儀器分析試卷及答案(精華版)

安徽工程大學(xué)適用輕化工程專業(yè)（染整方向）一、選擇題1?所謂真空紫外區(qū)，所指的波長范圍是（）（1）200?400nm ⑵400?800nm ⑶1000nm⑷10?200nmTOC\o"1-5"\h\z4?電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的（ ）（1）能量越大 ⑵波長越長 ⑶波數(shù)越大 ⑷頻率越高下列化合物的1HNMR譜，各組峰全是單峰的是（）（1）CH3-OOC-CH2CH3 ⑵（CH3）2CH-O-CH（CH3）2（3）CH3-OOC-CH2-COO-CH3 （4）CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311?物質(zhì)的紫外-可見吸收光譜的產(chǎn)生是由于（ ）（1）分子的振動 （2）分子的轉(zhuǎn)動（3）原子核外層電子的躍遷 （4）原子核內(nèi)層電子的躍遷磁各向異性效應(yīng)是通過下列哪一個因素起作用的（ ）（1）空間感應(yīng)磁場 （2）成鍵電子的傳遞 （3）自旋偶合（4）氫鍵13?外磁場強(qiáng)度增大時，質(zhì)子從低能級躍遷至高能級所需的能量（）（1）變大 ⑵變小 （3）逐漸變小 （4）不變化某化合物CI-CH2-CH2-CH2-CI的1HNMR譜圖上為（）（1）1個單峰 （2）3個單峰（3）2組峰:1個為單峰,1個為二重峰 （4）2組峰:1個為三重峰,1個為五重峰二、填空題核磁共振的化學(xué)位移是由于 而造成的，化學(xué)位移值是以 為相對標(biāo)準(zhǔn)制定出來的。在分子（CH3）2NCH=CH2中，它的發(fā)色團(tuán)是 ，在分子中預(yù)計(jì)發(fā)生的躍遷類型為二、計(jì)算題1?計(jì)算化合物（如下式）的紫外光區(qū)的最大吸收波長。二、填空題核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）（=0）。4.—N—C=C<f* nf*nf*—*三、計(jì)算題1.［答］根據(jù)WoodWar—Fieser規(guī)則計(jì)算TOC\o"1-5"\h\z母體基 214 nm環(huán)外雙鍵X5 25烷基取代X7 35延長一個共軛雙鍵30304nm單選題2可見-紫外分光度法的適合檢測波長范圍是（）。A400-760nmB200-400nmC200-760nm D200-1000nm200-1000nmA恒溫系統(tǒng)B檢測系統(tǒng)C記錄系統(tǒng)D樣品制備系另外一個主要系統(tǒng)是（）另外一個主要系統(tǒng)是（）。A氫氣B氬氣C氮?dú)釪氧氣某有色溶液在某一波長下用2cm吸收池測得其吸光度為0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池，則吸光度各為（）。A0.188/1.125B0.108/1.105C0.088/1.025D0.180/1.120在分光光度法中，應(yīng)用光的吸收定律進(jìn)行定量分析，應(yīng)采用的入射光為（）。A白光B單色光C可見光D復(fù)合光入射光波長選擇的原則是（）。A吸收最大B干擾最小C吸收最大干擾最小D吸光系數(shù)最大如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近，保留值難以準(zhǔn)確測量時，可采用（）。A相對保留值進(jìn)行定性B加入已知物以增加峰高的方法定性C利用文獻(xiàn)保留值定性 D利用檢測器定性下列分子中能產(chǎn)生紫外吸收的是（）。ANaO BC2H2CCH4 DK2O在分光光度法中，宜選用的吸光度讀數(shù)范圍（）。A0?0.2B0.1?8 C1?2 D0.2?0.8紫外—可見光分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成為（）。A 光源 吸收池 單色器 檢測器 信號顯示系統(tǒng)B 光源 單色器 吸收池 檢測器 信號顯示系統(tǒng)C單色器 吸收池 光源 檢測器 信號顯示系統(tǒng)D 光源 吸收池 單色器 檢測器D敏感膜是關(guān)鍵部件，決定了選擇性在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（）。A保留時間B相對保留值C半峰寬D峰面積氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其統(tǒng)56氣-液色譜、液-液色譜皆屬于（ ）。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜不能評價氣相色譜檢測器的性能好壞的指標(biāo)有（）。A基線噪聲與漂移 B靈敏度與檢測限C檢測器的線性范圍 D檢測器體積的大小氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于（）。A定性和定量的標(biāo)準(zhǔn)B定性C定量D確定保留值在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（）。A試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)；B試樣中沸點(diǎn)最低的組分的沸點(diǎn)C固定液的沸點(diǎn) D固定液的最高使用溫度在氣液色譜固定相中擔(dān)體的作用是（）。A提供大的表面涂上固定液B吸附樣品C分離樣品D脫附樣品對氣相色譜柱分離度影響最大的是（ ）。A色譜柱柱溫B載氣的流速C柱子的長度D填料粒度的大小氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是（）。A保留值B峰面積C分離度D半峰寬在氣相色譜分析中，一般以分離度（）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。A1B0C1.2D1.5用氣相色譜柱進(jìn)行分離，當(dāng)兩峰的分離達(dá)98%時，要求分離度至少為（）。A0.7B0.85C1D1.5使用熱導(dǎo)池檢測器，為提高檢測器靈敏度常用載氣是（）。68在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于（）的選擇。A檢測器B色譜柱C皂膜流量計(jì)D記錄儀69在氣相色譜分析流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（）相適宜。A檢測器B汽化室C轉(zhuǎn)子流量計(jì) D記錄儀70氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是（ ）。A載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析B載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析C載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對樣品的分離和分析氣體池內(nèi)進(jìn)行測定。E.試樣的濃度和測試厚度對紅外光譜分析的影響很大，尤其是對定量分析的影響更大，通常要求光譜中大多數(shù)吸收峰的透過率在10%-80%。鎮(zhèn)靜劑藥的氣相色譜圖在3.50min時顯示一個色譜峰，峰底寬度相當(dāng)于0.90min，在1.5m的色譜柱中理論塔板數(shù)是（）124B.242C.484D.6215.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的（）A.理論塔板數(shù) B.載體粒度C.擴(kuò)散速度 D.分配系數(shù)根據(jù)范弟姆特方程式，在高流速情況下，影響柱效的因素主要是（）D載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以A.傳質(zhì)阻力 B.渦流擴(kuò)散C.柱彎曲因子D.縱向擴(kuò)便完成對樣品的分離和分析1?下列化合物中，同時有n-*,T T*躍遷的化合物是（）A一氯甲烷B丙酮C1，3-丁二醇D甲醇3?有關(guān)紅外光譜試樣處理和制樣方法的要求錯誤的是（）利用紅外光譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析時，為了便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照，試樣必須是單一組分的純物質(zhì)且純度要大于99%?；旌显嚇訙y定前要經(jīng)過分餾、萃取、重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離提純或采用聯(lián)用方法進(jìn)行分析，否則各組分光譜相互重疊，譜圖很難解析。由于水本身有紅外吸收，且嚴(yán)重干擾試樣光譜，此外，水還會浸蝕KBr鹽片，所以試樣中通常不能含有游離水。固體試樣可以采用KBr壓片法、石蠟糊法和薄膜法測定紅外光譜，液體試樣常用液體池和液膜法，氣體試樣則需要在專用的散色譜法作為分析方法之一，其最大的特點(diǎn)是（）A.分離有機(jī)化合物 B.依據(jù)保留值作定性分析C.依據(jù)峰面積作定量分析D.分離與分析兼有用色譜法對復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是（）A.利用已知物對照法定性B.利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用定性C.利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性 D.利用檢測器的選擇性定性28?質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有：（）A.分子離子峰； B.同位素離子峰；C.碎片離子峰； D.帶有自由基的分子碎片峰。二、填空題（每空1分，共30分）氣相色譜分析中等極性組分首先選用一中極性—固定液，組分基本按_沸點(diǎn) 順序流出色譜柱。分配系數(shù)只隨—柱溫―、 柱壓_變化，與柱中兩相 體積 無關(guān)。4.依據(jù)固定相和流動相的相對極性強(qiáng)弱，把__固定相極性小于流動相的極性的色譜法稱為反相分配色譜法。色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越__多___；理論塔板高度越小，柱效能越__高 。在乙醇分子的核磁譜圖中，有—3類不同的氫原子，峰面積比相應(yīng)為321 。儀器分析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜分析一．選擇題在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是（）A保留值 B峰面積 C分離度 D半峰寬在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是（）A保留時間B保留體積C半峰寬 D峰面積4.熱導(dǎo)池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器C只對含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器6、 色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（）的差別。A.沸點(diǎn)差，B.溫度差， C.吸光度，D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時，一般根據(jù)（ ）原則。A.沸點(diǎn)高低，B.熔點(diǎn)高低，C.相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。A.調(diào)整保留值之比，B.死時間之比，C.保留時間之比，D.保留體積之比。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）。A.分離度； B.分配系數(shù)；C.保留值；D.柱的效能。12、 在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（）A.改變固定相的種類 B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫 D.（A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時，進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬（ ）。A.沒有變化，B.變寬， C.變窄， D.不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度二、填空題在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,___低碳數(shù)的有機(jī)化合物 先流出色譜柱,__高碳數(shù)的有機(jī)化合物 后流出色譜柱。氣相色譜分析中,分離非極性物質(zhì),一般選用 非極性___固定液,試樣中各組分按_沸點(diǎn)的高低__分離,__沸點(diǎn)低_的組分先流出色譜柱,__沸點(diǎn)高_(dá)_的組分后流出色譜柱。在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物,__低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物___先流出色譜柱,__高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物___后流出色譜柱。氣相色譜分析中,分離極性物質(zhì),一般選用低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物___極性__固定液,試樣中各組分按 極性的大小__分離,___極性小的組分先流出色譜柱,___極性大___的組分后流出色譜柱。在氣相色譜中，常以—理論塔板數(shù)n_和—理論塔板高度H_來評價色譜柱效能，有時也用—單位柱長 塔板理論數(shù)（n有效）一表示柱效能。

7、在線速度較低時， 分子擴(kuò)散__項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜采用相對分子量___大 的氣體作載氣，以提高柱效。8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡，隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動相體積無關(guān)的是 分配系數(shù)__。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化，則是 容量因子 。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是___理論塔板數(shù)__，柱的總分離效能指標(biāo)是___分離度__。三．判斷題1．組分的分配系數(shù)越大，表示其保留時間越長。（T）2．速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。（T）3．在載氣流速比較高時，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素。（F）4．分析混合烷烴試樣時，可選擇極性固定相，按沸點(diǎn)大小順序出峰。（F）5．在色譜分離過程中，單位柱長內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好。（T）6．根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=0。（T）7．采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 （T）8．色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （T）9．毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時，通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。（T）10．毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。（T）第3章高效液相色譜分析1．液相色譜適宜的分析對象是（）。1．液相色譜適宜的分析對象是（）。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物 D所有化合物2．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4．在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫C 降低流動相的流速 D 增大流動相的流速5．液相色譜中通用型檢測器是（ ）。A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器C 熱導(dǎo)池檢測器 D 熒光檢測器6．高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（）。A可加快流速，縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱C親和色譜D凝膠色譜11．在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變換范圍下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器 B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器 D、示差折光檢測器高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題1高效液相色譜中的梯度洗脫 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動相的 組成與極而不是溫度。的固定相為極性固定相。的固定相為極性固定相。2?在液一液分配色譜中，對于親水固定液采用.疏水性流動相，即流動相的極性_小于—固定相的極性稱為正相分配色譜。正相分配色譜適用于分離 極性—化合物、極性小的先流出、極性 的后流出。7?通過化學(xué)反應(yīng)，將固定液 鍵合到—載體表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8?在液相色譜中， 吸附一色譜特別適合于分離異構(gòu)體，梯度一洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。9?用凝膠為固定相，利用凝膠的一孔徑一與被分離組分分子尺寸間的相對大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的固定相來實(shí)現(xiàn)。在正相色譜中，極性的小 組分先出峰，極性的大—組分后出峰。三、判斷題1?利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。T）高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。T）離子色譜中，在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。F）?反相分配色譜適于非極性化合物的分離。T）5?高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（T）7?化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。（T）8?液相色譜的流動相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（T?高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（F?正相鍵合色譜的固定相為非（弱）極性固定相，反相色譜F）第9章紫外吸收光譜分析一、選擇題在紫外一可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（）A消失B精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C位移D分裂紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機(jī)玻璃下列化合物中，同時有冷刁心兀，DTK躍遷的化合物是（ ）A一氯甲烷 B丙酮C1,3-丁烯D甲醇許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200—400nm之間，對這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為（）A氘燈或氫燈B能斯特?zé)鬋鎢燈D空心陰極燈燈5?助色團(tuán)對譜帶的影響是使譜帶（ ）A波長變長B波長變短C波長不變D譜帶藍(lán)移t6?對化合物CH3COCH=C（CH3）2的"躍遷，當(dāng)在下列溶劑中測定，譜帶波長最短的是（ ）A環(huán)己烷B氯仿C甲醇D水7?指出下列哪種不是紫外-可見分光光度計(jì)使用的檢測器？（）A熱電偶B光電倍增管C光電池D光電管8?紫外-可見吸收光譜主要決定于（ ）A分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷B分子的電子結(jié)構(gòu)C原子的電子結(jié)構(gòu) D原子的外層電子能級間躍遷三、判斷題1?有機(jī)化合物在紫外一可見光區(qū)的吸收特性，取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對這種躍遷的影響。（T2?不同波長的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉ā导t外光〉可見光〉紫外光〉X射線。 （F3?區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（F4?由共扼體系XT"躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。（F5?紫外一可見吸收光譜是分子中電能能級變化產(chǎn)生的，振動能級和轉(zhuǎn)動能級不發(fā)生變化。（F極性溶劑一般使 吸收帶發(fā)生紅移，使 吸收帶發(fā)生藍(lán)移。(T)在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見區(qū)域有特征吸收的基團(tuán)。(F)補(bǔ)充：吸光光度法一、選擇題TOC\o"1-