水中總磷測定消解方法的改進(jìn)

水中總磷測定消解方法的改進(jìn)摘要：總磷就是水樣通過消解之中將不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}之后測定的結(jié)果分析，其主要就是基于每升中水樣含磷毫克數(shù)量計算分析。對水中總磷測定消解方法分析，綜合水質(zhì)化驗室的實際狀況，探究有效的改進(jìn)方式與手段，完善水中總磷測定消解方法，具有一定實踐價值與意義。關(guān)鍵詞：水中總磷測定消解；方法；改進(jìn)隨著環(huán)境的惡化水質(zhì)惡化問題日益嚴(yán)重?？偭鬃鳛橐环N重要的水質(zhì)監(jiān)測項目，對水中總磷測定消解方法進(jìn)行改進(jìn)分析，可以提升測定效果與質(zhì)量。作為水質(zhì)化驗室，在實踐中會受到各種因素的顯著與影響，要想提升水中總磷測定消解方法效果，就要對其進(jìn)行系統(tǒng)分析。1.水中總磷測定消解方法的改進(jìn)意義與價值在經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中，環(huán)境問題日益凸顯，對現(xiàn)有水資源分析可以發(fā)現(xiàn)，在多數(shù)的淡水水系中的氮元素、磷含量也相較高，隨著浮游生物以及富養(yǎng)問題的嚴(yán)重，水質(zhì)惡化問題日益嚴(yán)重。一般狀況之下，基于其存在形式對水中的總磷以及溶解性正磷酸鹽、總?cè)芙庑粤缀窟M(jìn)行測定分析。水樣中通過濾膜進(jìn)行過濾處理，可以直接的測定溶解性的正磷酸鹽，在通過強氧化劑消解之后就可以測定其總?cè)芙庑粤?。沒有經(jīng)過過濾的水樣在強氧化劑消解之后就可以進(jìn)行總磷含量的測定?？偭缀繙y定方法主要就是鉬酸銨分光光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法以及離子色譜法等等，而較為常用的則就是鉬酸銨分光光度法。2.實驗方法在通過鉬酸銨分光光度測定總磷的方法對沒有過濾的水樣進(jìn)行消解處理，將過硫酸鉀作為氧化劑進(jìn)行處理。對地面水、污水以及工業(yè)廢水進(jìn)行處理，在實驗中，先提取25ml的試樣，標(biāo)準(zhǔn)最低檢出濃度標(biāo)準(zhǔn)為0.01mg/L，而其測定的上限標(biāo)準(zhǔn)則為0.6mg/L。而在酸性的條件之下，要基于規(guī)定要求以及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行砷、鉻、硫干擾進(jìn)行測定分析。在中性的條件之下通過過硫酸鉀進(jìn)行處理，消解試樣，將其含有的磷氧化處理變?yōu)檎姿猁}。而在酸性的介質(zhì)中，正磷酸鹽就會與鉬酸銨產(chǎn)生反應(yīng)，如果其存在銻鹽，就會生成磷鉬雜多酸，并且被抗壞血酸還原，進(jìn)而產(chǎn)生呈現(xiàn)藍(lán)色的絡(luò)合物。試劑在進(jìn)行水中總磷測定消解過程中應(yīng)用的試劑要符合國家標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)定的分析試劑要求，特殊情況要另有說明。主要的試劑主要有硫酸、硝酸、氫氧化鈉、抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、濁度-色度補償液、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酚酞。儀器在實驗室中主要應(yīng)用的儀器設(shè)備主要有醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋分光光度計、具塞磨口刻度管、水熱反應(yīng)釜、烘箱。2.3采樣與樣品采集500ML水樣之后，在加入到1ML的硫酸，保障PH值小于1，也可以不添加試劑進(jìn)行在冷藏存儲。將25ML的樣品方式在具塞磨口刻度管之中，搖均，充分溶解，獲得溶解部分以及懸浮部分具有代表性的樣品。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將7支50M的具塞磨口刻度管中加入不同比例的磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，其分別為0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；在加水稀釋到25ml。然后進(jìn)行過硫酸鉀的消解處理，對7個試樣中添加4ML的過硫酸鉀，保障具塞磨口刻度管的密實性，通過小紗布以及線扎緊，將其放置在大燒杯中通過壓力蒸汽消毒器加熱處理，在壓力為1.1kg/cm2~1.4kg/cm2的時候，其溫度為120°C~124°C，在維持40分鐘之后在停止加熱，壓力表數(shù)值為0的時候，再取出放置，放冷，通過冷水稀釋導(dǎo)致標(biāo)度。然后在每一個試樣中分別添加1ML抗壞血酸以及2ML的鉬酸鹽試劑，再搖均。在放置15分鐘之后，通過可見分光光度計保障其在700mm的波長之下，利用光程為10mm的比色皿進(jìn)行處理，將水作為主要的參比，并且測量其吸光度。2.5樣品的測定通過蒸餾水替代試樣作為空白實驗，提取水樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟處理吸光度測量方法的改進(jìn)通過水熱反應(yīng)釜替代比色管，將烘箱代替壓力蒸汽消毒器，利用鉬酸銨分光廣度方法對水中總磷含量測量。3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將7支50ml的水熱反應(yīng)釜中分別添加其分別為0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml的磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并且加水稀釋到25ml。過硫酸鉀的消解：在試樣中分別添加4ML的過硫酸鉀，在烘箱中放置水熱反應(yīng)釜，其溫度設(shè)置為125C。在達(dá)到規(guī)定溫度的時候進(jìn)行計時，在三十分鐘之后停止加熱處理。而在水熱反應(yīng)釜冷卻到室溫狀態(tài)之中，稀釋為50ML.然后在每個試樣中添加1ML的抗壞血酸以及2ML的鉬酸鹽，將其搖均。再靜止15分鐘之中，通過可見分光光度計在700nm的波長之下應(yīng)用光程為10mm的比色皿將水作為參比，并且測量其吸光度。TP=m/v，其中TP代表的是總磷的含量，m表示的是標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得總磷含量，而V則表示水樣體積。數(shù)據(jù)與結(jié)果分析方法改進(jìn)相關(guān)度對比根據(jù)原有的方式進(jìn)行消解處理。可以獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度之間的線性關(guān)系，其中相關(guān)系數(shù)為0.9999.通過系數(shù)分析可以發(fā)現(xiàn)，改進(jìn)的方法有效的提升了測定的相關(guān)度。改進(jìn)方法的精準(zhǔn)度通過對實驗分析，對其進(jìn)行處理，進(jìn)行加標(biāo)回收率的實驗分析可以獲得信息。在處理中，將七個試樣依次標(biāo)識，將1、3、5水樣中分別提取1.00ml水樣。在2、4、6則提取2.00ml。然后在1.3.5試樣中添加3ml的磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并且在2、4、6中分別添加1.00ml，1.00ml以及0.50ml的磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液，獲得加標(biāo)回收率實驗結(jié)果。在改進(jìn)之后，通過改進(jìn)方式對水中的總磷含量進(jìn)行測量，其加標(biāo)回收率為94%~103%，其效果顯著，此種方式精準(zhǔn)有效，可以在不同范圍中的總磷測定中應(yīng)用。改進(jìn)方法精密度分析將1、3、5水樣中分別提取1.00ml水樣。在2、4、6則提取2.00ml，對其進(jìn)行重復(fù)的6次實驗分析，測量獲得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差要小于5%，此種方法在實踐中具有良好的重現(xiàn)性特征。改進(jìn)之后消解時間以及穩(wěn)定性分析將12個50ml的水熱反應(yīng)釜中加入2.00ml的磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液，基于改進(jìn)方式以及標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行消解處理，在溫度為125°C的時候進(jìn)行計時，對5min、10min、15min、20min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min的消解反應(yīng)進(jìn)行分析?？梢园l(fā)現(xiàn)，在消解時間在0.5小時之后，吸光度勢不會在消解時間延長中出現(xiàn)較大的波動，因此可以確定其最佳的消解時間為0.5h。通過對改進(jìn)之后的方式進(jìn)行穩(wěn)定性實驗分析，發(fā)現(xiàn)顯色之后溶液在放置了6小時之后的吸光度并沒有產(chǎn)生較大的變化。改進(jìn)之后兩種測定結(jié)果對比分析磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液測定結(jié)果分析對總磷濃度在8.00mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液進(jìn)行處理，提取1ML試劑，通過兩種方式對其進(jìn)行反復(fù)的測定。水樣測定結(jié)果分析提取1.3.5試劑中1.00ml與污水處理試劑進(jìn)行對比分析，通過兩種方法進(jìn)行檢測。通過對兩種方法的相對偏差分析，二者均在規(guī)定的范圍中，針對相同的水樣，改進(jìn)之后的測量結(jié)果偏高，出現(xiàn)此種問題主要就是因為原有方法無法精準(zhǔn)控制溫度，消解不徹底，氧化劑分解也不充分，導(dǎo)致總磷含量相對較小。結(jié)束語對水中總磷測定消解方法進(jìn)行改進(jìn)，通過水熱反應(yīng)釜替代比色管，將烘箱代替壓力蒸汽消毒器，利用鉬酸銨分光廣度方法對水中總磷含量測量，可以有效的優(yōu)化整個消解過程，縮短了消解的實踐，提升了工作的穩(wěn)定性，且整個實驗操作簡單，可以徹底的進(jìn)行消解以及氧化劑分解。參考文獻(xiàn)：徐飛.水中總磷測定消解方法的改進(jìn)[J].安徽化工,2016,42(5):102-103.朱素華，馮家望?鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進(jìn)[J].河南科技,20