GB/T 22960-2008河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６０—２００８

河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中頭孢唑啉、頭孢匹林、

頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲犳犪狕狅犾犻狀，犮犲犳犪狆犻狉犻狀，犮犲狆犺犪犾犲狓犻狀，犮犲犳犪犾狅狀犻狌犿，

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９６０—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李學(xué)民、王賀琴、母健、曹彥忠、劉曉茂、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９６０—２００８

河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中頭孢唑啉、頭孢匹林、

頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟

殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色

譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚(yú)和鰻魚(yú)中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：頭孢唑啉為１０μｇ／ｋｇ；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為２．０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中五種頭孢菌素藥物殘留用乙腈提取，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈，用水定容，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)

定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸。

４．５正己烷。

４．６乙腈飽和的正己烷：取１００ｍＬ正己烷（４．５）和５０ｍＬ乙腈（４．３）于２５０ｍＬ分液漏斗中，振搖１ｍｉｎ，

靜置分層后，棄掉乙腈。

４．７標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：頭孢唑啉（ＣＡＳ：２５９５３１９９）、頭孢匹林（ＣＡＳ：２４３５６６０３）、頭孢氨芐（ＣＡＳ：１６５４９５６７）、

頭孢洛寧（ＣＡＳ：５５７５２１３）、頭孢喹肟（ＣＡＳ：１１８４４３８９３），純度≥９９％。

４．８１．０ｍｇ／ｍＬ五種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．７），分別用水配制成

濃度為１．０ｍｇ