GB/T 22967-2008牛奶和奶粉中β-雌二醇殘留量的測定氣相色譜-負化學(xué)電離質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９６７—２００８

牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量的測定

氣相色譜負化學(xué)電離質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９６７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王建華、張藝兵、郭翠、王境堂、孫忠松、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６７—２００８

牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量的測定

氣相色譜負化學(xué)電離質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量氣相色譜負化學(xué)電離質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶０．２５μｇ／ｋｇ，奶粉２μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉中雌二醇經(jīng)過酶水解，用乙腈作為蛋白沉淀劑和提取劑進行提取，固相萃取柱凈化后，

經(jīng)酰化衍生化后，用氣相色譜負化學(xué)電離質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１β葡糖苷酸酶／芳基硫酸苷酶：Ｈｅｌｉｘｐｏｍａｔｉａ，每毫升含β葡糖苷酸酶１０００００單位，每毫升硫酸

酯酶≤１０００單位。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸乙酯：色譜純。

４．５正己烷：色譜純。

４．６吡啶：色譜純。

４．７異辛烷：色譜純。