標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 25221-2010 糧油檢驗(yàn) 糧食中麥角甾醇的測定 正相高效液相色譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用正相高效液相色譜法測定糧食中的麥角甾醇含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥、大麥等谷物及其制品中麥角甾醇的測定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。這包括將樣品磨碎并通過一定目數(shù)的篩子以確保粒度均勻。接著,通過特定溶劑提取樣品中的麥角甾醇,常用的溶劑為乙醚或其他適合的有機(jī)溶劑。提取過程需在一定的溫度條件下進(jìn)行,并且可能需要多次重復(fù)以提高提取效率。
提取完成后,獲得的溶液還需要經(jīng)過凈化步驟去除雜質(zhì)。這一步驟通常采用固相萃取技術(shù)或者其他化學(xué)方法來實(shí)現(xiàn)。凈化后的樣品溶液可以直接用于HPLC分析或進(jìn)一步濃縮后再進(jìn)行分析。
正相高效液相色譜(NP-HPLC)條件的選擇對(duì)于準(zhǔn)確測定非常重要。標(biāo)準(zhǔn)推薦了流動(dòng)相組成、柱溫以及檢測波長等參數(shù)設(shè)置。流動(dòng)相一般由非極性溶劑和極性調(diào)節(jié)劑組成;柱溫控制在適當(dāng)范圍內(nèi)可以改善分離效果;而選擇合適的檢測波長則有利于提高靈敏度和特異性。
最后,在完成HPLC分析后,依據(jù)峰面積與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中麥角甾醇的實(shí)際含量。整個(gè)過程中需要注意質(zhì)量控制措施的應(yīng)用,比如定期校準(zhǔn)儀器、使用空白對(duì)照及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)等手段保證結(jié)果準(zhǔn)確性。
此標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)流程和技術(shù)要求,旨在為相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室提供一個(gè)科學(xué)合理、操作性強(qiáng)的麥角甾醇測定方法。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-09-26 頒布
- 2011-03-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS67040
X10.
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T25221—2010
糧油檢驗(yàn)糧食中麥角甾醇的測定
正相高效液相色譜法
Inspectionofgrainandoils—Determinationofergosterolingrain—
Normalphasehighperformanceliquidchromatography
2010-09-26發(fā)布2011-03-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T25221—2010
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄為資料性附錄
A。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位國家糧食儲(chǔ)備局成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所遼寧省糧油檢驗(yàn)監(jiān)測所
:、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人何學(xué)超馮永建姜濤鐘妤肖學(xué)彬王德謙熊升偉喬麗娜
:、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T25221—2010
糧油檢驗(yàn)糧食中麥角甾醇的測定
正相高效液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了正相高效液相色譜法測定糧食中麥角甾醇的術(shù)語和定義原理試劑與材料儀器和
、、、
設(shè)備扦樣試樣制備操作步驟結(jié)果計(jì)算與表示重復(fù)性的要求
、、、、、。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻谷小麥玉米等糧食中麥角甾醇的測定
、、。
本方法檢出限為
0.05mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有
。,
的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
(),,
是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
。,。
糧食油料檢驗(yàn)扦樣分樣法
GB5491、、
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
。
31
.
麥角甾醇ergosterol
來源于侵染糧食真菌孢子或菌絲體產(chǎn)生的游離麥角甾醇和麥角甾醇磷酸酯物質(zhì)是真菌細(xì)胞的
(),
正常代謝產(chǎn)物也是真菌細(xì)胞膜組成的成分之一
,。
4原理
試樣經(jīng)皂化后用正己烷萃取麥角甾醇萃取液經(jīng)脫水濃縮和硅膠柱分離后用高效液相色譜儀紫
,,、,
外檢測器在處檢測外標(biāo)法定量
282nm,。
5試劑與材料
除非另有規(guī)定所有試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合中三級(jí)水要求色譜用水符合
,,GB/T6682,
中一級(jí)水規(guī)定的要求
GB/T6682。
51正己烷色譜純
.:。
52異丙醇色譜純
.:。
53正己烷分析純用于提取
.:,。
54氫氧化鉀
.。
55氫氧化鉀溶液稱取氫氧化鉀加水溶解
.50%:10g(5.4),10mL。
56甲醇
.。
57二叔丁基對(duì)甲酚
.2,6-
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