GB/T 3253.1-2001銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定

ICS77.120.60H62中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3253.1—2001錦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofarseniccontent2001-07-10發(fā)布2001-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T3253.1—2001本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T3253.1～3253.7—1982《第化學(xué)分析方法》及GBn165.1～165.5—1982《第化學(xué)分析方法》的修訂。其中GBn165.1～165.5—1982已于1994年清理整頓時(shí)改為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T211.1～211.5—1994.列有5個(gè)分析方法.包括錫、鈍、鍋、鈷、鎳5個(gè)分析項(xiàng)目·此次修訂,只保留銘的分析項(xiàng)目。原標(biāo)準(zhǔn)包括11個(gè)測(cè)定項(xiàng)目，12個(gè)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)包括7個(gè)測(cè)定項(xiàng)目.8個(gè)測(cè)定方法。新標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)化了分析程序，節(jié)約了成本，可充分滿足生產(chǎn)及用戶的要求。GB/T3253.1—2001《砷量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.1—1982《第化學(xué)分析方法鋁藍(lán)光度法測(cè)定神》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是工作曲線的繪制方法。GB/T3253.2-2001《鐵量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.2—1982《第化學(xué)分析方法鄰二氮雜菲光度法測(cè)定鐵》的重新確認(rèn)，只進(jìn)行編輯性修改GB/T3253.3—2001《鉛、銅量的測(cè)定》中分別采用兩種分析方法,方法1《原子吸收光譜法測(cè)定鉛銅量》是對(duì)GB/T3253.5—1982第化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定鉛、鐵、銅》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是刪去了其中鐵量測(cè)定部分。此方法推薦為仲裁方法。另外由于原標(biāo)準(zhǔn)中的化學(xué)法使用廣泛·準(zhǔn)確度高，簡(jiǎn)便而快捷.同時(shí)列人了方法2、方法3。方法2《雙硫腺光度法測(cè)定鉛量》是對(duì)GB/T3253.3—1982《梯化學(xué)分析方法雙硫腺光度法測(cè)定鉛》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是減小氰化鉀氨液的濃度，刪去了附錄A部分。方法3《銅試劑光度法測(cè)定銅量》是對(duì)GB/T3253.4—1982《梯化學(xué)分析方法新銅試劑光度法測(cè)定銅》的修訂，修訂的主要內(nèi)容是采用簡(jiǎn)便適應(yīng)的銅試劑光度法。GB/T3253.4—2001《硫量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.6—1982《錫化學(xué)分析方法燃燒碘量法測(cè)定硫》的修訂.修訂的主要內(nèi)容是采用過氧化氫吸收SO.使之轉(zhuǎn)化為硫酸,用氫氧化鈉中和滴定。GB/T3253.5—2001《硒量的測(cè)定》是對(duì)GB/T3253.7—1982《第化學(xué)分析方法3.3-二氨基聯(lián)苯胺光度法測(cè)定硒》的重新確認(rèn)·只進(jìn)行編輯性修改。GB/T3253.6—2001《銘量的測(cè)定》的主要內(nèi)容是采用先進(jìn)可靠的原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法：火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法分光光度法通則本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起,同時(shí)代替GB/T3253.1～3253.7—1982、YS/T211.1～211.5一1994(原GBn165.1~165.5-1982)。GB/T3253.3—2001的附錄A為提示的附錄。GB/T3253.6—2001的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局、廣西治金研究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周文生、曾福生本標(biāo)準(zhǔn)各分析方法主要起草單位與起草人如表1。

GB/T3253.1-2001起草單位分析方法主要起草人神量的測(cè)定錫礦山礦務(wù)局周文生、彭湘衡、范建中錫礦山礦務(wù)局鐵量的測(cè)定周文生、李文軒方法錫礦山礦務(wù)局曾福生、歐陽(yáng)柏樹船、銅量的測(cè)定錫礦山礦務(wù)局方法二周文生、張明緩、李文梅錫礦山礦務(wù)局方法三吳東華、曾福生錫礦山礦務(wù)局硫量的測(cè)定歐陽(yáng)柏樹、曾福生錫礦山礦務(wù)局棲硒量的測(cè)定周文生、段堯封、羅長(zhǎng)生廣西治金研究院銘量的測(cè)定鄧漢金、黃肇敏本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錦化學(xué)分析方法GB/T3253.1-2001砷量的測(cè)定代替GB/T3253.1-1982Methodsforchemicalanalysisofantimony-Determinationofarseniccontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銷中砷含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%～0.50%。2方法提要試料用硫酸溶解,在不小于9mol/L的鹽酸溶液中.用苯萃取三氯化砷，使其與基體及其他共存雜質(zhì)分離。再用水反萃取砷并氧化成五價(jià)砷后.加鋸酸銨和硫酸胖生成砷鋸藍(lán).于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。在分取試液中含鐵、銅、錯(cuò)各1mg.以及試樣含硒量不大于0.10%時(shí)，不干擾測(cè)定。3試劑硫酸（01.84g/mL）3.2鹽酸(o1.198/ml)。3.3硫酸(1+20)。3.4鹽酸（3+1）。3.5硫酸（1十1）。3.63.7亞硫酸（1十2）.3.8氫氧化鈉溶液(300g/L):存于塑料瓶中。3.9碘溶液(5g/L):稱取0.5g碘、1g碘化鉀于250mL燒杯中，加入5mL水溶解.用水稀釋至100mL.于棕色玻璃瓶中。3.10鋸酸銨溶液(15g/L):稱取1.5g鉬酸銨(NH,)Mo,O.·4H.O置于250mL燒杯中，加入40mL水溶解.加入50mL硫酸(3.5）.冷卻后移入玻璃瓶中。用水稀釋至100mL.混勺3.11硫酸肼溶液(0.5g/L)。3.12酚酵乙醇溶液(1g/L)。3.13砷標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1320g預(yù)先經(jīng)100℃～110C烘2h置于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)加入20mL氫氧化鈉溶液（50g/L)溶解清亮.加入100mL水,加入10mL硫酸(3.5）,移入1000mL容量瓶中,用水