標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 25223-2010 動(dòng)植物油脂 甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定 氣相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在通過(guò)氣相色譜技術(shù)來(lái)測(cè)定動(dòng)植物油脂中的甾醇組成及其總量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)動(dòng)植物來(lái)源的食用油、工業(yè)用油等產(chǎn)品的質(zhì)量控制與科學(xué)研究。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括提取、皂化、衍生化等步驟,以便于將目標(biāo)化合物轉(zhuǎn)化為適合氣相色譜分析的形式。其中,提取過(guò)程通常使用有機(jī)溶劑如正己烷來(lái)溶解油脂樣本;皂化則是為了去除脂肪酸干擾,通常在堿性條件下加熱完成;而衍生化步驟則是指將游離態(tài)的甾醇轉(zhuǎn)化為具有更好揮發(fā)性的衍生物,便于氣相色譜檢測(cè),這一步常用的方法是將甾醇與三甲基硅烷(TMS)或其它試劑反應(yīng)生成相應(yīng)的硅烷化產(chǎn)物。
接下來(lái),采用氣相色譜儀對(duì)處理后的樣品進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)中推薦了特定的操作條件,比如柱溫程序、進(jìn)樣口溫度、載氣流速等參數(shù)設(shè)置,以確保不同類(lèi)型的甾醇能夠得到良好的分離效果。同時(shí),還需要選擇合適的檢測(cè)器,如火焰離子化檢測(cè)器(FID),它對(duì)于大多數(shù)甾醇類(lèi)化合物都有較高的靈敏度。
此外,《GB/T 25223-2010》還提供了定量方法指導(dǎo),即通過(guò)比較樣品中各組分峰面積與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液相應(yīng)峰面積之間的關(guān)系來(lái)進(jìn)行計(jì)算。這里提到的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法要求至少選取三個(gè)不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)品制備標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),并且每批次實(shí)驗(yàn)前都需要重新校準(zhǔn)儀器,保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
最后,報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)列出所有被測(cè)甾醇的具體名稱(chēng)及含量百分比,并計(jì)算總甾醇量。如果存在未識(shí)別峰,則需注明其相對(duì)保留時(shí)間和面積比例。對(duì)于重復(fù)性限值也有明確規(guī)定,在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者使用相同設(shè)備短期內(nèi)重復(fù)測(cè)定的結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)某一數(shù)值范圍。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-09-26 頒布
- 2011-03-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS6720010
X14..
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
動(dòng)植物油脂
甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定
氣相色譜法
Animalandvegetablefatsandoils—
Determinationofindividualandtotalsterols
contents—Gaschromatographicmethod
(ISO12228:1999,IDT)
2010-09-26發(fā)布2011-03-01實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
前言
本標(biāo)準(zhǔn)等同采用動(dòng)植物油脂甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定氣相色譜法英
ISO12228:1999《》(
文版
)。
為了便于使用本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)進(jìn)行了下列編輯性修改
,ISO12228:1999:
將本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)改為本標(biāo)準(zhǔn)
———“”“”;
刪除了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的前言
———;
用小數(shù)點(diǎn)代替國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)
———“.”“,”;
規(guī)范性引用文件中用等同采用的代替用適用的代替
———GB/T15687ISO661:1989;GB/T6682
ISO3696:1987;
將的硅膠薄層板調(diào)整為原條款順序及標(biāo)準(zhǔn)
———ISO12228:19995.66.5,5.5~5.10、6.5~6.13
中所涉及條款作了相關(guān)調(diào)整
;
對(duì)公式進(jìn)行了編號(hào)
———。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄為資料性附錄
A。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位南京財(cái)經(jīng)大學(xué)
:。
本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位國(guó)家糧食局科學(xué)研究院湖北省糧油食品質(zhì)量監(jiān)測(cè)站
:、。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人袁建鞠興榮汪海峰楊曉蓉薛雅琳熊寧
:、、、、、。
Ⅰ
GB/T25223—2010/ISO122281999
:
動(dòng)植物油脂
甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定
氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜測(cè)定動(dòng)植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的術(shù)語(yǔ)和定義原理試劑儀
、、、
器設(shè)備操作步驟結(jié)果表示和精密度
、、。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂中甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定
。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有
。,
的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
(),,
是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
。,。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
動(dòng)植物油脂試樣的制備
GB/T15687(GB/T15687—2008,ISO661:2003,IDT)
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
。
31
.
甾醇組成compositionofsterols
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下測(cè)得的甾醇總量中從膽甾醇到燕麥甾烯醇的單個(gè)甾醇組分見(jiàn)表
,Δ7-(1)。
注組分含量通過(guò)峰面積歸一化計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
:,。
32
.
甾醇總量totalsterolcontent
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下測(cè)得的從膽甾醇到燕麥甾烯醇所有單個(gè)甾醇的總質(zhì)量占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
,Δ7-,
以表示見(jiàn)表
mg/100g(1)。
4原理
樣品用氫氧化鉀乙醇溶液回流皂化后不皂化物以氧化鋁層析柱進(jìn)行固相萃取分離脂肪酸陰離
-,。
子被氧化鋁層析柱吸附甾醇流出層析柱通過(guò)薄層色譜法將甾醇與不皂化物分離以樺木醇為內(nèi)標(biāo)
,。。
物通過(guò)氣相色譜法對(duì)甾醇及其含量進(jìn)行定性和定量
,。
5試劑
除非另有說(shuō)明僅使用分析純?cè)噭┧毞弦?guī)定的三級(jí)水要求
,,GB/T6682。
51氫氧化鉀乙醇溶液溶解氫氧化鉀于水中再用乙醇稀釋溶
.0.5mol/L-:3g5mL,100mL(5.3),
液應(yīng)呈無(wú)色或淡黃色
。
52樺木醇內(nèi)標(biāo)溶液的丙酮溶液見(jiàn)的注
.:1.0mg/mL(5.9)。
注在橄欖果渣油里可能含樺木醇推薦用α-膽甾烷-β醇膽甾烷醇為內(nèi)標(biāo)物
:,5-
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