GB/T 22993-2008牛奶和奶粉中八種鎮(zhèn)定劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９９３—２００８

牛奶和奶粉中八種鎮(zhèn)定劑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲犻犵犺狋狋狉犪狀狇狌犻犾犾犻狕犲狉狊狉犲狊犻犱狌犲狊

犻狀犫狅狏犻狀犲犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９９３—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋文斌、李一塵、李軍、隋凱、董振霖、李百舸、王旭、趙守成、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９３—２００８

牛奶和奶粉中八種鎮(zhèn)定劑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪（ｃｅｔｏｐｒｏｍａｉｚｉｎｅ）、氯丙嗪（ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎ）、氟哌啶醇（ｈａｌｏ

ｐｅｒｉｄｏｌ）、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪（ｐｒｏｐｉｏｎｙｌｐｒｏｍａｚｉｎｅ）、甲苯噻嗪（ｘｙｌａｚｉｎｅ）、阿扎哌?。ǎ幔幔穑澹颍铮睿澹┘捌?/p>

代謝物阿扎哌醇（ａｚａｐｅｒｏｌ）和β阻斷劑咔唑心安（ｃａｒａｚｏｌｏｌ）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎

哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為０．５μｇ／Ｌ，甲

苯噻嗪為０．２５μｇ／Ｌ，阿扎哌隆為０．２μｇ／Ｌ，阿扎哌醇為０．１５μｇ／Ｌ，氟哌啶醇為０．１μｇ／Ｌ，奶粉中乙

酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為４．０μｇ／ｋｇ，甲苯噻嗪為２．０μｇ／ｋｇ，阿扎哌隆為

１．６μｇ／ｋｇ，阿扎哌醇為１．２μｇ／ｋｇ，氟哌啶醇為０．８μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品在堿性條件下用特丁基甲醚提取，提取液用磷酸鹽緩沖液調(diào)成酸性，棄去有機(jī)相，水相再調(diào)成

堿性用特丁基甲醚凈反萃后濃縮定容，進(jìn)行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３無水乙醇：色譜純。

４．４鹽酸：優(yōu)級純。

４．５特丁基甲醚。