第八章試劑溶液及實(shí)驗(yàn)用水

《化學(xué)基礎(chǔ)與分析技術(shù)》

廣東食品藥品職業(yè)學(xué)院食品系

第八章

試劑溶液與實(shí)驗(yàn)用水第一節(jié)化學(xué)試劑

無機(jī)分析試劑有機(jī)分析試劑特效試劑基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指示劑和試紙儀器分析試劑生化試劑高純物質(zhì)液晶一、化學(xué)試劑的分類和規(guī)格（一）化學(xué)試劑的分類1、按“用途-化學(xué)組成”分類

無機(jī)分析試劑用于化學(xué)分析的無機(jī)化學(xué)品，如金屬、非金屬單質(zhì)，氧化物、堿、酸、鹽等試劑。有機(jī)分析試劑用于化學(xué)分析的有機(jī)化學(xué)品，如烴、醛、酮、醚及其衍生物等試劑。多數(shù)具有揮發(fā)性且毒性較大特效試劑在無機(jī)分析中測定、分立、富集元素時(shí)所專用的一些有機(jī)試劑，如沉淀劑、顯色劑、鰲合劑等。這類試劑靈敏度高，選擇性強(qiáng)。基準(zhǔn)試劑（基準(zhǔn)物質(zhì)）主要用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。這類試劑的特點(diǎn)是純度是純度高，雜質(zhì)少，穩(wěn)定性好，化學(xué)組成恒定。重點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于化學(xué)分析、儀器分析時(shí)作對(duì)比的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品，或用于校準(zhǔn)儀器化學(xué)品。指示劑和試紙用于滴定分析中指示滴定終點(diǎn)，或用于檢驗(yàn)氣體或溶液中某些存在的試劑。浸過指示劑或試劑溶液的紙條即是試紙。儀器分析試劑用于儀器分析的試劑。生化試劑用于生命科學(xué)研究的試劑。高純物質(zhì)用作某些特殊需要工業(yè)的材料和一些痕量分析用試劑。其純度一般在4個(gè)“9”（99.99%）以上，雜質(zhì)控制在百萬分之一甚至ppb級(jí)。液晶液晶是液態(tài)晶體的簡稱，它既有流動(dòng)性、表面張力等液體的特征，又具有光學(xué)各向異性、雙折射等固態(tài)晶體的特征。2、按“用途-學(xué)科”分類

通用試劑：一般無機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、教學(xué)用試劑等高純?cè)噭┓治鲈噭夯鶞?zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)試劑、無機(jī)分析用靈敏試劑、有機(jī)分析用特殊試劑等

。

儀器分析專用試劑：色譜試劑、核磁共振儀用試劑、紫外及紅外光譜試劑等

。

2、按“用途-學(xué)科”分類

有機(jī)合成研究用試劑：基本有機(jī)反應(yīng)試劑、保護(hù)基因試劑、相轉(zhuǎn)移催化劑等

。

臨床診斷試劑：一般試劑、生化檢驗(yàn)用試劑、放射免疫檢驗(yàn)用試劑等

。

生化試劑：生物堿、氨基酸及其衍生物等

。新型基礎(chǔ)材料和精細(xì)化學(xué)品：電子工業(yè)用化學(xué)品、光學(xué)工業(yè)用化學(xué)品、醫(yī)藥工業(yè)用化學(xué)品等（二）化學(xué)試劑的規(guī)格與包裝

1、化學(xué)試劑的規(guī)格

試劑級(jí)別一等品二等品三等品四等品純度分類優(yōu)級(jí)純（GR）分析純（AR）化學(xué)純（CP）實(shí)驗(yàn)試劑（LR）標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色黃色化學(xué)試劑按其純度和雜志含量的高低分為四種等級(jí)1、化學(xué)試劑的規(guī)格優(yōu)級(jí)純?cè)噭杭兌雀?，雜質(zhì)極少，主要用于精密分析和科學(xué)研究。分析純?cè)噭杭兌嚷缘陀趦?yōu)級(jí)純，雜質(zhì)含量略高于優(yōu)級(jí)純，適用于重要分析和一般性研究工作?；瘜W(xué)純?cè)噭杭兌容^分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑，適用于工廠、學(xué)校一般性的分析工作。實(shí)驗(yàn)試劑：純度比化學(xué)純差，但比工業(yè)品純度高，主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)，不能用于分析工作。2、化學(xué)試劑的包裝一般原則良好包裝和儲(chǔ)存，合理運(yùn)輸管理，可防止試劑污染、變質(zhì)和損耗，并可大大減少燃燒、爆炸、腐蝕和中毒事故的發(fā)生；常見包裝容器有玻璃、塑料和金屬等三類；根據(jù)試劑的性質(zhì)和純度來確定包裝容器類型；二、化學(xué)試劑的合理選用

化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求，包括分析任務(wù)、分析方法、對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度等為依據(jù)，來選用不同等級(jí)的試劑。在滿足實(shí)驗(yàn)要求的前提下，選用試劑的級(jí)別應(yīng)就低不就高，以免造成浪費(fèi)。試劑的選用原則：

（1）滴定分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般先用A．R．試劑粗配，再用工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。（2）G．R．和A．R．相同或相近，只是雜質(zhì)含量不同。如果實(shí)驗(yàn)對(duì)所用試劑的主體含量要求高，例如常量化學(xué)分析，則應(yīng)選用A．R．試劑；如果對(duì)試劑雜質(zhì)含量要求嚴(yán)格，則應(yīng)選用G．R．試劑。試劑的選用原則：（3）儀器分析實(shí)驗(yàn)中一般選用G．R．、A．R．或?qū)Ｓ迷噭?，測定痕量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭＃?）如果現(xiàn)有試劑的純度不能達(dá)到某種實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，往往進(jìn)行一次至多次提純后再使用。常用的提純方法有蒸餾法(液體試劑)和重結(jié)晶法（固體試劑）。（5)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)離不開有機(jī)溶劑及試劑，溶劑不僅作為反應(yīng)介質(zhì)，在產(chǎn)物的純化和后處理中也經(jīng)常使用。三、化學(xué)試劑的使用方法應(yīng)熟悉常用化學(xué)試劑性質(zhì)，如市售酸堿濃度、試劑在水中的溶解度，有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)、燃點(diǎn)，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等。三、化學(xué)試劑的使用方法所有試劑、溶液以及樣品包裝瓶上必須有標(biāo)簽。標(biāo)簽要完整、清晰，標(biāo)明試劑的名稱、規(guī)格、質(zhì)量。溶液除了標(biāo)明品名外，還應(yīng)標(biāo)明濃度、配制日期等。標(biāo)簽脫落后應(yīng)照原樣貼牢。絕對(duì)不允許在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不相符的物品。無標(biāo)簽的試劑必須取小樣檢定后才可使用。不能使用的化學(xué)試劑要慎重處理，不能隨意亂倒。三、化學(xué)試劑的使用方法為保證試劑不受污染，應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺或不銹鋼小勺從試劑瓶中取出試劑，絕不可用手抓取。若試劑結(jié)塊，可用潔凈的玻棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體。三、化學(xué)試劑的使用方法從試劑瓶內(nèi)取出、沒有用完剩余試劑，不可倒回原瓶。打開易揮發(fā)的試劑瓶塞時(shí)，不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)自己臉部或?qū)χ鴦e人。不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣。如果需嗅試劑的氣味，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)，使空氣流吹向自己而聞出其味。化學(xué)試劑絕不可用舌頭品嘗?；瘜W(xué)試劑一般不能作為藥用或食用。醫(yī)藥用藥品和食品的化學(xué)添加劑都有安全衛(wèi)生的特殊要求，由專門廠家生產(chǎn)。四、化學(xué)試劑的保管

化學(xué)試劑大多數(shù)具有一定的毒性及危險(xiǎn)性。需對(duì)化學(xué)試劑加強(qiáng)管理；化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn)，以不同方式妥善管理；化驗(yàn)室內(nèi)只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品，易燃易爆試劑應(yīng)放在鐵柜中，柜的頂部要有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗(yàn)室內(nèi)存放總量的瓶裝易燃液體。大量試劑應(yīng)放在試劑庫內(nèi)；存放試劑時(shí)，要注意化學(xué)試劑的存放期限。通常把試劑分成不同類，分別存放：1、易燃類

單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處，特別要注意遠(yuǎn)離火源。2、劇毒類

置于陰涼干燥處，與酸類試劑隔離。應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時(shí)，禁止操作這類物質(zhì)試劑存放：3、強(qiáng)腐蝕類

存放處要求陰涼通風(fēng)，并與其他藥品隔離放置。應(yīng)選用抗腐蝕性的材料制成架子放置這類藥品。4、燃爆類

要求存放室內(nèi)溫度不超過30℃，與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成，有槽，槽內(nèi)鋪消防砂。試劑置于砂中，加蓋，萬一出事不致擴(kuò)大事態(tài)。5、強(qiáng)氧化劑類

存放處要求陰涼通風(fēng)，要與酸類及易燃物、可燃物或易被氧化物（即還原性物質(zhì)）等隔離，注意散熱。6、放射性類

一般化驗(yàn)室不可能有放射性物質(zhì)。化驗(yàn)操作這類物質(zhì)需要特殊防護(hù)設(shè)備和知識(shí)，以保護(hù)人身安全，并防止放射性物質(zhì)的污染與擴(kuò)散試劑存放：7、低溫存放類

此類試劑需要低溫存放才不致于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。存放于溫度10℃以下。8、貴重類

與一般試劑分開存放，加強(qiáng)管理，建立領(lǐng)用制度。如鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。試劑存放：9、指示劑與有機(jī)試劑類

可按種類分類排列。10、一般試劑

一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)，溫度低于30℃的柜內(nèi)即可。試劑存放：第二節(jié)分析實(shí)驗(yàn)室用水

名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH值范圍（25oC）－－5.0～

7.0電導(dǎo)率（25oC），mS/m

≤0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以O(shè)計(jì)），mg/L<－0.080.4吸光度

(254nm，光程)

≤0.0010.01－蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

105±2oC），mg/L≤－1.02.0可溶性硅（以

SiO2計(jì)），mg/L<0.010.02－一、分析實(shí)驗(yàn)室用水等級(jí)與規(guī)格：二、取樣和貯存（一）容器1、各級(jí)用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的、專用玻璃容器。

2、新容器在使用前需用鹽酸溶液（20%）浸泡2~3d，再用待測水反復(fù)沖洗，并注滿待測水浸泡6h以上。

（二）取樣

按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。

取樣前用待測水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免玷污。水樣應(yīng)注滿容器。

二、取樣和貯存

（三）貯存

各級(jí)用水在貯存期間，其玷污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此，一級(jí)水不可貯存、使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過的相應(yīng)容器中。在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免玷污。三、試驗(yàn)方法（一）pH值的測定

方法原理：

將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，構(gòu)成一電池，其電動(dòng)勢與溶液的pH值有關(guān)，通過測量原電池的電動(dòng)勢即可得出溶液的pH值。

實(shí)驗(yàn)儀器：酸度計(jì):精度為0.1pH