GB474-2008解讀(春光改后)分析

2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷1第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南一、概述(一)標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB474—2008由12章和4個(gè)附錄構(gòu)成。其中第4、6、7、10和11章為強(qiáng)制性的。前言1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4制樣總則和制樣精密度4.1制樣總則4.2試樣制備精密度5設(shè)施、設(shè)備和工具6試樣的構(gòu)成7縮分7.1概述7.2縮分后試樣的最小質(zhì)量7.3機(jī)械縮分方法7.4人工縮分方法2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷2第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南8破碎9混合10空氣干燥11各種煤樣的制備11.1煤樣的種類11.2全水分煤樣11.3一般分析試驗(yàn)煤樣11.4共用煤樣11.5粒度分析煤樣11.6其它煤樣12存查煤樣附錄A(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與IS018283:2006(E)章條編號(hào)對(duì)照表附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與IS018283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因附錄C(規(guī)范性附錄)制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)附錄D(規(guī)范性附錄)煤樣的浮選方法第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南(二)標(biāo)準(zhǔn)的制定原則

GB474—2008依據(jù)“以ISO18283為藍(lán)本，并根據(jù)GB474—1996和我國(guó)實(shí)際情況進(jìn)行必要的修改和補(bǔ)充”的原則進(jìn)行修訂。(三)GB474—2008和ISO18283的關(guān)系

GB474—2008對(duì)應(yīng)于ISO18283：2006(E)《硬煤和焦炭——人工采樣》(Hardcoalandcoke—Manualsampling)第7章和第8章的內(nèi)容。它基本采用了ISO18283，雖做了必要的修改和補(bǔ)充，但其效果和ISO18283一致。

GB474—2008與ISO18283：2006(E)相比的主要不同點(diǎn)是：

a、規(guī)定了制樣和化驗(yàn)方差目標(biāo)值；

b、在ISO18283的縮分后最小試樣質(zhì)量表中刪去了部分中國(guó)極少使用的粒度及其相應(yīng)的最小試樣質(zhì)量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小試樣質(zhì)量；

c、將ISO18283的縮分后子樣最小質(zhì)量表，改用計(jì)算公式表示；

d、在縮分方法中增加了堆錐四分法和九點(diǎn)取樣法，并規(guī)定粒度小于13mm的試樣應(yīng)用二分器縮分；2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷32023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷4第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

f、規(guī)定了煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的判定標(biāo)準(zhǔn)；

g、增加了規(guī)范性附錄《煤樣的浮選方法》；

h、刪去了ISO18283中有關(guān)焦炭制樣的內(nèi)容：

i、對(duì)ISO18283中不合適的規(guī)定、不確切和難以理解的描述做了修改，不詳細(xì)的內(nèi)容做了補(bǔ)充，并按中國(guó)人的思維邏輯對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)層次做了修改。(四)GB474—2008和GB474—1996的主要差異，見下表表GB474—2008和GB474一1996的主要差異

內(nèi)容GB474—2008GB474—1996標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)4、6、7、10、ll章強(qiáng)制性強(qiáng)制參照標(biāo)準(zhǔn)ISO18283《硬煤和焦炭—人工采樣》ISO1988：1975《硬煤—采樣》術(shù)語和定義共9條，按GB／T483—2007定義無制樣程序規(guī)定了不同煤樣的制備程序并有示意圖規(guī)定了總的制樣程序和示意圖縮分后煤樣質(zhì)量規(guī)定了不同煤樣、不同粒度下的最小縮分后質(zhì)量規(guī)定了25mm、13mm、6mm、3mm粒度下的最小縮分后煤樣質(zhì)量2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷5第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南續(xù)表

內(nèi)容GB474一2008GB474一1996縮分后子樣質(zhì)量規(guī)定了不同煤樣、不同粒度下的縮分后子樣平均質(zhì)量和最小質(zhì)量無明確規(guī)定縮分方法機(jī)械縮分方法；二分器法、棋盤法、條帶截取法堆錐四分法和九點(diǎn)法二分器法、堆錐四分法和九點(diǎn)法空氣干燥以連續(xù)干燥lh質(zhì)量變化<0.1％判定并推薦了不同溫度下達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的時(shí)間以連續(xù)干燥lh質(zhì)量變化<0.1%判定從共同煤樣縮取全水分和一般分析煤樣的方法棋盤法、條帶截取法和九點(diǎn)法，并明確規(guī)定用九點(diǎn)法抽取全水分煤樣前必須將煤樣分成兩部分，一部分抽取水分煤樣，另一部分制備一般分析煤樣九點(diǎn)法取全水分煤樣，未明確抽取前應(yīng)將煤樣分成兩部分精密度核驗(yàn)以兩組10個(gè)試樣對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)差與制樣和化驗(yàn)方差目標(biāo)值進(jìn)行比較判定以兩組10個(gè)試樣對(duì)的平均差<0.37A(采制化總精密度)判定偏倚試驗(yàn)以全部棄樣用參比制樣程序制備的參比樣與例行制樣程序所得試樣比較，t檢驗(yàn)判定以用例行制樣程序制備的兩份試樣(留樣和棄樣)間對(duì)比，t檢驗(yàn)判定2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷6第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

二、GB474—2008<煤樣的制備方法>

以下按GB474—2008序號(hào)和順序敘述1范圍

GB474規(guī)定了煤樣人工制備的術(shù)語和定義，制樣精密度，試樣的構(gòu)成、破碎、縮分和空氣干燥，各種煤樣的制備及存查煤樣。2規(guī)范性引用文件該標(biāo)準(zhǔn)的引用標(biāo)準(zhǔn)中凡是不注日期的標(biāo)準(zhǔn)，都應(yīng)使用其最新版本。3術(shù)語和定義

GB475規(guī)定的術(shù)語及定義和以下術(shù)語及定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)外，還規(guī)定了9條制樣專用術(shù)語，除了“空氣干燥狀態(tài)”外，都按GB/T483－2007《煤炭分析試樣方法方法一般規(guī)定》進(jìn)行定義。3.1

制樣samplepreparation

使煤樣達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過程。注：試樣制備包括破碎、混合、縮分，有時(shí)還包括篩分和空氣干燥。它可分成幾個(gè)階段進(jìn)行。

所謂制樣階段，是至少由破碎和縮分構(gòu)成的制樣程序。單一連續(xù)破碎或連續(xù)縮分中的某次破碎或縮分不算一個(gè)階段。3.2

試樣縮分sampledivision

將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷7第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南3.3

定質(zhì)量縮分fixedmassdivision

保留的試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分方法。3.4

定比縮分fixedratiodivision

以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。3.5

切割樣cut

初級(jí)采樣器或試樣縮分器切取的子樣。3.6

切割器cutter切取子樣的設(shè)備。3.7試樣破碎samplereduction

用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷8第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南3.8空氣干燥air—drying

使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過程。廣義上講，將煤樣置于大氣中使其水分喪失的過程都為空氣干燥。3.9空氣干燥狀態(tài)air—dried試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡時(shí)所處的狀態(tài)．空氣干燥狀態(tài)以試樣在大氣中連續(xù)暴露1h，其質(zhì)量變化不超過0.1％來衡量。4制樣總則和制樣精密度4.1制樣總則4.1.1制樣的目的和基本要求目的：通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析（試驗(yàn)）用煤樣?；疽螅好簶訜o偏倚地被制備，特性不發(fā)生變化，不被污染。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷9第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南4.1.2制樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)在下列情況下應(yīng)對(duì)制樣程序和設(shè)備進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)：

a、首次采用或改變制樣程序時(shí)；

b、新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)投入使用時(shí)和關(guān)鍵部件更換后；

c、對(duì)制樣精密度和偏倚產(chǎn)生懷疑時(shí)：

d、其他認(rèn)為須檢驗(yàn)制樣精密度時(shí)。4.1.3制樣環(huán)境和設(shè)備環(huán)境：制樣應(yīng)在專門的制樣室中進(jìn)行，室內(nèi)應(yīng)有除塵設(shè)備，制樣人員在制樣過程中應(yīng)著制樣服，應(yīng)穿專用鞋．制樣中應(yīng)避免試樣污染。設(shè)備：制樣設(shè)備性能符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和特定制樣條件要求，并經(jīng)試驗(yàn)證明精密度達(dá)到預(yù)期值無實(shí)質(zhì)性偏倚。每次制樣前后應(yīng)將制樣設(shè)備清掃干凈。對(duì)不易清掃的密封式破碎機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)，當(dāng)用于處理單一品種的大量煤樣時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用被采樣的煤一次或多次通過機(jī)器予以“沖洗”，排除“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完后，應(yīng)反復(fù)開、停機(jī)器幾次，以排凈滯留煤樣。注意：不能用已采集的煤樣來“沖洗”制樣設(shè)備。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷10第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南4.2試樣制備精密度

①采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度制樣誤差是采樣、制樣和化驗(yàn)總誤差的一個(gè)重要組成部分，對(duì)采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度有一定影響。按GB475所述，在連續(xù)采樣下，一批煤的測(cè)定結(jié)果精密度(絕對(duì)值)，在95％的置信幾率下可用公式(1)估算：式中：為采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度；為初級(jí)子樣方差；為制樣和化驗(yàn)方差；為采樣單元數(shù)。為每個(gè)采樣單元子樣數(shù)；2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷11第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南②制樣誤差制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分過程中，而化驗(yàn)誤差則產(chǎn)生于從分析試驗(yàn)煤樣中取出少量(幾克、幾十克或上百克)煤樣以及化驗(yàn)的過程中。③影響制樣精密度的主要因素影響制樣精密度的主要因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量。為保證制樣精密度，在使用棋盤法、條帶截取法和堆錐四分法縮分前應(yīng)將試樣盡可能充分混合；在使用機(jī)械縮分器和二分器縮分時(shí)應(yīng)盡可能增加切割次數(shù)。前者以提高試樣的均勻性；后者以減小試樣的不均勻而導(dǎo)致的縮分誤差。同時(shí)要盡可能增加縮分后的留樣量，使之達(dá)到GB474—2008規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質(zhì)量以上。④制樣和化驗(yàn)總方差目標(biāo)值

GB474—2008規(guī)定的制樣和化驗(yàn)總方差目標(biāo)值(或期望值)為0.05PL2(PL2為采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度期望值)。按該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣程序制樣并按GB／T212規(guī)定方法化驗(yàn)，則以灰分和水分表示的制樣和化驗(yàn)方差可達(dá)到0.2以下，如用恰當(dāng)?shù)臋C(jī)械方法制樣，精密度可能會(huì)更好。制樣和化驗(yàn)總方差和各階段方差可用GB／T19494.3規(guī)定方法檢驗(yàn)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷12第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南5設(shè)施、設(shè)備和工具5.1制樣室制樣室包括制樣、干燥、浮選和存放等房間，要求寬大敞亮，不受風(fēng)雨和外來灰塵影響。煤樣處理間有除塵設(shè)備，地面應(yīng)為水泥地面，混合縮分區(qū)應(yīng)鋪有6mm以上厚度的鋼板。煤樣存放間應(yīng)不受強(qiáng)光照射，無熱源和任何化學(xué)藥品。5.2破碎機(jī)和人工破碎工具顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對(duì)輥破碎機(jī)、鋼制棒(球)磨機(jī)、其它密封式研磨機(jī)。錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等。5.3縮分機(jī)和／或人工縮分工具縮分機(jī)械或破碎—縮分聯(lián)合機(jī)械：無實(shí)質(zhì)性偏倚、精密度符合要求；二分器：多個(gè)，格槽尺寸分別與煤樣粒度13mm、6mm和3mm以下相配；十字分樣板：堆錐四分法縮分用。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷13第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南5.4篩分設(shè)備振篩機(jī)：·

標(biāo)準(zhǔn)篩：篩孔孔徑為25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其它孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。5.5煤樣容器存儲(chǔ)煤樣的密閉容器(不透氣不吸水)，如嚴(yán)密的帶蓋玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金屬袋等。5.6干燥設(shè)備和工具鼓風(fēng)干燥箱：溫度可控；鍍鋅鐵盤或搪瓷盤。5.7稱量設(shè)備磅秤：稱量范圍100kg，感量0.5kg：天平：感量為稱量物質(zhì)量的0.5％。5.6其它鐵鍬、毛刷、清掃和吸塵設(shè)備及磁鐵等。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷14第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南6試樣的構(gòu)成一個(gè)試樣一般由多個(gè)子樣合并而成：或由整個(gè)采樣單元的全部子樣合并而成，或由一個(gè)采樣單元的部分子樣合并而成。一個(gè)試樣也可由若干個(gè)較小的試樣合并而成，在某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗(yàn)，一個(gè)子樣即可構(gòu)成一個(gè)試樣。圖1a)為試樣合成示例圖。a)試樣構(gòu)成例１2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷15第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

b)試樣構(gòu)成例2圖1為試樣合成示意圖。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷16第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南由較小試樣合并成較大試樣時(shí)，各獨(dú)立試樣的質(zhì)量應(yīng)正比于被采煤樣的質(zhì)量，使合并后試樣的品質(zhì)參數(shù)為合并前試樣品質(zhì)參數(shù)的加權(quán)平均值。7縮分7.1概述

縮分的目的：縮分是最關(guān)鍵的、必不可少的制樣程序，目的在于減少試樣質(zhì)量和(或)將試樣分成若干分離的部分。

縮分誤差：如前所述，縮分誤差幾乎構(gòu)成了制樣的全部誤差，而影響縮分誤差(或者精密度)的因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量。因此，為減小縮分誤差，一方面應(yīng)在縮分前將試樣充分混合或增加試樣的切割次數(shù)；另一方面應(yīng)保證縮分后試樣有足夠的量，達(dá)到7.2條(或7.3.2.2.2)規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質(zhì)量要求。

縮分方法：縮分可以用機(jī)械方法進(jìn)行，也可用人工方法進(jìn)行，但為了減小人為誤差，應(yīng)盡量采用機(jī)械方法(包括二分器法)。當(dāng)用機(jī)械方法使試樣完整性破壞，如水分損失和粒度減小(煤粒破碎)時(shí)，或煤的粒度過大致使無法使用機(jī)械方法以及試樣量太少時(shí)，應(yīng)該用人工方法進(jìn)行。但人工方法本身會(huì)產(chǎn)生偏倚，特別是縮分煤樣量較大時(shí)。因此人工縮分操作應(yīng)仔細(xì)，最好使用二分器，粒度小于13mm的試樣應(yīng)使用二分器。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷17第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

縮分可一次完成，也可多次完成?？s分后總樣和子樣留樣量應(yīng)滿足7.2條的要求。當(dāng)一次縮分后的留樣量大于要求量時(shí)，可用同樣縮分方法或同一縮分器或下一縮分器做進(jìn)一步縮分；當(dāng)預(yù)計(jì)的縮分后留樣量小于要求量時(shí)，應(yīng)將試樣進(jìn)一步破碎后再縮分。當(dāng)煤樣明顯潮濕、不能順利通過縮分器或沾粘縮分器表面時(shí)，應(yīng)在縮分前按第10章規(guī)定進(jìn)行空氣干燥。7.2縮分后試樣最小質(zhì)量7.2.1縮分后總樣最小質(zhì)量對(duì)大多數(shù)煤炭品質(zhì)參數(shù)、特別是粒度分析和與粒度組成有關(guān)的參數(shù)而言，分析結(jié)果的精密度取決于所采煤樣對(duì)被采樣煤所有顆粒的代表性，縮分精密度也取決于縮分后試樣對(duì)被縮分煤樣所有顆粒的代表性。因此，縮分后總樣也要求達(dá)到一定的量，這個(gè)量取決于被縮分煤樣的粒度。表1和表2給出了一般分析試驗(yàn)、全水分總樣和粒度分析總樣的縮分后最小質(zhì)量。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷18第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南一般和共用煤樣全水分煤樣

粒度分析煤樣/

精密度1％精密度2％15010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65—6750221510702803650.650.25—17005702757091.250.250.25—標(biāo)稱最大粒度

表1縮分后總樣最小質(zhì)量2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷19第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

表1第2欄所列的一般分析試驗(yàn)試樣和共用試樣的縮分后最小質(zhì)量，可使由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01，相當(dāng)于0.2％的灰分縮分精密度。表1第3欄所列的全水分試樣縮分后最小質(zhì)量，約為一般分析試樣的20％，但不能少于0.65kg。表1第4和第5欄所列粒度分析試樣縮分后最小質(zhì)量都是根據(jù)篩上物，即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的測(cè)定精密度計(jì)算的，對(duì)其它粒度組分，相同精密度下，縮分后最小質(zhì)量會(huì)少于表中所列值，或者說相同縮分后質(zhì)量下的精密度會(huì)優(yōu)于1％和2％。在所有情況下，試樣總縮分精密度取決于各縮分階段的縮分方差總和。在其它制樣精密度水平下的縮分后試樣最小質(zhì)量ms，可按公式(2)計(jì)算：式中：

ms—表1規(guī)定的給定標(biāo)稱最大粒度下的縮分后試樣最小質(zhì)量，單位為千克(kg)；

PR—給定縮分階段要求的精密度。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷20第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.2.2縮分后子樣最小質(zhì)量縮分后子樣質(zhì)量應(yīng)同時(shí)滿足以下要求：

a、縮分后子樣質(zhì)量和等于或大于相應(yīng)粒度下的總樣最小質(zhì)量，即

式中：為縮分后子樣平均質(zhì)量；為表1和表11所列之縮分后總樣最小質(zhì)量；

n為子樣數(shù)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷21第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南b、縮分后子樣最小質(zhì)量滿足下式要求，且不小于0.5kg

式中：

md為子樣最小質(zhì)量，kg；

d為煤樣粒度，mm。7.3機(jī)械縮分方法7.3.1機(jī)械縮分器機(jī)械縮分器是以從煤流中切割大量的小質(zhì)量試樣(即切割樣)的方式從試樣中取出一部份或若干部分，以達(dá)到縮分目的的機(jī)械。形式很多，有刮取式(類似橫過皮帶采樣器)、水平切割式和旋轉(zhuǎn)切割式等。

GB474—2008介紹了4種旋轉(zhuǎn)縮分器。其結(jié)構(gòu)和工作原理如下：此外，我國(guó)使用的縮分器還有機(jī)械二分器和以其原理為基礎(chǔ)的、縮分比大于2：1的機(jī)械縮分器。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷22第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南1一供料；2一棄樣；3一縮分后試樣。煤樣從一混合容器供到縮分盤中央項(xiàng)部，然后通過特殊的清掃臂分散到整個(gè)盤上，留樣經(jīng)過若干可調(diào)口進(jìn)入溜槽；棄樣經(jīng)一管道排出，縮分器整個(gè)內(nèi)部由刮板清掃。圖2a)旋轉(zhuǎn)盤型2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷23第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南1一供料；2一旋轉(zhuǎn)錐；3一可調(diào)開口；4一棄樣；5一縮分后試樣。煤流落在一旋轉(zhuǎn)錐上，當(dāng)錐上開口通過供料斗下口時(shí)，煤樣即進(jìn)入接收器。錐每旋轉(zhuǎn)一周，收集一部分試樣。圖2b)旋轉(zhuǎn)錐型2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷24第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南1一供料；2一放料門；3一下料溜槽；4一旋轉(zhuǎn)接料器；5一電機(jī)；6一轉(zhuǎn)盤。煤流經(jīng)漏斗流下，然后被若干個(gè)扇形容器截割成若干相等的部分。圖2c)旋轉(zhuǎn)容器型2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷25第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南1一供料；2一棄樣；3一縮分后試樣．一旋轉(zhuǎn)漏斗下部帶一斜管，煤流進(jìn)入漏斗并從斜管排出。在旋轉(zhuǎn)斜管出口的運(yùn)轉(zhuǎn)軌跡道上有一個(gè)或多個(gè)固定的切割器。斜管出口每經(jīng)過切割器一次，即截取一個(gè)“切割樣”。d)旋轉(zhuǎn)斜管型圖2機(jī)械縮分器示例2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷26第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.3.2機(jī)械縮分方法7.3.2.1概述①基本要求機(jī)械縮分可對(duì)未經(jīng)破碎的單個(gè)子樣、多個(gè)子樣合成的分樣或總樣進(jìn)行，也可對(duì)破碎到一定粒度的子樣、分樣或總樣進(jìn)行?？s分時(shí)各切割樣的質(zhì)量應(yīng)均勻，為此，切割器開口應(yīng)固定，供入縮分的煤流要均勻，供料方式應(yīng)使粒度離析減到最小。為最大限度地減小偏倚危險(xiǎn)性，縮分時(shí)，第一次切割應(yīng)在第一切割間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行；如進(jìn)行多階段切割，則相繼兩個(gè)切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合，以保證前一切割器的切割樣被后一切割器至少再切割1次。②縮分方式縮分可采取定質(zhì)量或定比例縮分方式。

定質(zhì)量縮分：切割間隔應(yīng)隨被縮分煤的質(zhì)量成正比例變化，即被縮分煤量增大時(shí)增大切割間隔(即減少切割數(shù))；被縮分煤量減小時(shí)減小切割間隔(增加切割數(shù))，縮分后試樣質(zhì)量一定。定比縮分：切割間隔一定，不隨被縮分煤質(zhì)量變化，縮分后試樣質(zhì)量與被縮分煤質(zhì)量成正比。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷27第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南③機(jī)械縮分器的基本要求

a、切割器開口尺寸至少應(yīng)為被切割煤樣標(biāo)稱最大粒度的3倍；

b、有足夠的容量，能完全保留一完整的切割樣或使其完全通過，試樣不損失或溢出；

c、不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚。如不會(huì)選擇性地收集或排斥顆粒煤，水分不損失，用于縮分粒度分析煤樣者還應(yīng)不會(huì)使煤粒破碎，用于縮分全水分煤樣者還應(yīng)為全封閉式。

d、供料器的供料方式應(yīng)使供入煤流均勻，粒度離析達(dá)到最小。④機(jī)械縮分器的精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)縮分機(jī)械應(yīng)通過精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)后方可使用，由縮分機(jī)械得到的煤樣的進(jìn)一步縮分應(yīng)使用二分器。在下列情況下必須按GB／T19494.3規(guī)定方法對(duì)機(jī)械縮分器(包括破碎—縮分聯(lián)合機(jī)械)進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)，試驗(yàn)合格方能投入使用。

a、設(shè)計(jì)生產(chǎn)時(shí)；

b、安裝后、使用前；

c、關(guān)鍵部件修理或更換后；

d、煤種或測(cè)定參數(shù)變更后；

e、懷疑精密度不夠和有偏倚時(shí)。7.3.2.2試樣縮分2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷28圖3a)為子樣和試樣的一般縮分程序示例圖3a)子樣和試樣縮分程序示例（一）2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷29圖3b)子樣和試樣縮分程序示例（二）2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷30圖3c)子樣和試樣縮分程序示例（三）2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷31圖3d）子樣和試樣縮分程序示例（四）圖3子樣和試樣縮分程序示例2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷32第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

示例A和B為將初級(jí)子樣縮分到一定量后合并成總樣，然后再進(jìn)一步縮分：示例C為初級(jí)子樣直接合并成總樣后再縮分。在人工采樣中一般初級(jí)子樣質(zhì)量都不大，示例C和D所示程序使用較多。注意，合成試樣的切割數(shù)(60次以上)是一次縮分的切割數(shù)，不是多次縮分的總切割數(shù)．即合成試樣的縮分后試樣至少應(yīng)由60個(gè)切割樣構(gòu)成。7.3.2.3切割數(shù)7.3.2.3.1試樣縮分切割數(shù)試樣分由全部子樣構(gòu)成的總樣、由部分子樣構(gòu)成的分樣和單個(gè)子樣構(gòu)成的試樣，它們縮分的最少切割數(shù)分別為(以下摘自IS09411—1：1994Solidmineralfuels—Mechanicalsamplingfrommovingstream—Part1：Coal)：

a、由全部子樣或縮分后子樣(包括多階段制樣的每個(gè)制樣階段)構(gòu)成的總樣，最少切割數(shù)為60次；

b、由部分子樣或縮分后子樣構(gòu)成的分樣，如單獨(dú)制成試樣，則應(yīng)按總樣處理；如將之合成總樣，則總切割數(shù)應(yīng)至少為60次，而每個(gè)分樣的最少切割數(shù)與其質(zhì)量成正比；2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷33第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南分樣切割數(shù)=c、由單個(gè)子樣構(gòu)成的試樣(如偏倚試驗(yàn)參比子樣)，其最少切割數(shù)為20。7.2.2.1單個(gè)子樣縮分切割數(shù)

a、定質(zhì)量縮分，1個(gè)初級(jí)子樣的最少切割數(shù)為4，且同·采樣單元的各初級(jí)子樣的切割數(shù)相等；

b、定比縮分，1個(gè)平均質(zhì)量初級(jí)子樣的最少切割數(shù)為4；

c、縮分后子樣進(jìn)一步縮分時(shí)，每1個(gè)切割樣至少再切割1次。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷34第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.4人工縮分方法7.4.1二分器法二分器是一種最好的人工縮分器，也是一種有效的混合器，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單(見圖4)，縮分精密度高。它由兩組相對(duì)交叉排列的格槽及接收器組成，兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個(gè)。格槽開口尺寸至少為被縮分煤樣標(biāo)稱最大粒度的3倍，且不能小于5m。格槽對(duì)水平面的傾斜度至少為60°二分器柱體和接收器配合應(yīng)緊密，最好是封閉式，以防水分損失。使用二分器時(shí)，試樣不必預(yù)先混合。操作時(shí)應(yīng)使煤樣呈柱狀沿二分器整個(gè)長(zhǎng)度來回?cái)[動(dòng)供入格槽(不要用將煤樣用開H長(zhǎng)度與二分器長(zhǎng)度相近的簸箕一次次鏟入二分器的方法，因前者的切割數(shù)比后者多很多，縮分精密度更高)。供料要均勻、速度適當(dāng)，勿使煤樣集中于某一端或堆堵。縮分中最好是輕敲或震動(dòng)二分器，以防格槽堵塞。當(dāng)縮分需多次通過二岔口時(shí)，應(yīng)交替地從兩側(cè)收集試樣，以最大限度地減小偏倚危險(xiǎn)性。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷352023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷36第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.4.2棋盤法棋盤法也可叫做平堆法。其操作步驟(見圖5)如下：

a、將破碎后的煤樣充分混合均勻，然后在一平坦、無吸附性和不會(huì)污染的表面上，將其均勻地鋪成一長(zhǎng)方體。長(zhǎng)方體面積約為2m×2．5m,厚度約為煤樣標(biāo)稱最大粒度的3倍(圖5a)，；如煤樣較多，則應(yīng)攤成質(zhì)量相等的，面積和厚度小于或等于上述尺寸的多個(gè)平堆；

b、將平煤堆分成20個(gè)以上面積相等的小塊(圖5b)；

c、用一開口尺寸和鏟體邊高及長(zhǎng)度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍的平口鏟(或勺)(圖5c)，隨機(jī)插入每個(gè)小塊取出一部分試樣(子樣)并合并成縮分后試樣。取樣時(shí)，先將一尺寸和鏟匹配的插板垂直插入試樣層至底部，再插入平口鏟至煤層底部；將鏟向著平板平移并合攏，然后將鏟和板稍稍傾斜提出煤堆(圖5d)。為保證縮分精密度和防止水分損失，操作、特別是混合要迅速，取樣時(shí)煤樣不要撒落，每個(gè)方塊的取樣量(子樣質(zhì)量)應(yīng)滿足公式2和3要求并盡量相等。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷37圖5棋盤縮分法2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷38第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.4.3條帶截取法操作步驟(見圖6)如下：

a、將破碎后的煤樣充分混合均勻，然后在一平坦、無吸附性和不會(huì)污染的表面上順著一個(gè)方向?qū)⑵渚鶆虻劁伋梢婚L(zhǎng)帶．帶長(zhǎng)至少為帶寬的10倍．鋪帶時(shí)，在帶的兩端擋上擋板，使粒度離析只在兩側(cè)產(chǎn)生，而且橫向和縱向都應(yīng)隨機(jī)鋪放。

b、用一寬度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍，高度大于試樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長(zhǎng)度、每隔一定距離截取一段試樣為一子樣，至少截取20個(gè)子樣，然后合并成試樣。各子樣的質(zhì)量應(yīng)滿足公式2和3的要求并盡量相等。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷39１－子樣；２－取樣框；３－邊板圖６條帶截取法2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷40第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.4.4堆堆四分法堆錐四分法由于易產(chǎn)生粒度離析和水分損失，在ISO13909和ISO18283中未使用。但因它操作方便，適于大量縮分，而且如操作得當(dāng)，也能得到期望的精密度，因此在我國(guó)使用較廣泛，國(guó)外也仍在使用，故GB474－2008和GB/T19494.2保留了這種方法。操作步驟(見圖7)如下：

a、堆摻：堆堆四分法的關(guān)鍵操作是堆摻。堆摻應(yīng)在光滑、無吸附性、不產(chǎn)生污染的平面(厚鋼板)上進(jìn)行。堆摻時(shí)一定要使煤樣一小份二小份地從錐頂落下(最好兩人分站煤堆兩側(cè)，交替操作)，使煤堆從項(xiàng)到底、從中心到外緣形成有規(guī)律的粒度分布，并且倒堆至少3次：

b、攤堆：將煤堆從上到下逐漸拍平或攤平，不要扒平，否則煤堆的粒度分布會(huì)被破壞。平堆的厚度不限，以操作方便為準(zhǔn)；

c、縮分：從平堆中心劃兩條垂直交叉線，然后沿線將煤堆分成四個(gè)扇形堆，取任意兩個(gè)相對(duì)的扇形堆為留樣，其它兩個(gè)棄去。分樣時(shí)最好使用十字分樣板。全部操作要快，特別是制備全水分試樣時(shí)，以免水分損失。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷41圖7堆錐四分法2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷42第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南7.4.5九點(diǎn)取樣法本方法專用于從共用試樣中快速分取全水分試樣，操作步驟(見圖8)如下：

a、用堆錐法將破碎到全水分測(cè)定所需粒度的煤樣分成兩份；

b、將其中一份稍加混合，然后攤成厚度不大于標(biāo)稱粒度3倍的圓餅狀(如煤樣量很大，厚度可大些，但以取樣鏟的鏟體長(zhǎng)度為限)；

c、按棋盤法所述方法，用一開口尺寸和鏟體邊高及長(zhǎng)度至少為煤樣標(biāo)稱最大粒度3倍的平口鏟(或勺)，隨機(jī)從圖8所示煤餅的9個(gè)部位點(diǎn)插入，各取出一部分試樣(子樣)，并合并成全水分試樣。注意：

a、由于煤中水分分布較其它品質(zhì)參數(shù)均勻，故可用九點(diǎn)法抽取試樣；但余下的試樣對(duì)其它煤炭品質(zhì)參數(shù)(如灰分)而言已失去完整性，特別是試樣量較少時(shí)，因此不能用余樣(棄樣)制備其它試樣；

b、取樣時(shí)不要用手抓，因?yàn)槭肿ヒ话阕ゲ坏矫猴灥撞?，而且抓起的煤樣?huì)部分灑落。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷43圖8九點(diǎn)取樣法2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷44第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南8破碎

①破碎目的破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù)，減小縮分誤差。相同質(zhì)量的試樣，粒度越小，顆粒數(shù)越多，代表性也越好，縮分誤差也越小。破碎耗時(shí)間、耗能量、耗體力，而且會(huì)有試樣、特別是水分損失，因此制樣時(shí)不宜將大量試樣一次破碎到分析試驗(yàn)試樣所要求的粒度，而應(yīng)采用逐級(jí)破碎－縮分的方法逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段也不要多，否則反會(huì)增加縮分誤差。

②破碎方法破碎可用機(jī)械方法或人工方法．為提高效率、減少勞動(dòng)和節(jié)約時(shí)間，應(yīng)盡可能使用機(jī)械方法。當(dāng)煤炭粒度大于破碎機(jī)最大供料拉度時(shí)?？捎萌斯し椒▽⒋髩K煤破碎到最大供料粒度以下，當(dāng)煤炭過濕、黏粘破碎機(jī)時(shí)可用人工方法破碎。在人工制樣中，為減小破碎工作量，往往采用篩分方法將大粒度篩出，單獨(dú)破碎后再并入原樣；而在制備有粒度范圍要求的專用煤樣如可磨性煤樣時(shí)，則必須采用逐級(jí)破碎法。此時(shí)在進(jìn)一步處理試樣前必須將煤樣充分混勻，如后繼程序是縮分，則應(yīng)使用二分器。

2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷45第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南③破碎機(jī)械破碎機(jī)的出料粒度取決于機(jī)械的類型、破碎口尺寸和破碎元件速度。顎式破碎機(jī)適用于粗碎，對(duì)輥破碎機(jī)適用于中碎，錘式破碎機(jī)適用于細(xì)碎。調(diào)節(jié)顎式和對(duì)輥破碎機(jī)破碎口可調(diào)節(jié)出料粒度，而不同速度的錘式和球式破碎機(jī)的出料粒度也不同。對(duì)破碎機(jī)的基本要求是破碎粒度準(zhǔn)確和試樣損失少、殘留試樣少。破碎全水分、發(fā)熱量和粘結(jié)性指數(shù)測(cè)定煤樣的破碎機(jī)、更要求生熱和空氣流動(dòng)小，鑒此，不能使用原盤磨和轉(zhuǎn)速大于950rpm的錘碎機(jī)和頻率大于20Hz的球磨機(jī)。破碎機(jī)應(yīng)經(jīng)常用篩分方法檢查其出料粒度，在下列情況下應(yīng)按GB／T19494.3規(guī)定方法對(duì)破碎機(jī)進(jìn)行偏倚試驗(yàn)。

a、新設(shè)計(jì)生產(chǎn)時(shí)；

b、新設(shè)備使用前；

c、關(guān)鍵部件更換后；

d、懷疑有偏倚和精密度不夠時(shí)。9混合2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷46第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

混合的目的是增加煤樣中各種顆粒的分散度，使之盡可能均勻，以減小縮分誤差。從理論上講，縮分前進(jìn)行混合會(huì)減小制樣誤差，但實(shí)際上并非完全如此。其一是充分混合難以做到；其二是某些方法如堆摻法如果操作不當(dāng)反會(huì)增加粒度離析；其三是使用機(jī)械縮分器和二分器時(shí)，縮分前混合對(duì)提高縮分精密度沒有多大必要，反而會(huì)使水分損失。但在進(jìn)行逐級(jí)破碎制樣時(shí)混合必不可少，而對(duì)制樣最后階段所得試樣，則混合、特別是機(jī)械混合能減小分樣和化驗(yàn)稱樣誤差?；旌峡捎脵C(jī)械方法，也可用人工方法，用二分器進(jìn)行混合則非常有效。具體操作方法是將煤樣多次(3次以上)通過二分器或多容器縮分器，每通過1次都將二分器兩份試樣合并起來再次供入縮分器。這種方法最宜在進(jìn)行逐級(jí)破碎制備有粒度范圍要求的煤樣時(shí)使用。10空氣干燥空氣干燥目的：一是減少煤樣水分使之順利通過破碎機(jī)或縮分器；二是使煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，保證化驗(yàn)稱樣過程中水分不變化，提高化驗(yàn)精密度；三是測(cè)定煤樣外在水分?？諝飧稍锓椒ǎ簩⒚簶愉伋删鶆虻?、厚度不超過煤樣標(biāo)稱最大粒度1.5倍或質(zhì)量面密度為1g/cm2(哪個(gè)厚用哪個(gè))的薄層，在環(huán)境溫度和濕度下暴露至與大氣濕度接進(jìn)平衡(連續(xù)暴露1h質(zhì)量變化不超過0.1％)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷47第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

空氣干燥也可用經(jīng)驗(yàn)方法進(jìn)行。表2給出的不同溫度下干燥時(shí)間是ISO18283推薦時(shí)間，使用時(shí)應(yīng)先予驗(yàn)證，如果需要可適當(dāng)延長(zhǎng)，但延長(zhǎng)時(shí)間應(yīng)盡可能短，特別是對(duì)易氧化煤。干燥也可在溫度高于環(huán)境溫度10℃、但不超過50℃的帶空氣循環(huán)裝置的干燥箱或干燥室中加速進(jìn)行，但干燥后、稱樣前必須將煤樣置于大氣中冷卻，使之與大氣濕度達(dá)到平衡。冷卻時(shí)間可根據(jù)干燥溫度、憑經(jīng)驗(yàn)確定，如在40℃下干燥，一般冷卻３h。表2不同環(huán)境溫度下的干燥時(shí)間環(huán)境溫度/℃干燥時(shí)間/h203040不超過24不超過6不超過42023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷48第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

在下列情況下干燥溫度不能超過400℃：

a、易氧化煤；

b、發(fā)熱量、粘結(jié)性和膨脹性等易受煤炭氧化影響的品質(zhì)參數(shù)測(cè)定用煤樣；

c、測(cè)定煤炭外在水分時(shí)。11各種煤樣的制備11.1煤樣的種類煤炭分析試驗(yàn)試樣可分以下幾種：

a、全水分煤樣；

b、一般分析試驗(yàn)煤樣；

c、全水分和一般分析試驗(yàn)共用煤樣；

d、粒度分析煤樣；

e、其它煤樣，如可磨性、二氧化碳反應(yīng)性和落下強(qiáng)度測(cè)定煤樣等。11.2全水分煤樣11.2.1制樣程序2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷49第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

全水分煤樣可用專用煤樣制備，也可從共用煤樣中分取。全水分煤樣的粒度和質(zhì)量等應(yīng)滿足GB／T211《煤的全水分測(cè)定方法》要求。圖9給出了由全水分專用煤樣進(jìn)行制備的一般程序。該程序僅為示例，實(shí)際制樣中可根據(jù)具體情況調(diào)整。當(dāng)煤樣水分較低而且使用無實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎和縮分機(jī)械時(shí)，可一次破碎到6mm，然后縮分到1.25kg；如煤樣量或粒度過大，則可在破碎到13mm粒度之前增加一個(gè)制樣階段。各階段的粒度和留樣量應(yīng)滿足表1要求。制備好的水分煤樣應(yīng)裝在不吸水、無腐蝕和密閉的容器中(裝樣量不超過容器容積的3／4)并準(zhǔn)確稱量，同時(shí)應(yīng)盡快測(cè)定水分。制樣設(shè)備和程序應(yīng)按GB／T19494.3規(guī)定進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)。偏倚試驗(yàn)可采用以下參比方法之一進(jìn)行：2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷50第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南a、以破碎前煤樣水分為參比值。但此法僅適用于粒度在13mm以下煤樣；

b、以GB／T211規(guī)定的兩步法水分測(cè)定值為參比值。即先空氣干燥測(cè)定外在水分，再破碎到適當(dāng)粒度測(cè)內(nèi)在水分，但必須使用密封式、空氣流動(dòng)很小的破碎機(jī)破碎和用二分器縮分。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷51

圖9全水分試樣制備程序2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷52第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

該程序僅為示例，實(shí)際制樣中可根據(jù)具體情況調(diào)整。當(dāng)煤樣水分較低而且使用無實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎和縮分機(jī)械時(shí)，可一次破碎到6mm，然后縮分到1.25kg；如煤樣量或粒度過大，則可在破碎到13mm粒度之前增加一個(gè)制樣階段。各階段的粒度和留樣量應(yīng)滿足表1和表2要求。制備好的水分煤樣應(yīng)裝在不吸水、無腐蝕和密閉的容器中(裝樣量不超過容器容積的3／4)并準(zhǔn)確稱量，同時(shí)應(yīng)盡快測(cè)定水分。制樣設(shè)備和程序應(yīng)按GB／T19494.3規(guī)定進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)。偏倚試驗(yàn)可采用以下參比方法之一進(jìn)行：

a、以破碎前煤樣水分為參比值。但此法僅適用于粒度在13mm以下煤樣；

b、以GB／T211規(guī)定的兩步法水分測(cè)定值為參比值。即先空氣干燥測(cè)定外在水分，再破碎到適當(dāng)粒度測(cè)內(nèi)在水分，但必須使用密封式、空氣流動(dòng)很小的破碎機(jī)破碎和用二分器縮分。11.2.2空氣干燥空氣干燥的目的是測(cè)定外在水分和使煤樣在隨后的制備過程中將水分變化減小到最小程度?？諝飧稍镆话銘?yīng)在破碎和縮分前進(jìn)行。在下列情況下可變動(dòng)程序：2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷53第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南a、煤樣水分較低，在制樣過程中水分不發(fā)生實(shí)質(zhì)性偏倚時(shí)可不進(jìn)行空氣干燥；b、試樣量過大，難以全部進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可先縮分到一定量再干燥，但縮分過程中水分應(yīng)無實(shí)質(zhì)性偏倚；c、試樣粒度過大，難以進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎過程中水分應(yīng)無實(shí)質(zhì)性偏倚；d、當(dāng)煤樣過濕，容器上粘有水分時(shí)應(yīng)將容器和煤樣一塊進(jìn)行空氣干燥，并將容器的質(zhì)量損失計(jì)入全水分。空氣干燥進(jìn)行到連續(xù)干燥lh煤樣質(zhì)量變化不大于0.1％為止。煤樣空氣干燥的質(zhì)量損失應(yīng)按公式(4)計(jì)入全水分：2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷54式中：為計(jì)入空氣干燥水分損失后的全水分，％；為空氣干燥質(zhì)量損失，％;為按GB／T211測(cè)定的全水分，％。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷55第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

11.2.3破碎和縮分①破碎破碎應(yīng)使用不明顯生熱、機(jī)內(nèi)空氣流動(dòng)很小的破碎設(shè)備或用人工破碎，以免破碎過程中水分損失。破碎一般應(yīng)在空氣干燥之后進(jìn)行，如因煤樣粒度過大需先進(jìn)行破碎時(shí)，應(yīng)事先進(jìn)行偏倚試驗(yàn)，以證明水分無實(shí)質(zhì)性偏倚。②縮分全水分煤樣縮分一般分兩種情況：粒度13mm以上試樣縮分和13mm以下試樣縮分。13mm以上試樣縮分一般應(yīng)在空氣干燥之后進(jìn)行。雖然從理論上講，如果使用空氣流動(dòng)很小的縮分機(jī)并快速操作，也可在空氣干燥之前縮分，但是實(shí)際上很難做到水分不損失，因此不要輕易這樣做，何況專用全水分煤樣量一般并不多，空氣干燥并不困難。13mm以下試樣縮分分兩種情況，一種是用九點(diǎn)法直接縮取出3kg試驗(yàn)試樣；另一種是用機(jī)械法或人工法縮分出3kg，破碎到6mm粒度后再縮分出1.25kg。此時(shí)，或者是煤樣在破碎到13mm前已經(jīng)空氣干燥，或者是煤樣水分較低，直接縮分不會(huì)導(dǎo)致實(shí)質(zhì)性偏倚，因此不必再進(jìn)行空氣干燥。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷56第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

在使用經(jīng)試驗(yàn)證明水分不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚的機(jī)械縮分時(shí)，如煤樣過濕不能順利通過縮分機(jī)，則或者將煤樣空氣干燥后再縮分；或者改用人工方法——棋盤法、條帶法和九點(diǎn)法縮分。11.2.4儲(chǔ)存全水分煤樣在制備之前、之后和制備過程中的任何中間階段，都應(yīng)儲(chǔ)存在不吸水、不透氣的密封容器中，并放在陰涼處。如被采樣煤批量很大、采樣周期很長(zhǎng)，則應(yīng)分成若干采樣單元采樣，每個(gè)單元試樣單獨(dú)存放，并及時(shí)測(cè)定水分。制備好的全水分煤樣應(yīng)裝在不吸水、不透氣的密封容器中并準(zhǔn)確稱量、標(biāo)明質(zhì)量，以便測(cè)定在儲(chǔ)存或轉(zhuǎn)送過程中的水分變化和進(jìn)行水分值補(bǔ)償。11.3一般分析試驗(yàn)煤樣11.3.1制樣程序一般分析試驗(yàn)煤樣的粒度、質(zhì)量和完整性應(yīng)滿足一般物理化學(xué)特性參數(shù)測(cè)定有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。制樣程序如圖10所示。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷57第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

圖10為4階段制樣程序。每個(gè)階段由干燥(需要時(shí))、破碎、混合(需要時(shí))和縮分構(gòu)成：為了減少縮分誤差，制樣階段應(yīng)盡量少，一般為2～3個(gè)，必要時(shí)可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段。每個(gè)階段的縮分后試樣粒度和質(zhì)量應(yīng)符合表1要求?；旌弦话阍谠嚇恿６容^大和采用二分器縮分法以外的人工縮分法時(shí)需要；粒度小于13的試樣，GB474—2008已規(guī)定要使用二分器縮分，故不再需要混合。制備好的煤樣應(yīng)裝入煤樣瓶，裝煤量不應(yīng)超過煤樣瓶容積的3／4，以便取樣時(shí)混合。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷58圖10一般分析試驗(yàn)煤樣制備程序2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷59第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南11.3.2空氣干燥空氣干燥的目的有兩個(gè)：一是為了使試樣順利通過破碎機(jī)和縮分器；另一個(gè)是為了使試樣在隨后的分析試驗(yàn)過程中水分不發(fā)生顯著變化，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度?？諝飧稍锟稍谌我恢茦与A段進(jìn)行。前一一目的的干燥只在試樣過濕、不能順利通過破碎或縮分設(shè)備時(shí)進(jìn)行，而且不要求煤樣與大氣達(dá)到濕度平衡；后一目的的干燥一般在制樣最后階段進(jìn)行，而且煤樣必須與大氣達(dá)到濕度平衡。11.3.3破碎和縮分①破碎破碎應(yīng)使用機(jī)械方法。如煤樣粒度太大，則可用人工方法將大塊破碎到破碎機(jī)的最大供料粒度以下；如煤樣過濕，則應(yīng)先進(jìn)行空氣干燥，也可改用人工破碎，如滾壓、碾等方式。在使用機(jī)械破碎時(shí)，應(yīng)盡可能將煤樣一次破碎到較小粒度如3mm，以減少留樣量，減小縮分誤差，同時(shí)減小下階段的制樣工作量。如煤樣粒度太大或水分較高，可在3mm以前增加一個(gè)制樣階段。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷60第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

②縮分縮分最好適用機(jī)械方法。如用人工方法應(yīng)首選二分器法，其次是棋盤法和條帶法，并至少取20個(gè)子樣，最后是堆錐四分法。粒度小于13mm時(shí)，應(yīng)使用二分器法。③粒度小于3mm試樣的特殊處理粒度小于3mm的試樣(質(zhì)量符合表1規(guī)定)，如使之全部通過3mm圓孔篩，則可用二分器縮分出不少于100g的煤樣，直接粉碎到0.2mm，制成一般分析試驗(yàn)煤樣。④裝瓶在將煤樣粉碎到0.2mm粒度之前，應(yīng)用磁鐵吸去其中的鐵屑；再粉碎到全部通過孔徑0.2mm的篩子，然后使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，再裝入煤樣瓶。11.4共用煤樣2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷61第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南11.4.1制樣程序在多數(shù)情況下，為了方便，一般都一次采取同時(shí)用于全水分測(cè)定和一般分析試驗(yàn)的共用煤樣。制備共用煤樣時(shí)，應(yīng)同時(shí)滿足GB/T211和一般分析試驗(yàn)項(xiàng)目國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求，包括試樣粒度、試樣量和試樣完整性等。全水分煤樣最好用經(jīng)試驗(yàn)證明無實(shí)質(zhì)性偏倚的機(jī)械縮分器分??；當(dāng)水分過大、質(zhì)量過大，不能對(duì)整個(gè)煤樣進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可用人工方法分取。分取全水分煤樣后的留樣用以制備一般分析煤樣。但用九點(diǎn)法抽取全水分煤樣的余樣，不能用以制備一般分析煤樣。必須先將其分成兩部分(每份煤樣的質(zhì)量應(yīng)滿足表1要求)，一部分制全水分煤樣，另一部分制一般煤樣。圖11為由共用煤樣制備全水分煤樣和一般分析試驗(yàn)煤樣程序圖。該圖的左圖，用于水分較高的試樣制備，與圖9全水分試樣制備程序圖相比，由于此時(shí)水分和試樣量都較大，難以全部進(jìn)行空氣干燥，故先破碎、縮分再干燥。此時(shí)應(yīng)使用水分無顯著損失的密封破碎和縮分設(shè)備，如做不到這點(diǎn)，則應(yīng)先空氣干燥再破碎和縮分。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷62圖11由共用煤樣制備全水分和一般分析試驗(yàn)煤樣程序2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷63第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南11.4.2機(jī)械縮分法取全水分煤樣理論上講，如使用水分無顯著損失的制樣設(shè)備，全水分煤樣可在任意制樣階段抽取，但為了盡可能減少水分損失，抽樣應(yīng)盡可能提前。共用煤樣在抽取全水分煤樣之前的破碎、縮分和干燥應(yīng)按GB474—2008第11.2條規(guī)定進(jìn)行。如抽樣前進(jìn)行了空氣干燥，則應(yīng)將干燥后水分損失計(jì)入全水分。11.4.3人工方法抽取全水分煤樣水分煤樣可用棋盤法、條帶法、二分器法和九點(diǎn)法分取。為避免水分損失，空氣干燥前的煤樣應(yīng)盡量少處理(破碎、縮分和混合等)；空氣干燥后的煤樣處理也應(yīng)遵守GB474—2008第11.2條的規(guī)定。抽取全水分試樣后余下的煤樣，除九點(diǎn)法取樣的余樣外，可用以制備一般分析試驗(yàn)煤樣。11.5粒度分析煤樣粒度分析煤樣、落下強(qiáng)度測(cè)定煤樣以及其它需用原始粒度煤樣進(jìn)行試驗(yàn)的煤樣制備程序見圖12。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷64圖12粒度分析和其它物理試驗(yàn)煤樣制備程序2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷65第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南

如粒度分析原始煤樣質(zhì)量大于表2規(guī)定的相應(yīng)標(biāo)稱最大粒度下的質(zhì)量，則可按GB474—2008第6章規(guī)定縮分到不少于表2規(guī)定量?？s分應(yīng)避免煤粒破碎，最好用人工方法。機(jī)械縮分時(shí)，如煤樣的標(biāo)稱最大粒度大于所用縮分器切割口的1／3，則應(yīng)將粒度大于切割口1／3的煤樣篩分出來單獨(dú)進(jìn)行粒度分析，然后將篩下物縮分到質(zhì)量不少于表2規(guī)定量后進(jìn)行粒度分析。取篩上和篩下物粒度分析的加權(quán)平均值為最后結(jié)果。表12所示的干燥程度(空氣干燥狀態(tài))僅適用于GB477《煤炭篩分試驗(yàn)方法》和GB／T15459《抗碎強(qiáng)度測(cè)定方法》，對(duì)于其它試驗(yàn)，應(yīng)滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求。11.6其它試驗(yàn)煤樣其它試驗(yàn)煤樣，如落下強(qiáng)度、可磨性、磨損度、熱穩(wěn)定性、結(jié)渣性、二氧化碳反應(yīng)性以及煤的焦化指標(biāo)測(cè)定煤樣，可按圖12所示程序、按11.3和11.4所述方法制備，其粒度和試樣量應(yīng)滿足有關(guān)試驗(yàn)方法要求。有特殊粒度要求的試驗(yàn)項(xiàng)目煤樣，應(yīng)在相應(yīng)階段、使用相應(yīng)設(shè)備制備。破碎應(yīng)用逐級(jí)破碎法，即只使大于要求粒度的煤粒破碎，小于要求粒度的煤粒不再重復(fù)破碎。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷66第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南12存查煤樣存查煤樣在原始煤樣制備的同時(shí)，用相同的程序于一定的制樣階段分取。存查煤樣的粒度和質(zhì)量應(yīng)根據(jù)測(cè)試項(xiàng)目和試驗(yàn)室的存放能力而定。存放煤樣應(yīng)盡可能減少縮分，縮分到最大可儲(chǔ)存量即可；也不要過分破碎，破碎到從表1查到的與最大儲(chǔ)存量相應(yīng)的標(biāo)稱最大粒度即可。如無特殊需要，一般可以取700g粒度為3mm的試樣為存查煤樣。存查煤樣的保存期根據(jù)需要和試驗(yàn)室的存放能力而定，其最長(zhǎng)期限不能超過煤炭品質(zhì)發(fā)生顯著變化的最短時(shí)間。對(duì)商品煤樣，一般存放期限為從結(jié)果報(bào)出日算起的2個(gè)月。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷67第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南附錄A(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與IS018283：2006(E)章條編號(hào)對(duì)照表(略)附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與IS018283：2006(E)的技術(shù)性差異及其原因(資料性附錄)(略)附錄C(規(guī)范性附錄)制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷68第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南C.1制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)

(1)制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)①概述

制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)的實(shí)質(zhì)本附錄講述的制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)，即估算制樣各階段的隨機(jī)誤差(以方差表示)，包括制樣和化驗(yàn)總方差和各階段方差。在進(jìn)行本試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行制樣和化驗(yàn)偏倚試驗(yàn)，保證制樣過程中不會(huì)因試樣污染或損失而帶來偏倚。

制樣和化驗(yàn)誤差來源和影響因素煤炭制樣一般分若干階段，例如一般分析試驗(yàn)煤樣制備至少要分兩個(gè)階段，每一制樣階段一般包括破碎、混合和縮分等步驟(一階段中可能包括若干次連續(xù)破碎和若干次連續(xù)縮分)。幾乎所有的誤差都產(chǎn)生于縮分和從分析試驗(yàn)試樣中取出若干克、幾十克或上百克試樣以及分析化驗(yàn)中。影響縮分誤差的最重要的因素是縮分前的粒度分布和縮分后的留樣量。因此縮分前應(yīng)盡可能將試樣混合均勻并保證縮分后的試樣質(zhì)量達(dá)到要求(見GB／T19494.2表1)。2023/2/4吉林省電力科學(xué)研究院有限公司李春艷69第二章GB474－2008<煤樣的制備方法>實(shí)施指南②核驗(yàn)方法制樣和化