GB/T 22924-2008復混肥料(復合肥料)中縮二脲含量的測定

犐犆犛６５．０８０

犌２０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９２４—２００８

復混肥料（復合肥料）中縮二脲

含量的測定

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２００８１２３１發(fā)布２００９０８０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９２４—２００８

前言

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。

本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術委員會（ＳＡＣ／ＴＣ１０５）歸口。

本標準起草單位：濟寧市質(zhì)量技術監(jiān)督局、山東省化工研究院、國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（上海）、

金沂蒙集團有限公司。

本標準主要起草人：紀勝、崔愛紅、韓書霞、邱娟、吳明燕、楊一、于朋玲、李世慧、孫大勇、段蘇然、

黃賓。

本標準為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９２４—２００８

復混肥料（復合肥料）中縮二脲

含量的測定

１范圍

本標準規(guī)定了復混肥料（復合肥料）中縮二脲含量測定的試驗方法：液相色譜法、分光光度法。

本標準適用于基礎肥料中含有尿素的復混肥料（復合肥料）中縮二脲含量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

ＧＢ／Ｔ８５７１復混肥料實驗室樣品制備

ＨＧ／Ｔ２８４３化肥產(chǎn)品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液

３試驗方法

３．１一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的三級水。

分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按ＨＧ／Ｔ２８４３的規(guī)定制備。

３．２高效液相色譜法

３．２．１方法提要

采用反相液相色譜法，用紫外檢測器，外標法計算縮二脲的含量。

３．２．２試劑和溶液

３．２．２．１甲醇：色譜純；

３．２．２．２磷酸二氫鉀；

３．２．２．３縮二脲：

稱取約１５ｇ縮二脲（化學純）于燒杯中，加入５００ｍＬ體積分數(shù)為９５％乙醇中，加熱溶解，趁熱過

濾，濾液濃縮至２５０ｍＬ，冷卻至５℃，使結(jié)晶析出，過濾，在１０５℃下烘干備用。在３．２．６規(guī)定的條件下

應無雜質(zhì)峰；

３．２．２．４磷酸溶液：３０ｇ／Ｌ；

３．２．２．５氫氧化鉀溶液：４０ｇ／Ｌ；

３．２．２．６磷酸二氫鉀溶液：１０ｇ／Ｌ；

稱取１０ｇ磷酸二氫鉀溶解入１Ｌ水中，用磷酸溶液或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)ｐＨ＝６．０，搖勻，用

０．４５μｍ濾膜過濾，備用。

３．２．２．７流動相：甲醇５ｍＬ＋磷酸二氫鉀溶液９５ｍＬ，使用前用０．４５μｍ濾膜過濾，并超聲脫氣；

３．２．２．８縮二脲標準溶液：０．５ｍｇ／ｍＬ；

稱?。埃担纾蚀_至０．０００２ｇ）縮二脲（３．２．２．３），溶解于不含二氧化碳的水中，轉(zhuǎn)移至１Ｌ