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現(xiàn)代材料分析技術

任課教師:黎兵序言現(xiàn)代材料分析技術主要涉及到對材料的組成、結構及微觀形貌的測試和分析。本課程有八章,分別講述八個不同的現(xiàn)代材料分析技術,即八個不同的精密分析儀器。本課程講述的八個不同的精密分析儀器即分別涉及到材料的組成、結構及微觀形貌的測試和分析這三大部分。材料結構表征的基本方法分為:成分分析、結構測定和形貌觀察。1)成分分析:除了傳統(tǒng)的化學分析技術(原子發(fā)射、原子吸收譜)外,還包括質譜、紫外及可見光、紅外譜、色譜、核磁共振、X射線熒光譜、俄歇與X射線光電子譜、電子探針、原子探針、激光探針等。2)結構測定:以衍射法為主,如X射線衍射、電子衍射、中子衍射、穆斯堡譜、射線衍射等。3)形貌觀察:主要依靠顯微鏡。光鏡(LM)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)。其中,原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜法主要是對材料的組成進行分析;紫外及可見分光光度法、紅外光譜法、激光拉曼光譜法、質譜分析主要是對材料的組成、結構進行分析;透射電子顯微術、掃描電子顯微術則是對材料的微觀形貌進行顯微測試和分析。對每一個儀器,我將大致按五個部分介紹:一、基本原理

二、儀器簡介

三、試樣要求四、結果分析五、應用參考書:1.《現(xiàn)代儀器分析》(上、下),清華大學出版社2.《精密分析儀器及應用》,(上、下),四川科學技術出版社3.《材料結構表征及應用》,面向21世紀課程教材,化學工業(yè)出版社。第六章透射電子顯微技術了解儀器的結構,掌握基本原理、相關術語等。引言肉眼可見(大于0.2mm)——宏觀形態(tài)光鏡(LM)可見(小于0.2mm,大于200nm)——微觀形態(tài)光鏡不可見(小于200nm)——超微觀形態(tài):a)透射電鏡(TEM)b)掃描電鏡(SEM)顯微技術的相關術語放大倍數(shù):M=成像大小/實物大小分辨本領:顯微鏡能分辨的物體上兩條線(或兩點)之間的最小距離(最小分辨距離)的倒數(shù)(線數(shù)/mm)。習慣上,多用最小分辨距離來表示分辨本領。放大倍數(shù)和分辨本領的關系:Me=肉眼分辨本領/儀器分辨本領光鏡的最高有效放大倍數(shù)約為:Me=0.2mm/200nm=1000(倍)光鏡的分辨本領的限制為什么光鏡的分辨本領只能達到200nm?這是由于光波的衍射現(xiàn)象所限制的。根據“瑞利”判據,當A、B兩點靠近到使像斑的重疊部分達到各自的一半時,則認為此兩點的距離即是透鏡的分辨本領;由此得出顯微鏡的分辨本領公式(阿貝公式)為:d=0.61/(Nsin),其中,Nsin是透鏡的孔徑數(shù)(簡寫為NA),常于鏡頭上標明,其最大值為1.3。因此,上式可近似化簡為:d=0.5光鏡采用的可見光的波長為400~760nm。原子的大小原子不是剛球。通常所講的原子的大小是指原子的有效作用范圍。最輕與最重的原子的半徑差異并不大。讓我們來估算一下原子的大小:已知,石墨的密度=3.5g/cm3,1mol石墨的體積V=12/3.5(cm3/mol),1mol石墨所含的C原子數(shù)為N0=6.021023

所以,單個C原子的體積=V/N0=5.710-24cm3,C原子的半徑約為1.17?=11.7nm=1.1710-10m波粒二象性1924年,德布洛依提出了微觀粒子具有二象性的假設,后來由湯姆生父子用電子做實驗證實。德布洛依的假設認為——質量為m,速度為的微粒的德布洛依波的波長是:=h/m相關公式:

E=h(波動性),E=mc2(粒子性)初速度為0的電子,受到電位差為V的電場加速,根據能量守恒原理,電子獲得的動能為:0.5m2=ev,=(2ev/m)1/2,代入=h/m,得:=h/(2mev)1/2考慮到相對論效應,=h/[2m0ev(1+ev/2m0c2)]1/2,式中m0為電子的靜止質量。上式的近似公式:=(150/v)1/2加速電壓與電子波長加速電壓(kv)電子波長(?)相對論修正后的電子波長(?)10.38780.3876100.12260.1220500.05480.05361000.03880.037010000.01230.0087透射電鏡的加速電壓一般為50~100kv,電子波長在0.0536~0.0370?,比可見光的波長小十幾萬倍,比結構分析中常用的X射線的波長也小1~2個數(shù)量級。運動電子具有波粒二象性,在電子顯微術中,討論電子在電、磁場中的運動軌跡,討論試樣對電子的散射等問題是從電子的粒子性來考慮,而討論電子的衍射以及衍襯成像問題時,是從電子的波動性出發(fā)的。

透射電鏡的基本結構大致可分為三個系統(tǒng):電子光學系統(tǒng),真空系統(tǒng),電路系統(tǒng)。真空度真空,是指氣體分子的密度比標準大氣狀態(tài)下為小的氣態(tài)空間—真空空間。真空度,是用壓力來表征真空狀態(tài),常用單位為“mmHg”或“Torr”。1Torr=1mmHg.1大氣壓=760mmHg,1Torr=0.0013大氣壓.粗真空:760~10Torr

低真空:10~10-3Torr

高真空:10-3~10-8Torr

超高真空:>10-8Torr一般,真空度為10-6Torr已算很高了。靜電透鏡電子光學折射定律:電子在靜電場中受到的洛侖茲力F為:F=-eE。與光線在介質界面處的折射相似,電子在靜電場中遵循電子光學折射定律—

sin1/sin2=(V2)1/2/(V1)1/2=ne2/ne1由上式可見:(V)1/2起著電子光學折射率的作用。當:V2>V1時,2<1,此時電子向等位面法線折射,

V2<V1時,2>1,電子遠離等位面法線折射。在現(xiàn)代的電子顯微鏡中,靜電透鏡用來使電子槍的陰極發(fā)射出的電子會聚成很細的電子束,而不是成像。因為很強的電場在真空度較低的鏡體內會產生弧光放電和點擊穿。磁透鏡磁場對電子的作用:當電子運動的方向與磁力線垂直,電子運動的軌跡是一個圓。圓的平面與磁場方向垂直。e0B=m02/RR=m0/eB假設從A點發(fā)射一束電子,與磁力線成一定角度,每個電子的速度矢量可分為兩個分速度矢量:一個平行于磁力線(使電子沿磁力線方向運動),一個垂直于磁力線(使電子作圓周運動)。電子運動的軌跡是一個螺旋線。周期T=2R/r=2m/eB.所有滿足旁軸條件的電子沿著各自的螺旋軌道經過相同時間又在同一點會聚,即這樣的線圈起著聚焦的作用。但放大倍數(shù)1.然而,當電子經過短線圈造成的磁場就不同了。短線圈形成的磁場是不均勻的,作用于電子的力是變化的。在這類軸對稱的彎曲磁場中,電子運動的軌跡是一條空間曲線,離開磁場后,電子的旋轉加速度減為零,電子作偏向軸的直線運動,并進而與軸相交。從以上分析可見,軸對稱的磁場對運動電子總是起會聚作用,磁透鏡都是會聚透鏡。短磁透鏡焦距f=ARV/(NI)2,式中V是加速電壓,NI是透鏡線包的安匝數(shù),R是線包的半徑,A是與透鏡結構有關的常數(shù)(A>0)由上式可見:1)f>0,表明磁透鏡總是會聚透鏡,2)f1/I2,表明當勵磁電流稍有變化時,就會引起透鏡焦距大幅度的改變,因此,可以用調節(jié)電流的辦法來改變磁透鏡的焦距,3)焦距f與加速電壓V有關,加速電壓不穩(wěn)定將使圖像不清晰。透射電鏡(TEM)的成像過程從加熱到高溫的鎢絲發(fā)射電子,在高電壓作用下以極快的速度射出,聚光鏡將電子聚成很細的電子束,射在試樣上;電子束透過試樣后進入物鏡,由物鏡、中間鏡成像在投影鏡的物平面上,這是中間像;然后再由投影鏡將中間像放大,投影到熒光屏上,形成最終像。透射電鏡(TEM)與光鏡(LM)的對比照明光源:LM是用可見光,TEM是用由電子槍發(fā)出的電子束做光源。鏡筒:LM的鏡筒內部可以是大氣,TEM的鏡筒內部必須是真空狀態(tài)。透鏡:LM所用的透鏡一般是用固體介質(如玻璃)制成,TEM的電子透鏡是由特殊形狀的電場或磁場構成。觀察:LM的圖像可以直接用肉眼觀察,圖像的結構層次可以是彩色顯示,而TEM的電子圖像的結構層次只能以灰度(黑白)對比顯示,不能直接以是彩色顯示。透射電子顯微圖像的襯度原理及電子衍射原理運動電子與物質作用的過程很復雜,在透鏡中,電子的加速電壓V很高,試樣很薄,而且所接受的是透過的電子信號,因此主要考慮的是電子的散射、干涉和衍射等作用。電子束在穿越試樣的過程中,與試樣物質發(fā)生相互作用,穿過試樣后帶有試樣特征的信息。但是人眼不能直接感受電子信息,需要將其轉變成人眼可視的圖象。圖象上明、暗(黑、白)的差異稱為襯度(或反差

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