熔融３０ｍｉｎ后，取出冷卻；用１００ｍＬ硫

酸（１＋１）將熔塊浸出并加熱溶解至清亮，冷卻后移入５００ｍＬ容量瓶中，用５％的硫酸稀至刻度，混勻。

此為鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，１ｍＬ含０．４ｍｇ鈦。

４．７．２．２標(biāo)定：