標準解讀
《GB/T 25223-2010 動植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測定 氣相色譜法》是一項國家標準,旨在通過氣相色譜技術(shù)來測定動植物油脂中的甾醇組成及其總量。該標準適用于各類動植物來源的食用油、工業(yè)用油等產(chǎn)品的質(zhì)量控制與科學(xué)研究。
根據(jù)標準內(nèi)容,首先需要對樣品進行預(yù)處理,包括提取、皂化、衍生化等步驟,以便于將目標化合物轉(zhuǎn)化為適合氣相色譜分析的形式。其中,提取過程通常使用有機溶劑如正己烷來溶解油脂樣本;皂化則是為了去除脂肪酸干擾,通常在堿性條件下加熱完成;而衍生化步驟則是指將游離態(tài)的甾醇轉(zhuǎn)化為具有更好揮發(fā)性的衍生物,便于氣相色譜檢測,這一步常用的方法是將甾醇與三甲基硅烷(TMS)或其它試劑反應(yīng)生成相應(yīng)的硅烷化產(chǎn)物。
接下來,采用氣相色譜儀對處理后的樣品進行分析。標準中推薦了特定的操作條件,比如柱溫程序、進樣口溫度、載氣流速等參數(shù)設(shè)置,以確保不同類型的甾醇能夠得到良好的分離效果。同時,還需要選擇合適的檢測器,如火焰離子化檢測器(FID),它對于大多數(shù)甾醇類化合物都有較高的靈敏度。
此外,《GB/T 25223-2010》還提供了定量方法指導(dǎo),即通過比較樣品中各組分峰面積與已知濃度的標準溶液相應(yīng)峰面積之間的關(guān)系來進行計算。這里提到的標準曲線法要求至少選取三個不同濃度水平的標準品制備標準工作曲線,并且每批次實驗前都需要重新校準儀器,保證數(shù)據(jù)準確性。
最后,報告結(jié)果時應(yīng)列出所有被測甾醇的具體名稱及含量百分比,并計算總甾醇量。如果存在未識別峰,則需注明其相對保留時間和面積比例。對于重復(fù)性限值也有明確規(guī)定,在同一實驗室由同一操作者使用相同設(shè)備短期內(nèi)重復(fù)測定的結(jié)果之差不應(yīng)超過某一數(shù)值范圍。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-09-26 頒布
- 2011-03-01 實施
文檔簡介
ICS6720010
X14..
中華人民共和國國家標準
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
動植物油脂
甾醇組成和甾醇總量的測定
氣相色譜法
Animalandvegetablefatsandoils—
Determinationofindividualandtotalsterols
contents—Gaschromatographicmethod
(ISO12228:1999,IDT)
2010-09-26發(fā)布2011-03-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
前言
本標準等同采用動植物油脂甾醇組成和甾醇總量的測定氣相色譜法英
ISO12228:1999《》(
文版
)。
為了便于使用本標準對進行了下列編輯性修改
,ISO12228:1999:
將本國際標準改為本標準
———“”“”;
刪除了國際標準的前言
———;
用小數(shù)點代替國際標準中作為小數(shù)點的逗號
———“.”“,”;
規(guī)范性引用文件中用等同采用的代替用適用的代替
———GB/T15687ISO661:1989;GB/T6682
ISO3696:1987;
將的硅膠薄層板調(diào)整為原條款順序及標準
———ISO12228:19995.66.5,5.5~5.10、6.5~6.13
中所涉及條款作了相關(guān)調(diào)整
;
對公式進行了編號
———。
本標準的附錄為資料性附錄
A。
本標準由國家糧食局提出
。
本標準由全國糧油標準化技術(shù)委員會歸口
。
本標準負責(zé)起草單位南京財經(jīng)大學(xué)
:。
本標準參與起草單位國家糧食局科學(xué)研究院湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)測站
:、。
本標準主要起草人袁建鞠興榮汪海峰楊曉蓉薛雅琳熊寧
:、、、、、。
Ⅰ
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
動植物油脂
甾醇組成和甾醇總量的測定
氣相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了采用氣相色譜測定動植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的術(shù)語和定義原理試劑儀
、、、
器設(shè)備操作步驟結(jié)果表示和精密度
、、。
本標準適用于動植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的測定
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有
。,
的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標準然而鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
(),,
是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準
。,。
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
動植物油脂試樣的制備
GB/T15687(GB/T15687—2008,ISO661:2003,IDT)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標準
。
31
.
甾醇組成compositionofsterols
本標準規(guī)定條件下測得的甾醇總量中從膽甾醇到燕麥甾烯醇的單個甾醇組分見表
,Δ7-(1)。
注組分含量通過峰面積歸一化計算以質(zhì)量分數(shù)表示
:,。
32
.
甾醇總量totalsterolcontent
本標準規(guī)定條件下測得的從膽甾醇到燕麥甾烯醇所有單個甾醇的總質(zhì)量占試樣的質(zhì)量分數(shù)
,Δ7-,
以表示見表
mg/100g(1)。
4原理
樣品用氫氧化鉀乙醇溶液回流皂化后不皂化物以氧化鋁層析柱進行固相萃取分離脂肪酸陰離
-,。
子被氧化鋁層析柱吸附甾醇流出層析柱通過薄層色譜法將甾醇與不皂化物分離以樺木醇為內(nèi)標
,。。
物通過氣相色譜法對甾醇及其含量進行定性和定量
,。
5試劑
除非另有說明僅使用分析純試劑水須符合規(guī)定的三級水要求
,,GB/T6682。
51氫氧化鉀乙醇溶液溶解氫氧化鉀于水中再用乙醇稀釋溶
.0.5mol/L-:3g5mL,100mL(5.3),
液應(yīng)呈無色或淡黃色
。
52樺木醇內(nèi)標溶液的丙酮溶液見的注
.:1.0mg/mL(5.9)。
注在橄欖果渣油里可能含樺木醇推薦用α-膽甾烷-β醇膽甾烷醇為內(nèi)標物
:,5-
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