藥物分析試題庫

藥物分析試題庫第一章緒論一、填空題.我國藥品質量標準分為 和二者均屬于國家藥品質量標準，具有等同的法律效力。.中國藥典的主要內容由 、、和四部分組成。.目前公認的全面控制藥品質量的法規(guī)有 、、、。.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 ；“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的;取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 。.藥物分析主要是采用或 等方法和技術，研究化學合成藥物和結構已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門的方法性學科。二、問答題1．藥品的概念？對藥品的進行質量控制的意義？2．藥物分析在藥品的質量控制中擔任著主要的任務是什么？3．常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？4．中國藥典是怎樣編排的？5．什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？6．常用的藥物分析方法有哪些？7．藥品檢驗工作的基本程序是什么?8．中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？第二章藥物的雜質檢查一、選擇題：1．藥物中的重金屬是指（）APb2＋ B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子D在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質2．古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質作用生成砷斑（）A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞

3.檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品W（g）,量取標準溶液V（ml）,其濃度為C（g/ml）,則TOC\o"1-5"\h\z該藥的雜質限量（%）是（ ）VW CW VC WAx100%Bx100%C x100% Dx100%C V W CV4．用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為（）A1mlB2mlC依限量大小決定A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計算決定5．藥品雜質限量是指（）A藥物中所含雜質的最小容許量A藥物中所含雜質的最小容許量B藥物中所含雜質的最大容許量C藥物中所含雜質的最佳容許量C藥物中所含雜質的最佳容許量D藥物的雜質含量6．氯化物檢查中加入硝酸的目的是（）A加速氯化銀的形成A加速氯化銀的形成B加速氧化銀的形成C除去CO23+、SO2-、C2O2-、PO3-的干擾D改善氯化銀的均勻度7．關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是（ ）A雜質限量指藥物中所含雜質的最大容許量B雜質限量通常只用百萬分之幾表示C雜質的來源主要是由生產過程中引入的其它方面可不考慮D檢查雜質，必須用標準溶液進行比對8．砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（）A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D吸收氯化氫9．中國藥典規(guī)定的一般雜質檢查中不包括的項目（）A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查 D重金屬檢查10.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（ ）A1.5B3.5C7.5D11.5二、多選題：1．用對照法進行藥物的一般雜質檢查時，操作中應注意（）A供試管與對照管應同步操作 B稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1%C儀器應配對D溶劑應是去離子水E對照品必須與待檢雜質為同一物質2．關于藥物中氯化物的檢查，正確的是（ ）A氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產、儲存是否正常B氯化物檢查可反應Ag+的多少 C氯化物檢查是在酸性條件下進行的D供試品的取量可任意E標準NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3．檢查重金屬的方法有（）A古蔡氏法B硫代乙酰胺 C硫化鈉法D微孔濾膜法E硫氰酸鹽法4．關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（）A反應生成的砷化氫遇溴化汞，產生黃色至棕色的砷斑B加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷C金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫D加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E在反應中氯化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用5．關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（）A是檢查氯化物的方法B是檢查重金屬的方法C反應結果是以黑色為背景D在弱酸性條件下水解，產生硫化氫E反應時pH應為7-8TOC\o"1-5"\h\z6．下列不屬于一般雜質的是（ ）A氯化物B重金屬C氰化物D2-甲基-5-硝基咪唑E硫酸鹽7．藥品雜質限量的基本要求包括（ ）A不影響療效和不發(fā)生毒性 B保證藥品質量C便于生產 D便于儲存E便于制劑生產8．藥物的雜質來源有（ ）A 藥品的生產過程中B 藥品的儲藏過程中 C 藥品的使用過程中D 藥品的運輸過程中E 藥品的研制過程中9．藥品的雜質會影響（ ）A 危害健康 B 影響藥物的療效C 影響藥物的生物利用度D 影響藥物的穩(wěn)定性 E 影響藥物的均一性三、填空題：1．藥典中規(guī)定的雜質檢查項目，是指該藥品在 和 可能含有并需要控制的雜質。2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產生 ，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的 ，遇溴化汞試紙，產生黃色至棕色的 ，與一定量標準砷溶液所產生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產生銻斑的干擾，可改用 。4．氯化物檢查是根據氯化物在 介質中與 作用，生成 渾濁，與一定量標準 溶液在 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5．重金屬和砷鹽檢查時，常把標準鉛和標準砷先配成儲備液，這是為了 。四、名詞解釋：1．一般雜質：特殊雜質：恒重：雜質限量：藥物純度：五、判斷改錯題：1．含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結晶水則以含結晶水的分子式計算。（）TOC\o"1-5"\h\z2．藥物檢查項目中不要求檢查的雜質，說明藥物中不含此類雜質。（ ）3．藥典中規(guī)定，乙醇未標明濃度者是指75％乙醇。（ ）4．凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬（ ）六、計算題：.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml,依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液多少ml?（每1ml相當于Pb10gg/ml）（2ml）.檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml（每1ml相當于111g的As）制備標準砷斑，砷鹽的限量為0.0001%,應取供試品的量為多少？（2.0g）.依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm,問應取檢品多少克？（標準砷溶液每1ml相當于1gg碑）（2.0g）.配制每1ml中10%Cl的標準溶液500ml，應取純氯化鈉多少克？（已知Cl：35.45Na：23）（8.24mg）.磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g,加鹽酸溶液（9-10000）使溶解成5ml,加NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液（9一10000）使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）第四章巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為：（ ）A紫色B藍色C綠色D黃色E紫堇色2．巴比妥類藥物的鑒別方法有：（）A與鋇鹽反應生產白色化合物B與鎂鹽反應生產白色化合物C與銀鹽反應生產白色化合物D與銅鹽反應生產白色化合物 E與氫氧化鈉溶液反應生產白色產物3．巴比妥類藥物具有的特性為：（）A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡和D易水解 E具有紫外吸收特征4．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（）A與溴試液反應，溴試液退色B與亞硝酸鈉一硫酸反應，生成桔黃色產物C與銅鹽反應，生成綠色沉淀 D與三氯化鐵反應，生成紫色化合物5．下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定：（）A非水滴定法B溴量法 C兩者均可 D兩者均不可二、填空題.巴比妥類藥物的母核為 ,為環(huán)狀的結構。巴比妥類藥物常為一結晶或結晶性粉末，環(huán)狀結構共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身—溶于水，—溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽—溶于水而—溶于有機溶劑。.巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有 ,易發(fā)生 ,在水溶液中發(fā)生一級電離，因此本類藥物的水溶液顯 。.硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成，加熱后，沉淀轉變成為。.苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產物 。酸度檢查主要是控制的量。.巴比妥類藥物的含量測定主要有：、、、 四種方法。三、問答題請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？銀鹽鑒別反應時，能不能加入過多的Na2cO3,為什么？如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？四、計算題.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10Ug/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）.取苯巴比妥0.40458，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸銀相當于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）第五章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題TOC\o"1-5"\h\z1.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A添加Br-B生成NO+?Br- C生成HBrD生產Br2 E抑制反應進行2．雙相滴定法可適用的藥物為：（ ）A阿司匹林B對乙酰氨基酚C水楊酸D苯甲酸E苯甲酸鈉3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（ ）A18.02mg B180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg4．芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測定非水溶液滴定法的敘述，哪項是錯誤的？（ ）A滴定終點敏銳B方法準確，但復雜C用結晶紫做指示劑D溶液滴定至藍綠色E需用空白實驗校正5．下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別（）A水楊酸B苯甲酸鈉 C對氨基水楊酸鈉 D丙磺舒E貝諾酯6．乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（ ）A防止供試品在水溶液中滴定時水解 B防腐消毒C使供試品易于溶解 D控制pH值E減小溶解度二、填空題.芳酸類藥物的酸性強度與有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具有一、—、—、—等電負性大的取代基，由于能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質子較易解離，故酸性 。.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應，生成色配位化合物。反應適宜的pH為，在強酸性溶液中配位化合物分解。.阿司匹林的特殊雜質檢查主要包括 以及檢查。.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成 ，再被氧化成,色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的色。中國藥典采用法進行檢查。.阿司匹林的含量測定方法主要有 、、。三、問答題.用反應式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應原理和反應條件。.試述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應原理,反應條件和反應現(xiàn)象？.如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？四、計算題.精密稱取丙磺舒0.6119g,按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚歐為指示液，用氫氧化鈉滴定液(0.1022mol/L)滴定片10片，用去氫氧化鈉滴定液20.77ml,求丙磺舒的百分含量？(99.01%).稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml,求對氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量？(99.32%).取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g,研細后，精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液Q05020mol/L)22.92ml,空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量為標示量的多少？(98.75%)第六章胺類藥物的分析一、選擇題1.對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg,精密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數為715計算，即得，若樣品稱樣量為W(g),測得的吸收度為A,測含量百分率的計算式為：()AA2501X X—X100%715 5WAx715x250x—x100%5WA1xX100%715WA 100 1x x—x250x100%715 5 WA 100 1xx250xx100%715 5 W2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有：A重氮化-A重氮化-偶合反應 B氧化反應C磺化反應D碘化反應3．不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（）AAr-NH2 BAr-NO2 CAr-NHCORDAr-NHR4．亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（）A使終點變色明顯 B使氨基游離 C增加NO+的濃度 D增強藥物堿性E增加離子強度5．亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）A電位法 B外指示劑法 C內指示劑法D永停法E堿量法6．關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有：（）A對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽D在強酸性介質中，可加速反應的進行E反應終點多用永停法顯示二、填空題.芳胺類藥物根據基本結構不同，可分為 和。.對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結構中有結構，能發(fā)生重氮化-偶合反應；有結構，易發(fā)生水解。.利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由壬 影響，^水解，故其鹽的水溶液比較。.對乙酰氨基酚含有 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。.分子結構中含_或—基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應。鹽酸丁卡因分子結構中不具有 基，無此反應，但其分子結構中的 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，生成的乳白色沉淀，可與具有 基的同類藥物區(qū)別。.鹽酸普魯卡因具有的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮^續(xù)加熱則水解，產生揮發(fā)性 ，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的，放冷，加鹽酸酸化，即生成的白色沉淀。.亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是；加入過量鹽酸的作用是①②③,但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為。.重氮化反應為 ，反應速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端 ，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應。然后將滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌一分鐘，再確定終點是否真正到達。.亞硝酸鈉滴定法應用外指示劑時，其靈敏度與反應的體積一（有，無）關系。.苯乙胺類藥物結構中多含有 的結構，顯 基性質，可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光易，色漸變深，在 性溶液中更易變色。三、鑒別題用化學方法區(qū)別下列藥物1.鹽酸普魯卡因 2.鹽酸丁卡因3.對乙酰氨基酚 4.腎上腺素四、問答題.為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？.鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？.亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？.苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？.用溴量法測定苯乙胺類藥物含量時，溴液能否過量太多？為什么？第七章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1.用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有：（）A茚三酮反應 B戊烯二醛反應C坂口反應D硫色素反應E二硝基氯苯反應2．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反應（）A地西泮 B阿司匹林 C異煙肼D苯佐卡因 E苯巴比妥3．硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（）A紅色熒光 B橙色熒光 C黃綠色熒光D淡藍色熒光E紫色熒光4．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反應（）A地西泮 B阿司匹林 C異煙肼 D苯佐卡因 E苯巴比妥5．有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（）A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C熒光分光光度法 D鈀離子比色法EpH指示劑吸收度比值法6．異煙肼不具有的性質和反應是（）A還原性B與芳醛縮合呈色反應C弱堿性D重氮化偶合反應7．苯駢噻嗪類藥物易被氧化，這是因為（）A低價態(tài)的硫元素B環(huán)上N原子C側鏈脂肪胺D側鏈上的鹵素原子二、填空題.異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生 反應，產生 臭味。.鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去一個電子顯紅色，失去一個電子紅色消褪。三、問答題1．什么叫戊烯二醛反應和2，4-二硝基氯苯反應？這兩個反應適用于什么樣的化合物？2．如何鑒別尼可剎米和異煙肼？3．如何鑒別酰肼基？4．異煙肼中游離肼是怎樣產生的？常用的檢查方法有哪些？5．異煙肼的氧化還原滴定法包括哪三種方法？各有哪些優(yōu)缺點？6．苯駢噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞？7．苯駢噻嗪類藥物的紫外吸收性質是由什么結構引起的？具有什么特點？其氧化產物和未取代苯駢噻嗪的紫外吸收有何差別？8．簡述鈰量法測定苯駢噻嗪類藥物的原理？9．簡述鈀離子比色法的原理？10．如何鑒別氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有關物質包括哪兩種？使用薄層色譜法檢查時，使用的顯色系統(tǒng)是什么？第八章生物堿類藥物的分析一、選擇題1．用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是（）A增加酸性 B除去雜質干擾C消除氫鹵酸根影響 D消除微量水分影響E增加堿性2．提取容量法最常用的堿化試劑為（ ）A氫氧化鈉B氨水C碳酸氫鈉D氫氧化鉀E氯化銨.非水溶液滴定法測定生物堿含量時，通常加入溶劑為10?30ml,消耗0.1mol/LHC1O4標準溶液（）mlA8B5C9D4E74．關于生物堿類藥物的鑒別,哪項敘述是錯誤的（ ）A在生物堿類藥物分子中，大都含有雙鍵結構，因此具有紫外特征吸收峰，據此用于鑒別。B紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富,是更好的藥物鑒別方法。C化學鑒別最常用的是沉淀反應和顯色反應。D生物堿可用生物堿沉淀試劑反應來進行鑒別。E薄層色譜分離鑒別中生物堿必須以游離堿的形式存在。5．常用的生物堿沉淀試劑有（）A碘-碘化鉀B碘化鉍鉀 C鉬硫酸D磷鉬酸E碘化汞鉀6．常用的生物堿顯色試劑有（）A硅鎢酸B濃硫酸C濃硝酸D苦味酸E鉬硫酸7．咖啡因和茶堿的特征鑒別反應是（ ）A雙縮脲反應 BVitali反應 C紫脲酸銨反應D綠奎寧反應E甲醛-硫酸反應8．非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應條件為（）A冰醋酸-醋酎為溶劑B高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定C1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應D僅用電位法指示終點E溴酚藍為指示劑9.酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則（）A能形成離子對B有機溶劑提取能完全 C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在 E酸性染料以分子狀態(tài)存在二、填空題.雙縮脲反應為芳環(huán)側鏈具有結構的特征反應。.Vitali反應為一類生物堿的特征反應。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色的三硝基衍生物，遇醇制KOH顯—色。.綠奎寧反應為一衍生物的特征反應，在—性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水，應顯—色。.紫脲酸銨反應為黃嘌呤類生物堿的特征反應。本類藥物加—和—在水浴上共熱蒸干，殘渣遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，再加NaOH液顏色即—。.為使生物堿等堿性有機藥物在硅膠薄層板上順利展開，可采用下面兩種方法：①②。.大多數生物堿的堿性較弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，應采用非水堿量法滴定，當生物堿的Kb為一時，選用冰醋酸作溶劑，Kb為一時，選用冰醋酸與醋酎的混合溶劑作溶劑，Kb<_時，應用醋酎作溶劑。.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的—溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為。.用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時，只能滴定至一這一步。.在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為 ，最常用的提取溶劑為。在滴定時應選用變色范圍在 區(qū)域的指示劑。.酸性染料比色法是否能定量完成的關鍵是 。在影響酸性染料比色法的因素中和的影響是本法的實驗關鍵。三、鑒別題①麻黃堿②阿托品③奎寧④咖啡因四、問答題.用TLC法鑒別生物堿類藥物常需加入堿性試劑，其目的是什么？.常用的生物堿類藥物的含量測定方法有哪些？.試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件？.試述提取酸堿滴定法的基本原理和方法？第九章維生素類藥物的分析一、選擇題.下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（）A維生素A B維生素B1 C維生素CD維生素DE維生素E.檢查維生素C中的重金屬時，若取樣量為1.0g,要求含重金屬不得過百萬分之十，問應吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當于0.01mg的Pb）多少毫升？（）A0.2mlB0.4mlC2ml D1ml E20ml.維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（）。A硼酸B草酸 C丙酮D酒石酸E丙醇.硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理及操作要點是（）A在中性溶液中加入硅鎢酸的反應，形成沉淀，稱重求算含量B在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應，形成沉淀，稱重求算含量C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應，形成沉淀，稱重不算含量D在中性溶液中加入硅鎢酸的反應，形成沉淀，溶解，以標準液測定求算含量E在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應，形成沉淀，溶解，以標準液測定求算含量.使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液（0.1mol/L）,相當于維生素C的量為（）A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg6．能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是（ ）A維生素AB維生素B1 C維生素CD維生素EE煙酸7．下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是（）A維生素AB維生素B1 C維生素CD維生素DE維生素E.維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（）AIUBgCml DIU/gEIU/ml.測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（）A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度 C使反應完全D加快反應速度E消除注射液中抗氧劑的干擾.維生素C的鑒別反應，常采用的試劑有（）A堿性酒石酸銅 B硝酸銀C碘化鉍鉀 D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯.對維生素E鑒別實驗敘述正確的是（）A硝酸反應中維生素E水解生成a-生育酚顯橙紅色B硝酸反應中維生素E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收DFeCl3-聯(lián)吡啶反應中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子EFeCl3-聯(lián)吡啶反應中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子.2,6-二氯靛酚法測定維生素C含量（）A滴定在酸性介質中進行 B2,6-二氯靛酚由紅色?無色指示終點C2,6-二氯靛酚的還原型為紅色 D2,6-二氯靛酚的還原型為藍色.維生素C注射液碘量法定量時，常先加入丙酮，這是因為（）A丙酮可以加快反應速度 B丙酮與抗氧劑結合，消除抗氧劑的干擾C丙酮可以使淀粉變色敏銳 D丙酮可以增大去氫維生素C的溶解度.維生素E的含量測定方法中，以下敘述正確的是（）A鈰量法適用于復方制劑中維生素E的定量B鈰量法適用于純度不高的維生素E的定量C鈰量法適用于純度高的維生素E的定量D鈰量法適用于各種存在形式的維生素E的定量.有關維生素E的鑒別反應，正確的是（）A維生素E與無水乙醇加HNO3,加熱，呈鮮紅一橙紅色B維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.C維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.D維生素E無紫外吸收 E維生素E本身易被氧化.維生素C與分析方法的關系有（）A二烯醇結構具有還原性，可用碘量法定量 B與糖結構類似，有糖的某些性質C無紫外吸收 D有紫外吸收E二烯醇結構有弱酸性二、問答題.維生素A具有什么樣的結構特點？ 2.簡述三氯化銻反應？.三點校正法測定維生素A的原理是什么？換算因數1830和1900的由來？.三點校正法的波長選擇原則是什么？ 5.簡述維生素E的三氯化鐵-聯(lián)吡啶反應？.簡述鈰量法測定維生素E的原理？應采用何種滴定介質？為什么？.簡述維生素B1的硫色素反應？.硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理是什么？實驗操作要注意哪些問題？.維生素C結構中具有什么樣的活性結構？因而使之具有哪三大性質？.簡述碘量法測定維生素C的原理？為什么要采用酸性介質和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？.簡述2,6-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理？與碘量法比較有何優(yōu)點？第十章甾體激素類藥物的分析一、選擇題1．四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（）A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇E黃體酮TOC\o"1-5"\h\z2．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色（ ）A2,4-二硝基苯肼 B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽3．可用四氮唑比色法測定的藥物為（）A雌二醇B甲睪酮C醋酸甲羥孕酮 D苯丙酸諾龍 E醋酸潑尼松.Kober反應用于定量測定的藥物為（ ）A鏈霉素B雌激素C維生素B1 D皮質激素E維生素C.雌激素類藥物的鑒別可采用與（）作用生成偶氮染料A四氮唑鹽 B重氮苯磺酸鹽 C亞硝酸鐵氰化鈉 D重氮化偶氮試劑.符合四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（ ）A在室溫或30℃恒溫條件下顯色B用避光容器并置于暗處顯色C空氣中氧對本法無影響D水量增大至5%以上，使呈色速度加快E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑.可用于甾體激素鑒別的是（）A紫外光譜 B紅外光譜C熔點D溶解度.有關甾體激素的化學反應,正確的是（）AC3位羰基可與一般羰基試劑 BC17-a-醇酮基可與AgNO3反應CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應 D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應.四氮唑比色法測定甾體激素含量（）A用95%乙醇作溶劑 B用無水乙醇作溶劑 C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑 E用碳酸鈉溶液作溶劑.Kober反應測定雌激素：（ ）A雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測定B雌激素加硫酸乙醇共熱呈色,直接測定C第一步呈紅色,第二步呈黃色D第一步呈黃色，第二步呈紅色 E第一步加硫酸，第二步加乙醇二、填空題.甾體激素類藥物分子結構中存在 和共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。.許多甾體激素的分子中存在著和共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。三、問答題1.甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？各類具有哪些結構特點？2．黃體酮的特征鑒別反應是什么？3．甾體激素的官能團呈色反應有哪些？4．將甾體激素與一些試劑反應，生成的哪些物質可以用于測其衍生物熔點進行鑒別？5.甾體激素的紅外吸收光譜中，在3000?2860cm-1間的吸收有哪些結構引起？3600cm-1對應于什么結構？在3000?3300cm-1對應于哪些結構？6．四氮唑比色法測定皮質激素類藥物的原理是什么？堿和四氮唑鹽應以何種順序加入？7．異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反應對什么樣結構具有專屬性？8.什么叫做Kober反應？鐵酚試劑對Kober反應有何影響？第十一章抗生素類藥物的分析一、選擇題1．下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應的是（）A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭孢菌素TOC\o"1-5"\h\z2．下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的（ ）A茚三酮反應 B麥芽酚反應C坂口反應D硫酸-硝酸呈色反應3．下列關于慶大霉素敘述正確的是（ ）A在紫外區(qū)有吸收B可以發(fā)生麥芽酚反應C可以發(fā)生坂口反應D有N-甲基葡萄糖胺反應4．青霉素具有下列哪類性質（ ）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側鏈部分有紫外吸收C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸收 D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應可供鑒別E具有堿性，不能與無機酸形成鹽5．下列有關慶大霉素敘述正確的是（ ）A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素 C有麥芽酚反應D在堿性下穩(wěn)定，在氫氧化鈉液中回流兩小時，效價不變 E在230nm處有紫外吸收6．青霉素的鑒別反應有（ ）A紅外吸收光譜 B茚三酮反應C羥肟酸鐵反應D與硫酸-甲醛試劑呈色反應E三氯化鐵反應7．青霉素的含量測定方法有（ ）A銀量法B碘量法C汞量法D鈰量法E溴量法8．青霉素的結構通性為（）A本類藥物吸濕或溶于水后性質不穩(wěn)定 B本類藥物溶于水后，B-內酰胺破裂而失效C各種青霉素的結構主要區(qū)別是R基的不同 D氨芐青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率 E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9．鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數遇（）有顯著變化A硫酸在冷時 B硫酸加熱后 C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后TOC\o"1-5"\h\z10．微生物檢定法測定抗生素效價敘述正確的是（ ）A供試品用量多B方法靈敏度低C方法靈敏度高D步驟繁多費時E簡便、快速準確11．碘與青霉噻唑酸的反應是在（ ）A強酸性中進行 B在強堿性中進行 CpH=4.5緩沖液中進行D中性中進行內酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結構中（ ）A6-APAB6-APA的共軛結構側鏈C7—ACA及其側鏈DB-內酰胺環(huán)E氫化噻唑環(huán)二、填空題.抗生素的常規(guī)檢驗，一般包括等四個方面。.抗生素的效價測定主要分為 和兩大類。.青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因為青霉素分子中含有一個手性碳原子，頭孢菌素分子含有一個手性碳原子。.青霉素分子不消耗碘，但其降解產物 可與碘作用，借此可以根據消耗的碘量計算青霉素的含量。.鏈霉素的結構是由一分子 和一分子結合而成的堿性苷。.鏈霉素具有類結構，具有 和的性質，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。.四環(huán)素類抗生素在 溶液中會發(fā)生差向異構化，當pH_或pH_時差向異構化速度減小。三、簡答題.簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計算含量公式。.簡述酸堿滴定法測定青霉素類藥物的基本原理、方法，并寫出計算含量公式？3。簡述紫外法測定青霉素和頭孢菌素類藥物的基本原理與方法？第十二章藥物制劑分析一、選擇題1．片劑中應檢查的項目有（）A澄明度B應重復原料藥的檢查項目 C應重復輔料的檢查項目D檢查生產、貯存過程中引入的雜質 E重量差異.HPLC法與GC法用于藥物復方制劑的分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（ ）A測定拖尾因子B測定回收率C測定保留時間D測定分離度E測定柱的理論板數.藥物制劑的檢查中（）A雜質檢查項目應與原料藥的檢查項目相同B雜質檢查項目應與輔料的檢查項目相同C雜質檢查主要是檢查制劑生產、貯存過程中引入或產生的雜質D不再進行雜質檢查E除雜質檢查外還應進行制劑學方面的有關檢查.片劑中應檢查的項目有（）A澄明度 B應重復原料藥的檢查項目 C應重復輔料的檢查項目D檢查生產、貯存過程中引入的雜質 E重量差異.當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是（）A絡合滴定法 B紫外分光光度法 C鈰量法D碘量法E亞