2021屆高考化學素養(yǎng)提升全突破18 實驗操作的規(guī)范描述

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實操規(guī)描—體科度社任化學實驗題是高考的必考題，而且分值占比較大，但由于該類題涉及知識點多，對考生的綜合力要求較高，主要考查基本反應原理，某步反應的化學方程式，物質的分離檢驗，實驗基本操作，驗儀器的正確使用，實驗方案的設計與評價，定量計算等。選擇題傾向于考查基本操作、基本實驗，并且著重于課本中實驗的考查，主要考查方向是：以材中基礎實驗為藍本考查基本實驗現象或基本操作；以物質制備為載體考查氣體的制備、提純、尾吸收及儀器的使用等知識；以有機實驗為依托，重點考查有機化學基礎知識及基本技能。綜合實驗題中的簡答題，看起來似乎并不難，但要準確回答卻不易，考生往往感到有力無處使造成失分較多。平時答題要保持敘述的完整性，應該從實驗原理出發(fā)（包括物質的性質作程方法實驗現象、結論去考慮。．【2019新課標Ⅱ】下列實驗現象與實驗操不相匹配的是實驗操作

實驗現象ABCD【答案】A

向盛有高錳酸鉀酸性溶液的試管中通入足量的乙烯后靜置將鎂條點燃后迅速伸入集滿CO的集氣瓶向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸向盛有FeCl溶液的試管中加過量鐵粉，充分振蕩后加滴溶

溶液的紫色逐漸褪去，靜置后溶液分層集氣瓶中產生濃煙并有黑色顆粒產生有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁黃色逐漸消失KSCN后液顏色不變1/

2222222422222222423222【解析】A．乙烯被酸性高錳酸鉀氧化生成二氧化碳無機小分子，則驗現象中不會出現分層A項誤；B將鎂條點燃后迅速伸入集滿二氧化碳的洗氣瓶，發(fā)生反應為CO，則集氣瓶因反應劇烈冒有濃煙，且生成黑色顆粒碳單質，實驗現象與操作匹配B正確．向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，發(fā)生氧化還原反應，其離子方程式為SO+↓+SOO，則有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁，實驗現象與操作匹配C項確．向盛有氯化鐵溶液的試管中加過量的鐵粉，鐵粉會將溶液中所有的鐵離子還原為亞鐵離子，使黃色逐漸消失，充分振蕩后，加滴溶，因振蕩后的溶液中無鐵離子，則溶液不會變色，實驗現象與操作匹配D項正確；答案選A。【素養(yǎng)解讀】本題以表格型實驗方案的評價為載體，考查化學實驗基本操作對應的實現現象描的正誤判斷，需要學習理解乙烯的氧化反應與加成反應、鎂條與二氧化碳的置換反應、硫代硫酸鈉與稀酸的反應、鐵三角關系及鐵離子的檢驗等學科知識。．[江省鹽城市2019屆三第四次模]校同學設計下列實驗，探究脫煙中的并收S。實驗步驟如下：步驟1.取一定量的CaS放三口燒瓶中并加入甲醇作溶(下圖所)。步驟2.CaS的醇懸濁液中緩緩通入一定的。步驟3.濾，得濾液和濾渣。步驟4.濾液中回收甲(沸點為℃)，所得殘渣與步驟的渣合并。步驟5.從渣萃取回收單質。（1圖中用儀器X代普通分液漏斗的突出優(yōu)點。（2三口燒瓶中生成硫和亞硫酸鈣的化學程式________________，口燒瓶中最后殘留固體中含一定量的CaSO，原因是_______________。（3步驟“回收甲醇需進行的操作方法是。（4步驟使濾渣中S盡能萃取，可采取的操作方案。（5請設計從上述回收的S得到的含Na吸收液制備S5H的驗方案：2/

2322223232332223234323222232323322232343222222223232323223稱取稍過量硫粉放入燒杯中，用濾紙吸干。已知：①在液體沸騰狀態(tài)下，發(fā)生反應SOS＋5H②硫不溶于Na溶液，微溶于乙醇。③為獲得純凈產品，需要進行脫色處理。④須使用的試劑S、Na吸液、乙醇、活性炭?！敬鸢福┦孤┒放c三口燒瓶中的氣壓相等

NaO·5H。（2）2CaS3SO

＋3S被統中O氧（3）蒸餾，收集64.7℃分（4）加入CS，充分攪拌并多次萃取（5）加入適量乙醇充分攪拌，然后加吸收液，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸，在不斷攪拌下，反應至液面只有少量硫粉時，加入活性炭并攪拌，趁熱過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶過濾，用乙醇洗滌【解析）據圖示可知用的儀器X為壓漏斗代替通分液漏斗的突出優(yōu)點是：能使漏斗與三口燒瓶中的氣壓相等，便于液體流下；（2）三口燒瓶中生成硫和亞硫酸鈣的學方程式為2CaS+3SO

，三口燒瓶中最后殘留固體中含一定量的CaSO，其原因是CaSO被系統中氧；（3）從濾液中回收甲醇(沸點為℃)，步驟4“回收甲醇需行的操作方法是：蒸餾，收集℃餾分；（4）步驟5為濾渣中S盡能萃取，可采取的操作方案是：加入，分攪拌并多次萃?。唬?）已知：①在液體沸騰狀態(tài)下，可生反應SO

Na?5H；②硫不溶于NaSO溶，微溶于乙醇。③為獲得純凈產品，需要進行脫色處理。④須使用的試劑SNa吸收液、乙醇、活性，因此從上述回收的S和到含吸液制備Na?5H的實驗方案：稱取稍過量硫粉放入燒中加適量乙醇充分攪拌然加入SO吸收液蓋表面皿加熱至沸并持微沸在不斷攪拌下，反應至液面只有少量硫粉時，加入活性炭并攪拌，趁熱過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過，用乙醇洗滌。【素養(yǎng)解讀】本題考查了物質分離提純的實驗探究、物質性質分析判斷、實驗方案的設計與應等知識點，掌握元素化合物等基礎知識是解題關鍵。3/

一實操描問的要型解策在文字型實驗題的分析解答過程中要正確分析文字中所蘊含的基本信息與隱含信息，包括過量濃溶液等。在對表格類實驗進行分析時，要求仔細觀察各個選項中前后敘述的關系，判斷其表述是否對應在裝置圖型題目的解答過程中要正確解讀裝置圖，判斷裝置的連接順序與相應儀器的使用方式在流程圖實驗習題解答過程中要仔細觀察流程中的實驗現象、反應條件、產物狀態(tài)，結合相關質的化學性質判斷其中的產物。為了促進題目解答與分析，可以在圖象與文字間進行相應轉化。二實條的制試劑用的控制利用范圍來控制用量依特定的實驗現象進行判斷;通沉淀完全的檢驗來控制沉淀劑的用;適量、過量或是計算量等關鍵詞的科學描;實驗溫的控制涉及到物質的具體性質依據題信息作出合理選;涉物質的分離純合圖像等相關信息進行推理判斷?？刂谱兞康膶Ρ葘嶒灴疾榭忌乃季S能力，難度較大，設計實驗時要找出實驗中所涉及的物理，根據題目要求確定變量及不變量。注意所給的實驗條件，使反應的變量唯一，確定測量的對象必是易測量的物理量，這樣實驗才有可操作性，再來設計實驗記錄表格，進行數據記錄。三綠化的念實驗過程中應遵循的個原則減使用原料，減少實驗棄物的產生和排;循環(huán)使用、重復使;回收，實現資源的回收利用，從而實省資源、少污染，減成”再，變廢為寶，資源和能源再利用，是減少污染的有效途;拒有毒有害品對一些無法替代又無法回收生和重復使用的有毒副作用及會造成污染的原料，拒絕使用，這是杜絕污染的最根本的辦法中學階段的實驗方案設計與評”中，更多及環(huán)保節(jié)能方面，如防污(尾氣處)等反增效方面，如加熱加速溶解;節(jié)成本方面，如試劑的循環(huán)使用等。四實方設與價題見題學生在遇到實驗方案設計與評”時通常存以下幾個問:(1)對本的實驗操作不熟;對4/

2232322323基本的實驗原理的理解有缺失，容易顧此失;(3)對驗方法和實驗條件的控制不會提取有價值的信息進行分析;(4)缺綜合分析探究的能力，找到解題的突破;(5)文表述不夠精準，不能從實目的出發(fā)進行描述，對于具體的操作細節(jié)關注不到，往往是常規(guī)解答教條地照搬，導致文不對題、答非問的情況?！镜淅縖江蘇省蘇錫常鎮(zhèn)四市2019屆高三下學期第三次模]據下列實驗操作和現象所得出的結論正確的是選項ABCD

實驗操作和現象向溶有的BaCl溶液中通入氣體X，出現白色沉淀將稀鹽酸滴入硅酸鈉溶液中，充分振蕩，有白色沉淀產生常溫下，分別測定濃度均為L1溶液，者的鹵代烴Y與NaOH水液共熱后，加入足量稀硝，再滴入AgNO溶，產生白色沉淀

結論X具強氧化性非金屬性：Cl>Si酸性：Y中有氯原子【答案】D【解析】A．若X為氣，生成白色沉淀為亞硫酸鋇，若X為氯氣，生成白色沉淀為硫酸鋇，則X能為氨氣或Cl等，不一定具有強氧化性，選項A錯誤B．現象可知，生成硅酸，則鹽酸的酸性大于硅酸，但不能利用無氧酸與含氧酸的酸性強弱比較非金屬性，方案不合理，選B錯、溫下，分別測定濃度均為L

和溶液的，后者的pH大說明-的解程度大，則酸性＞HClO選項錯烴中鹵元素的檢驗時鹵素轉化為鹵離子加稀硝酸中和未反應的NaOH最后用硝酸銀檢驗鹵離子，則鹵代烴YNaOH水液共熱，加入足量稀硝酸，再滴AgNO溶液，產生白色沉淀，說明鹵代烴Y中有氯原子，選項正；答案選D?！舅仞B(yǎng)解讀】本題以考查化學實驗方案評價，明確實驗操作步驟、元素化合物性質是解本題關，注意鹵素離子與鹵素原子檢驗的不同，題目難度不大。5/

22．．．spsp322322324222．．．spsp322322324244．【新課標Ⅲ】下實驗不能達到目的是選項ABCD

目的制取較高濃度的次氯酸溶液加快氧氣的生成速率除去乙酸乙酯中的少量乙酸制備少量二氧化硫氣體

實驗將l入碳酸鈉溶液中在過氧化氫溶液中加入少M加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸．【2019浙江4月考針下列實驗現象表述不正的是A用同一針筒先后抽取80mL氯、20mL水，振蕩，氣體完全溶解，溶液變黃綠色B在表面皿中加入少量膽礬，再加入3濃酸，攪拌，固體由藍色變白色C．二氧化硫水溶液中滴加氯化鋇溶液，再滴加雙氧水，產生白色沉淀D．點后的鎂條伸入充滿二氧化碳的集氣瓶，鎂條劇烈燃燒，有白色、黑色固體生成．【江蘇】室溫下進行下列實驗，根據驗操作和現象所得到的結論正確的是選項A

實驗操作和現象向X溶液中滴加幾滴制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶，溶液變?yōu)榧t色

結論X液中一定含FB

向濃度均為0.05mol·L

1aINaCl混合溶中滴加

KK(AgCl)CD

少量AgNO溶，有黃色沉淀生成向3mLKI液中滴加幾滴溴水，振蕩，再滴mL淀粉溶液，溶液顯藍色用p試紙測得COONa溶液的H為，NaNO溶的pH約為8

Br的化性比I的強HNO電出的力比的徽蚌埠市屆三第一次質量監(jiān)測下列實驗操作不能達到實驗目的的是A用加熱的方法除去碳酸鈉固體中的碳酸氫鈉B加熱蒸干溶液，可以得到晶C．在流動的蒸餾水中可除去半透膜中蛋白質溶液里混有(NH)SOD．別NaBr和KI溶液，可分別加新制氯水后，用萃取6/

332233333113232333223333311323233西西北工大學附屬中學屆三下學期適應性訓練三化硼(BCl)是一種重要的化工原料。實驗室制備BCl的理BO+3C+3Cl=2BCl某驗小組利用干燥的氯氣和下列裝（裝可重復使用）制備BCl并證反應中有CO生知BCl的點為-107.3℃，沸點為12.5℃；硝基苯的密度比水大回答下列問題：實驗Ⅰ：制備BCl并證產物（1該實驗裝置中合理的連接順序為→__→F→D；其中裝置E的作用______（2）BCl接觸潮濕空氣時會形成白，請寫出該反應的化學方程____（3能證明反應中有生成的現象是____實驗Ⅱ：產品中氯含量的測定①準確稱取少許m產品，置于蒸餾水中完全水解，并配成100mL溶液。②取溶于錐形瓶中③加入VmL濃為mol/LAgNO溶使氯離子完全沉淀；向其中加入少許硝基苯用力搖動。④以硝酸鐵為指示劑，用mol/LKSCN標溶液滴定過量的AgNO溶。重復步驟~④次，達到滴定終點時用去液的平均體積為V。已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)（4步驟②移取溶液時所需儀器名稱___步驟④中達到滴定終點的現象為____。（5產品中氯元素的質量分數為______。（6下列操作，可能引起測得產品中氯含量偏高_____。A步驟③中未加硝基苯B步驟①中配制100mL溶時，定容時俯視刻度線C．KSCN溶滴定剩余AgNO溶時，滴定前有氣泡，滴定后無氣泡D．定余AgNO溶時，KSCN溶滴到錐形瓶外面一滴7/

22322322322344333東省臨沂市2019屆三月三次模擬甘酸鐵[是一種補鐵強化劑實室利用與甘氨酸(NHCOOH)制備氨酸亞鐵，實驗裝置如下圖所示(夾持和加熱儀器已省)。查閱資料：①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇。②檸檬酸易溶于水和乙醇，具有較強的還原性和酸性。實驗過程：I裝置C中有和200mL1.0mol·L甘氨酸溶液。實驗時，先打開儀器活塞，待裝置c中空氣排凈后，加熱并不斷攪拌；然后向三頸瓶中滴加檸檬酸溶液。Ⅱ．反應結束后過濾，將濾液進行蒸發(fā)濃縮；加入無水乙醇，過濾、洗滌并干燥。（1儀器的稱________與相，儀器的優(yōu)點是_。（2裝置B中有的試劑是；置D的作用是。（3向FeSO溶中加入NHHCO溶可制得，該反應的離子方程式為____________________________。（4過程I

加入檸檬酸促進溶并節(jié)溶液，液與氨酸亞鐵產率的關系如圖所示。①過或過高均導致產率下降，其原因_____________________②檸檬酸的作用還有________________________（5過程II

中加入無水乙醇的目的是______________________。（6本實驗制得甘酸亞鐵，則其產率％。8/

限認做一實探題與準案對聽師解后，時自的題程開顧與思將助我有放地漏缺避在同個題犯樣錯。高實探題高化試中負區(qū)考、拔才功能既高考重，是生習的點很學平復實探題策就題戰(zhàn)術做完道驗究并完師講后就這題之閣重開下道)，這很真提實探題解能。要顯提分和決驗究的力具操如圖示9/

424244224443spsp22322332332424244224443spsp2232233233232222222．【答案】A【解析A、氯氣與碳酸鈉溶液反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和碳酸氫鈉，不能制備次氯酸不能達到實驗目的A選B過氧化氫溶液中加入少量二氧化錳作催化劑，加快雙氧水的分解，因此可以加快氧氣的生成速率，能達到實驗目的B不；C、酸鈉溶液與乙酸反應，與乙酸乙酯不反應，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能達到實驗目的不、根據較強酸制備較弱酸可知飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸可以制備二氧化硫，能達到實驗目的D不；答案選A．【答案】A【解析】A．氯氣可溶于水，在常溫時積水大約能溶解積氯氣，因而大約能溶解氯氣，氣體大約剩余40mL未解A項誤B膽礬指的是五水合硫酸銅5HO），其顯藍色，而濃硫酸具有吸水性5H變，CuSO為白色固體項確．雙氧水將SO氧化，離子方程式為HO，氯化鋇溶液中Ba與SO生成BaSO白沉淀，項確；D．點燃后的鎂條伸入充滿二氧化碳的集氣瓶生反應的化學方程式為體，是色固體項正確。故答案選A．【答案】C

MgO為色固【解析】A．先滴加氯水，再加入KSCN溶，溶液變紅，說明加入溶液前溶液中存在Fe

，而此時的

是否由

氧化而來是不能確定的，所以結論中一定含有

是錯誤的，故A錯；B黃沉淀為AgI，明加入AgNO溶液優(yōu)先形成AgI沉淀比AgCl更溶與AgCl屬同種類型，則說明K(AgI)<K(AgCl)故B錯C溶液變藍說明有單質碘生成，說明溴置換KI

中的碘，根據氧化還原反應的原理得出結論Br的氧化性比I

的強，故C正；．COONa和溶液濃度未知，所以無法根據pH的小，比較出兩種的水解程度，也就無法比較HNO和電離出H程度，故D錯；故選。．【答案】B

的難易【解析A．加熱時NaHCO分生成了：

Na+H項確B屬于強酸弱堿鹽，在溶液中Cu2+發(fā)生水解生成Cu（），鹽類的水解應是一個吸熱反應，加熱，水解平衡右移，同時由于生成的HCl的量揮發(fā)，促進水解平衡進一步向右移動，所以直接蒸干CuCl溶得到的主要是Cu(OH)不能得到晶，B項誤．利用膠體粒子不能透過透膜，小分子、離子10/13

433233233333334332332333333332322211可以透過半透膜的性質差異，采用滲析法對膠體進行提純C項確D．氯水與NaBrNaI分反應，生成了溴單質和碘單質，兩種鹵素單質溶解在中，呈現不同的顏色，可以區(qū)別D正確；所以答案選擇B。．【答案）HH

將BCl冷凝為液態(tài)分離出來（2BClO=HBO+3HCl（3）F中色固體變成紅色且澄清石灰水變渾濁（4）酸式滴定管或移液管

當滴入最后一滴KSCN溶時，混液由無色變?yōu)榧t色且半分鐘內不褪色（5）

35.5（CVV）1%m（6B【解析】（1）干燥的氯氣、BO、反生成BCl和COBCl的點為-107.3，沸點為℃，收集三氯化硼要用冰水冷卻，未反應的氯氣用氫氧化鈉溶液吸收，三氯化硼易水解，為防止氫氧化鈉溶液中水進入裝置E，在和J間加H裝，用于吸水，生成的CO經燥在通過F裝還原氧化銅，再將生成的氣體通過澄清的石灰水檢驗，可以證明原反應中有CO生，多余的不排放到空氣中，排水法收集。則該實驗裝置中合理的連接順序為G→→_J_H__→F→D→I；其中裝置E的用將BCl冷凝為液態(tài)分離出來。本小題答案為E、、H；BCl冷為液態(tài)分離出來。（2BCl接觸潮濕空氣時會形成白霧，是三氯化硼水解生成HCl，HCl溶空氣中的水形成鹽酸小液滴形成白霧，則三氯化硼水解的化學方程式為BClO=HBO+3HCl。本小題答案為：BClO=H+3HCl（3CO能原氧化銅，使黑色的氧化銅生成紅色的銅單質身被氧化成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁，則能證明反應中有CO生的現象是中黑色固體變成紅色且澄清石灰水變渾濁。本小題答案為：F中黑色固體變成紅色且澄清石灰水變渾濁。（4）步驟②移取溶液時所需儀器名稱酸式滴定管或移液管；K標溶液滴定過量的AgNO溶液，當硝酸銀恰好反應完時，再滴入KSCN標溶液，KSCN遇酸鐵會生成硫氰化鐵血紅色溶液，則步驟④中達到滴定終點的現象為當滴入最后一滴KSCN液時，混合液由無色變?yōu)榧t色且半鐘內不褪色。本小題答案為：酸式滴定管或移液管；當滴入最后一滴KSCN溶時，混合液由無色變?yōu)榧t色且半分鐘內不褪色。（5）消耗的硫氰化鉀的物質的量為CVmol/L則過量的硝酸銀的物質的量為CVmol/L，與產品中的氯離子反應的硝酸銀的物質的量(10CV-3V10.00mL該品溶液中的氯離子的物11/

112111221112111221233333332322232443233223質的量也為(-3CVCV，該產品溶液中的氯離子的物質的量也為(10CV-2V，量為35.5(10CV-2CV)g，產品中氯元素的質量分數[35.5(10-2CV-2V)/m]×100%，即

35.5（CV-CV）1

。（6步驟③中未加硝基苯，會使一部分氯化銀轉化為硫氰化銀，導致-增大，根據關系式n(Ag+

-可知樣品中含有的n(Cl)偏小，故A不合題意；步①中配制100mL溶時，定容時俯視刻度線，則使c(Cl偏，等體積時含有的n(Cl-偏大，故符合題意；C.用KSCN溶滴定剩AgNO溶時前有氣泡定無氣泡占一定的體積出KSCN溶液的體積偏大，消耗K的質的