標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 2463.2-1996 硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測(cè)定 第2部分：三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法》是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之一，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法來(lái)測(cè)定硫鐵礦及硫精礦樣品中總鐵含量的方法。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，整個(gè)分析過(guò)程主要包括樣品處理、溶液制備以及滴定操作等步驟。

首先，在樣品準(zhǔn)備階段，需要將待測(cè)樣品粉碎至一定粒度并通過(guò)篩分確保其均勻性；接著取適量試樣溶解于鹽酸與硝酸混合液中，并加入磷酸以促進(jìn)鐵完全溶解形成可溶性化合物。然后向上述溶液中加入過(guò)量的SnCl2還原大部分Fe(III)為Fe(II)，再用TiCl3進(jìn)一步還原剩余的Fe(III)，使所有鐵均處于二價(jià)狀態(tài)。為了防止空氣中的氧氣重新氧化已還原的Fe(II)，需立即加入鄰菲羅啉指示劑并迅速進(jìn)行滴定。

滴定時(shí)采用預(yù)先標(biāo)定好的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑，當(dāng)溶液顏色從淺綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的紫紅色時(shí)即達(dá)到終點(diǎn)。通過(guò)計(jì)算消耗的K2Cr2O7體積可以換算出樣品中鐵元素的實(shí)際含量。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意控制反應(yīng)條件如溫度、pH值等，以保證結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

該方法適用于各種類型的硫鐵礦和硫精礦樣品，具有操作簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用中得到了廣泛認(rèn)可。


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  • 1996-10-25 頒布
  • 1997-05-01 實(shí)施
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GB/T 2463.2-1996硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測(cè)定第2部分：三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法_第1頁(yè)
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GB/T 2463.2-1996硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測(cè)定第2部分：三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

CS73.060.01D51中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2463.2-1996硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測(cè)定第2部分：三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent-Part2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1996-10-25發(fā)布1997-05-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T2463.2-1996前本標(biāo)準(zhǔn)是本次修訂新增加的全鐵的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過(guò)程中，經(jīng)過(guò)深入調(diào)查研究，大量資料分析,認(rèn)為硫酸高鐘法所用試劑價(jià)貴、難買、不易普及，此次修訂增加本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO2597:1985《鐵礦石-全鐵含量的測(cè)定——-滴定法》.ISO2597:1985采用二氯化錫為還原劑、氯化高汞氧化過(guò)量二氯化錫,本標(biāo)準(zhǔn)是采用二氯化錫還原大部分三價(jià)鐵離子,三氯化鈦還原剩余的三價(jià)鐵離子。以酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量氧化過(guò)量的三氯化鈦從而避免使用劇毒汞鹽。GB/T2463《硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測(cè)定》包括二個(gè)獨(dú)立的部分，本標(biāo)準(zhǔn)是第2個(gè)部分.本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計(jì)研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計(jì)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團(tuán)公司、湛化企業(yè)集團(tuán)公司等本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王昭文、率麗華

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測(cè)定第2部分：三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法GB/T2463.2-1996neqIso2597：1985Pyritesandconcentrate-DeterminationoftotalironcontentPart2：Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1范園本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測(cè)定全鐵含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中全鐵含量大于10%的測(cè)定。用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性GB/T6682-92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T6003—85試驗(yàn)篩3方法提要試樣以氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉培融，在鹽酸介質(zhì)中，以二氯化錫還原大部分三價(jià)鐵離子,以酸鈉為指示劑用三氯化鈦還原剝余的三價(jià)鐵離子，至生成“鴿藍(lán)”。然后用重鉻酸鉀氧化過(guò)量三氯化鈦至藍(lán)色恰好消失，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,即可求出全鐵含量。4試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682-92中三級(jí)水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?.1氫氧化鈉4.2過(guò)氧化鈉4.3鹽酸(01.19g/mL)。4.4二氯化錫溶液：50g/L.稱取5g二氯化錫溶于20mL熱鹽酸(4.3)中，用水稀釋至100ml,混勾。4.5酸鈉溶液：250g/L。稱取25g酸鈉溶于適量水中，加5mL磷酸(pl.70g/mL）用水稀釋至100mL,混勾。存放于棕色試劑瓶中。4.6三氯化鈦溶液;量取10mL15%(n/m)三氯化鈦溶液加入20mL.鹽酸（4.3)，用水稀釋至100mL,混勾.存放于棕色試劑瓶中,上面再加一層液態(tài)石蠟。使用期15d左右。4.7硫酸-磷酸混合溶液：在攪拌下將200mL硫酸(pl.84g/mL)緩慢加入500mL水中,冷卻后加入300mL磷酸(p1.70g/mL）,混勺。4.8硫酸亞

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