- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實(shí)施
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犐犆犛77.120
犎66
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23362.5—2009
高純氫氧化銦化學(xué)分析方法
第5部分:氯量的測(cè)定
硫氰酸汞分光光度法
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20090319發(fā)布20100101實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜23362.5—2009
前言
GB/T23362《高純氫氧化銦化學(xué)分析方法》分為6個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測(cè)定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
———第5部分:氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測(cè)定稱量法。
本部分為第5部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由桂林工學(xué)院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分由廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、柳州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。
本部分主要起草人:周素蓮、姚文治、黃肇敏、韋莉、黃旭升、稅志堅(jiān)、宮辛玲、韋筠寰。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜23362.5—2009
高純氫氧化銦化學(xué)分析方法
第5部分:氯量的測(cè)定
硫氰酸汞分光光度法
1范圍
GB/T23362的本部分規(guī)定了高純氫氧化銦中氯量的測(cè)定方法。
本部分適用于高純氫氧化銦中氯量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.025%~0.80%。
2方法提要
在無(wú)氯環(huán)境中,試料用硝酸溶解,氨水分離基體銦以消除其影響。氯離子在酸性溶液里定量取代硫
氰酸汞中硫氰酸離子,釋放出來(lái)的硫氰酸離子與過(guò)量的三價(jià)鐵離子生成棕紅色硫氰酸鐵化合物,于分光
光度計(jì)波長(zhǎng)460nm處測(cè)量吸光度,從而間接測(cè)定氯量。
3試劑
除非另有說(shuō)明,僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水或相當(dāng)純度的水;在無(wú)氯環(huán)境中制備和儲(chǔ)存
試劑及其溶液。
3.1硝酸(ρ約1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。
3.2氨水(ρ約0.90g/mL),優(yōu)級(jí)純。
3.3硝酸(1+1)。
3.4氯化鉀,基準(zhǔn)試劑,經(jīng)400℃~450℃灼燒30min,并于干燥器中冷卻至室溫。
3.5硝酸鐵溶液(300g/L):稱?。保担埃缦跛徼F,置于500mL燒杯中,加500mL硝酸(3.3)溶解,
混勻。
3.6硫氰酸汞溶液(2g/L):稱?。保缌蚯杷峁?,置于500mL無(wú)水乙醇中,搖勻,放置4h后過(guò)濾于棕
色瓶中保存。過(guò)濾前,滴加硝酸(3.3)洗滌濾紙5次,再用去離子水洗至中性。
3.7氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取2.1028g基準(zhǔn)氯化鉀(3.4),置于250mL燒杯中,以適量水溶解,移入
1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氯。
3.8氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移?。保埃埃埃恚搪葮?biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7),置于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,
混勻。此溶液1mL含100μg氯。
3.9氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取25.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液
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