標準解讀

《GB/T 3311-1982 鎢鈰合金中鈰的測定 氧化還原容量法》是一項國家標準，該標準規(guī)定了采用氧化還原滴定法來測定鎢鈰合金中的鈰含量的方法。適用于含有鈰量在0.5%～4.0%范圍內(nèi)的鎢鈰合金試樣。

根據(jù)此標準，測定過程主要包括以下幾個步驟：

  • 樣品準備：首先需要將待測樣品加工成適合分析的形式，如粉末或小塊，并確保其均勻性。
  • 溶解處理：使用適當?shù)娜軇ㄍǔ樗嵝匀芤海悠愤M行溶解，使其中的鈰元素能夠被完全釋放出來。
  • 還原反應(yīng)：向溶解后的溶液中加入特定的還原劑，目的是將高價態(tài)的鈰離子還原至較低價態(tài)，便于后續(xù)的定量分析。
  • 滴定操作：利用已知濃度的標準溶液作為滴定劑，在一定條件下與被還原后的鈰發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通過記錄消耗掉的標準溶液體積來計算出原始樣品中鈰的實際含量。
  • 結(jié)果計算：基于滴定時所用到的標準溶液濃度及其體積，結(jié)合相關(guān)化學(xué)方程式及理論知識，可以得出樣品中鈰的具體百分比。

整個過程中需要注意控制實驗條件，比如溫度、pH值等，以保證測定結(jié)果的準確性。此外，還應(yīng)該按照標準要求做好空白試驗和重復(fù)性試驗，以此來驗證方法的有效性和數(shù)據(jù)的可靠性。


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  • 廢止轉(zhuǎn)行標
  • 本標準已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標準
  • 1982-12-22 頒布
  • 1983-09-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 3311-1982鎢鈰合金中鈰的測定氧化還原容量法_第1頁
GB/T 3311-1982鎢鈰合金中鈰的測定氧化還原容量法_第2頁
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文檔簡介

UDC669.275855：543242:546.655中華人民共和國國家標準GB3311-82鴿鈰合金中鈰的測定——氧化還原容量法Determinationofceriumincerium-tungstenalioys-oxidation-reductionvolumetry1982-12-22發(fā)布1983-09-01實施家標準局國批準

中華人民共和國國家標準UDC669.275855：543.242:546.655鴿鈰合金中鈰的測定-氧化還原容量法GB3311-82一DeterminationofceriuminCerium-tungstenalloys-oxidation-reductionvolumetry本標準適用于鴿鈰合金中鋪的測定。測定范圍：0.5～5%。原理武樣用過氧化氫溶解，加入過最的氫氧化銨，鋪生成Ce(OH)。沉淀,經(jīng)加熱完全轉(zhuǎn)化成Ce(OH)a沉淀與鉤分離。在硫酸溶液中，用硝酸銀作催化劑，加過硫酸銨將Ce·氧化成Ce，以硫酸亞鐵銨滴定。Fe2-+Cei---Fe-+Cca-過量的亞鐵與鄰非啰啉指示劑反應(yīng)敏銳生成紅色。武劑（分析純）過氧化氧（30%）。氫氧化銨（比重0.9):5%溶液。硝酸（比重1.42)。硫酸（比重1.84)。過硫酸銨（固體）。硝酸銀：2%溶液。碳酸鈉：30%溶液。硫酸－硝酸混合酸：1:3(一份硫酸三份硝酸）。鄰菲啰啉：1.5%溶液。稱取1.5g鄰菲啰啉溶于少世無水乙醇中，用0.01N硫酸亞鐵銨溶液稀釋至100m，C十棕色滴瓶中。柿標準溶液：1mg/ml。準確稱取純度為99.9%以上的二氧化鋪1.2284g于600ml燒杯中，加少量水潤溫，加人50ml濃硫酸及20ml過氧化氫（30%），將氧化鋪攬勻不使結(jié)成塊，蓋上表面叫，低溫加熱至試樣溶解完全，在燒杯口放一玻璃三角架蓋二表面皿，繼續(xù)加熱至冒白煙30～40min，使過量的過氧化氫全部分解。取下冷卻至室溫，在不斷攬拌下用水稀釋至500ml左右，冷卻，移人1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。硫酸亞鐵銨標準溶液：0.01N。取硫酸亞鐵銨48于600ml燒杯中，加水500ml溶解，加濃硫酸50ml(混濁須過濾)，冷卻后移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勾。硫酸亞鐵銨標準溶液對鈰的滴定度（T）準確吸取1mg/ml鋪標準溶液25ml于250ml錐形瓶中，加人濃硫酸6ml，用水稀釋至80ml左右，加人過硫酸銨3，溶解后加人2%硝酸銀溶液2ml，用水洗錐形瓶使體積為100ml，加熱煮沸至無小氣泡產(chǎn)生，繼續(xù)煮沸2～3min，用水冷卻，加人1滿鄰非哆啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標準

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