廢鉻液中鉻含量的測定110524

測定意義測定方法—分光光度法廢鉻液中鉻含量的測定廢鉻液：Cr3+

Cr6+

比色廢水：Cr3+

Cr6+

顯色比色KMnO4

DPCH+/OH-廢鉻液中鉻含量的測定—

鉻酸鈉比色法CrO42-+2H2O

+3e

═

CrO2-

+4OH-

E0=-0.12V

HO2

-

+H2O+2e

═

3OH-

E0=0.88VO2+H2O+2e

═

HO2-+2OH-

E0=-0.08V

H2O2

═

HO2-+H+

OH-H2OCr3+OH-Na2O2Cr6+二、鉻酸鈉比色法測定原理比較電極電位

E0HO2-/OH-

=0.88V>

E0

CrO42-/CrO2-

=-0.12V

ΔE0

=0.88-（-

0.12）=1.00V

Cr3+

H2O2氧化Cr6+2Cr（OH）SO4+3Na2O2

+2NaOH═2Na2CrO4

+2Na2SO4

+2H2O原理總結(jié)在堿性條件下，用Na2O2將廢鉻鞣液中的Cr3+氧化為Cr6+，生成黃色的Na2CrO4，溶液顏色黃色的深淺隨Cr3+的濃度發(fā)生變化。然后用直接比色法在分光光度計上測其OD值，再根據(jù)標準曲線，計算出廢鉻鞣液中鉻的含量。三、試劑1.固體Na2O22.0.1mol/LNaOH溶液3.分析純K2Cr2O7四、測定步驟（一）制作標準曲線

1.0.1mgCr/ml

K2Cr2O7標準溶液的配制

取10ml→100ml容量瓶

0.1mgCr/ml

精稱K2Cr2O70.2827g，溶解洗滌轉(zhuǎn)移定容到100ml容量瓶

1mgCr/mlMK2Cr2O7=294.22.顯色

分別移取0.1mgCr/ml的K2Cr2O7標準溶液0，1，2，3，4，5，6ml，加0.1mol/LNaOH溶液1ml，稀釋定容至50ml。溶液pH值=9？3.比色測OD值λmax=390nm比色皿厚度=1cm0號調(diào)零平行條件ΔOD≤0.054.描點作圖標準溶液OD的ml數(shù)001.0OD12.0OD23.0OD34.0OD45.0OD56.0OD6A標準溶液的ml數(shù)ODOD（二）水樣實測

1.氧化Cr3+過濾廢鉻液吸取1ml0.8gNa2O220mlH2O加熱煮沸

轉(zhuǎn)移定容至100ml

2.比色取濾液10ml不加鉻液做空白調(diào)零定容至50ml測ODpH=9五、計算

A—測定OD值相當?shù)臉藴嗜芤旱捏w積，mlK—鉻標準溶液的濃度，K=0.1mgCr/mlV1—吸取廢鉻液的體積，mlV2—稀釋液的體積，ml

V3—吸取分析液的體積，ml152，104

—Cr2O3、2Cr的摩爾質(zhì)量，g/molCr2O72-+14H++6e═2Cr3+

+7H2O

E0=1.33VCrO42-+2H2O

+3e═CrO2-+4OH-

E0=-0.12V六、注意事項及討論1.氧化Cr3+介質(zhì)選擇：堿性條件H+下：S2O82-+2e═2SO42-E0=2.01VOH-下：HO2-+H2O+2e═

3OH-E0=0.88V2CrO2-+2OH-+

7H2O

═2CrO42-+

4H2O

2Cr3++3S2O82-+7H2O═2Cr2O72-+14H++6SO42-E0(CrO42-/CrO2-)=-0.12VE0(Cr2O72-/Cr3+)=1.33V2Na2CrO4+H2SO4

=Na2Cr2O7

+Na2SO4+H2ONa2Cr2O7

+2NaOH=2Na2CrO4+H2O5.廢鉻液的稀釋倍數(shù)6.本方法適用于含鉻量較低的廢鉻液7.比色法和分光光度法的區(qū)別

2.配制鉻標準溶液：K2Cr2O73.廢鉻液要求清亮4.控制顯色時溶液的pH值

2CrO42-+2H+Cr2O72-+2H2O

廢鉻液中鉻含量的測定—

EDTA比色法（1）HNO3-H2SO4消解有機物有機物：C→CO2↑H→H2O↑N→NO2↑一、測定原理消解→還原→配位反應(yīng)→比色Cr2O72-+14H++6e═2Cr3+

+7H2O

E0=1.33VH2O2+2H++2e═2H2OE0=1.77VO2+2H++2e═2H2O2

E0=0.682V（2）Cr6+H+H2O2Cr3+ΔE01=E0

H2O2/H2O

-E0Cr2O72-/Cr3+

=1.77-1.33=0.44V

ΔE02=E0Cr2O72-/Cr3+

-

E0

O2/H2O2

=1.33-

0.682=0.648V

ΔE03=E0

H2O2/H2O-E0

O2/H2O2

=1.77-0.682=1.088V

ΔE03>ΔE02>ΔE01

H2O2H+

Cr6+

Cr3+Cr2O72-+8H++3H2O2═2Cr3++3O2+7H2O比較電位差Cr3++EDTA

Cr——EDTA原理總結(jié)廢鉻液經(jīng)過濃硝酸、濃硫酸消解后，在酸性條件下用H2O2將Cr6+還原為Cr3+，pH為5時，在煮沸條件下，Cr3+與EDTA配位反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物，然后在分光光度計上測其OD值，再根據(jù)標準曲線，計算出廢鉻液中鉻的含量。三、試劑1.濃HNO3-H2SO4溶液2.30％Na2CO3溶液3.醋酸鹽緩沖溶液（pH=5）4.30%H2O2溶液5.0.2mol/LEDTA溶液6.分析純Cr2(SO4)3（M

Cr2(SO4)3.6H2O=500）醋酸鹽緩沖溶液（pH=5）

50gNaAc·3H2O(M=136.08)溶于適量水中，加入6mol/L醋酸溶液34ml，稀釋定容至100ml四、測定步驟（一）制作標準曲線

1.配制Cr2(SO4)3標準溶液

精稱

Cr2(SO4)3·6H2O1.0000g，溶解洗滌轉(zhuǎn)移定容到1000ml容量瓶0.2mgCr

/mL，0.3gCr2O3

/L2.消解

分別移取Cr2(SO4)3標準溶液0，5，10，15，20，25，30，35，40ml加熱至2~3ml加濃硝酸、濃硫酸各2ml冒白煙錐形瓶

3.還原Cr6+冷卻后加30%H2O2溶液至不冒小氣泡，加熱煮沸至大氣泡。

4.中和

慢慢滴加30%Na2CO3至溶液變?yōu)榫G紫色Na2CO3+H+

═H2O+CO2↑+2Na+

保持弱酸性

5.絡(luò)合各加10ml醋酸鹽緩沖溶液和EDTA溶液，加熱煮沸3min

6.比色、做標準曲線定容100mlλmax=540nm蒸餾水做空白調(diào)0

稀釋廢鉻液，經(jīng)濃硝酸-硫酸消解后，取適量（5或10m