土壤樣品制備作業(yè)指導書

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期目的樣；及其含量不變和便于前處理。依據不同監(jiān)測目的、不同工程和不同測試要求，實行不同的制樣方法，確保試樣制備的質量。適用范圍適用于試驗室土壤樣品風干樣品及穎樣品的制備治理過程。樣品的制備穎樣品的制備某些土壤成分如揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機污染物、氰化物、揮發(fā)酚、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、低價鐵、酸堿度和速效養(yǎng)分等在風干過程中會發(fā)生顯著變化，需用穎樣品〔原土〕分析。為了能真實反映土壤在自然狀態(tài)下的某些理化性狀，穎樣品再采集要準時送回試驗室進展分析，分析前只需用玻璃或瓷炎缽棒將樣品快速弄碎混勻或多點取樣稱量，對含水較高的泥狀土樣可快速攪勻后稱樣。稱樣時應留意不得將土壤以外的侵入體和生體稱取。穎樣品假設不能準時測定，必需將樣品密封冷藏或進展速凍固定。制樣工作場地應分設樣品風干室、制樣室；物質〔如酸蒸氣、氨氣等〕；多樣品同時加工的制樣室還應有防止穿插污染的有效隔離措施和通風排塵措施。制樣器具風干樣品用搪瓷盤〔或木盤〕、風干臺架或土壤樣品風干箱、牛皮紙。磨樣用瑪瑙研磨機〔或不含重金屬的化驗制樣機等〕?，旇а欣?、白色瓷研缽、木滾、木棒、木錘、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯膜〔60cm×60cm〕等。過篩必需承受塑料邊框和尼龍材質篩網的土壤分樣篩。樣品分裝用具塞磨口玻璃瓶、具內外蓋的無色聚乙烯塑料瓶，無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。分樣板、分樣鏟〔或分樣器〕、角勺、毛刷、毛巾、托盤天平或電子天公平其他關心工具。為便利制樣器具清掃和提高工作效率，建議在磨樣室配置空壓機和烘箱等。樣品風干采集回來的土壤樣品必需盡快進展風干在風干室將濕樣倒在鋪墊有牛皮紙〔或塑料布〕的搪瓷盤〔或干凈木盤，攤成2cm的薄層放置在晾土架〔臺〕上通風陰干40℃并有空氣流通的條件下進展〔如土壤風枯燥箱內。并連續(xù)地將土樣壓碎、留神翻拌、對于黏性土壤，在土樣半干時，須將大塊土捏碎或用竹鏟切碎，以免完全干后完全結成硬塊，難以磨細。樣品粗磨、混勻與縮分在磨樣室將風干樣倒在有機玻璃板上用木槌留神壓碎，將碾碎的土壤2mm〔8~10〕過篩。2揀出的雜物太多，應將其挑揀于器皿內，分類稱其重量，同時稱量剩余土細小已斷的植物根系，可以在土壤樣品磨細前利用靜電或微風吹的方法去除干凈。2部經粗磨過篩后的樣品置于無色聚乙烯膜上充分混勻?；靹虻姆椒ㄊ禽啌Q提取方型塑料膜的對角一上一下提拉，數次后用角勺攪拌，如此反復屢次直至樣品均勻為止。假設收到的樣品較多，可承受堆錐四分法縮分。即把已裂開、過篩的土樣用平板鏟鏟起堆成圓錐體，再交互地從土樣并分兩三次灑落在錐頂端，使之均勻地落在錐的四周。如此反復堆摻三次，再由土樣堆頂端，從中心向四周均勻地將土樣攤平成厚薄全都的圓〔直至縮分至規(guī)定的所需重量為止〔見圖另一份再一分為二分別作為樣品的細磨用和直接作為土壤水分、土壤機械組成、pH、陽離子交換量、可交換酸度、石油類、元素有效態(tài)含量和土壤速測養(yǎng)分等工程的分析用樣。樣品細磨用于細磨的樣品用四分法縮分成兩份，一份研磨至全部過〔60〕篩孔；一份再縮分后過〔100〕篩孔，過〔60〕的樣品用于農藥、土壤有機質〔有機碳、土壤全氮量、可溶性硫酸鹽、及堿解氮等工程分析；過〔100徑，或稱樣量削減要求樣品粒度更細，為低稱樣誤差，應進一步過孔徑更小的篩子。樣品分裝風干后的土樣依據不同的分析要求研磨過篩，每個粒徑全部過篩后的樣品應在研缽或塑料盆內用研缽棒充分混勻前方可裝入具塞的廣口瓶或、塑料瓶內，或裝入牛皮紙袋內，樣品容器及容器外應各具標簽一張〔樣品制備標簽格式詳見圖品粒徑、采樣日期、采樣人、制樣人及制樣時間等信息。其中副樣〔包括國庫樣和省庫樣〕應承受棕色磨口玻璃瓶裝樣，并用熔化的石蠟密封，全部樣品處理完畢之后，認真填寫樣品制備記錄表、做好樣品的登記入庫和交接工作。內部自檢樣品加工人員組應對野外采樣組移交的樣品進展全面核對，對野外樣品加工全過程進展自檢、互檢，保證樣品數量和質量。檢查內容包括：樣袋是否完整、編號是否清楚、原始重量是否滿足要求，樣品數與樣品袋是否全都，樣品編號與樣袋編號是否對應；樣品枯燥、揉碎過程中是否有樣袋破損、相互玷污、破損樣篩是否準時更換、樣品瓶標簽是否完整、正確等。覺察問題準時更正，并填寫樣品加工日常檢查記錄表〔附錄。外部質量檢查質量監(jiān)視人員應對樣品加工人員進展操作技術檢查和工作質量檢查，樣品加工檢查工作量應大于總工作量的10%。樣品量小于10個小時，按50%~100%的比例抽查。檢查內容包括：原始記錄和樣品全都性，記錄填寫內容完整性和正確性，樣品存放防玷污措施等。對問題較多的制樣人應加大監(jiān)視力度或提高檢查比率，對消滅的問題應準時作出返工或其他處理意見。樣品加工現場檢查。質量監(jiān)視員要在現場觀看樣品枯燥—碾碎—過篩—拌勻—稱重—裝瓶等全過程。檢查內容包括：樣品日曬〔或晾干〕、堆放、樣品敲打、揉碎等操作是否合理；樣品過篩用的篩子、加工用具是否完好、操作環(huán)境及工作清掃是否干凈；樣品混勻、重量、裝瓶、標簽是檢查記錄表〔附錄B〕。樣品加工質量抽查。樣品加工檢查工作量應大于總工作量的10%?！惨?g2%〕、樣品成分與記錄卡全都性，樣品加工間防污染措施等。樣品總體質量評價。目的是驗證采集和制備樣品是否具有代表性和均勻性。方法一是在采樣現場將隨機抽取2%采樣點的土樣混勻后均分為方法二是由站質監(jiān)員隨機抽取2%的預留樣再制樣后進展制備檢查。依據偏差〔RE〕=〔(∣A1-A2∣)/(A1+A2)〕×100%，重復兩次制樣分析結RE允許限判定合格〔RE的允許限見HJ/T166-2023土壤環(huán)境監(jiān)測技術標準表13-RE合格率≥80治理要求土壤樣品加工制備是一個相對流淌的過程，制樣人員應相對穩(wěn)定并經培訓合格上崗。并在加工制備過程中有質量監(jiān)視員隨時進展監(jiān)視檢查，，各種記錄及交接手續(xù)的完成狀況，樣品質量與特別樣品的核查狀況，對失當環(huán)節(jié)及、不夠完善的地方或覺察的問題，要準時爭論解決和補救。樣品的攤開風干、研磨、分裝和交接等崗位要有嚴格的技術要求并記錄。樣品制備留意事項制樣中，采樣時的土壤標簽與樣品應始終放在一起，切勿將不同的從野外采集回來的土壤樣品要準時放在樣品盤上或用牛皮紙墊放在土壤樣品時，要特別留意不能用含鉛的舊報紙或含鐵的器皿襯墊。假設取回的土壤樣品太多，在粗磨前可稍加碾碎混勻用“四分法”去09kg~1kg2致破壞單個的礦物晶粒，暴露出的外表，增加有效養(yǎng)分的浸出。2mm〔1mm樣〕，不得隨便丟棄難于裂開的粗粒，必需全部過篩，然后才能用四分法過篩。屬分樣篩，以免污染樣品。全量分析樣品〔如土壤中重金屬、稀土元素、硅、鐵、鋁等〕的測承受固體進展〔稱樣量小〕X20g，磨細使之全部通過〔200〕篩孔。瓷研缽會影Si、Fe、Al研缽研細。制樣所用工具每處理一份樣品后必需清潔干凈，并保持操作環(huán)境的清潔，以防止穿插污染。分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機污染物、氰化物