GB/T 34436-2017玩具材料中甲酰胺測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

ICS9720050

Y57..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T34436—2017

玩具材料中甲酰胺測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

Determinationofformamideintoymaterials—Gaschromatography-mass

sectrometrGC-MS

py()

2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T34436—2017

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC253)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院必維申美商品檢測(cè)上海有限公司好孩子兒童用

:、()、

品有限公司江蘇億科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心玩具嬰童用品

、、

實(shí)驗(yàn)室上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局玩具檢測(cè)技術(shù)中心威凱檢測(cè)技術(shù)有

、、、

限公司江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局輕工產(chǎn)品與兒童用品檢測(cè)中心福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院中國(guó)上海

、、、

進(jìn)出口玩具檢測(cè)中心浙江省質(zhì)量檢測(cè)科學(xué)研究院北京中輕聯(lián)認(rèn)證中心

、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人趙彥張曜柯燈明胡愛(ài)生蟻樂(lè)洲孫多志董夫銀夏慶云程玉龍陳偉

:、、、、、、、、、、

于文佳廖上富徐董育

、、。

Ⅰ

GB/T34436—2017

玩具材料中甲酰胺測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)玩具產(chǎn)品乙烯乙酸乙烯酯共聚物材料中甲酰

--(EVA)

胺的檢測(cè)方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玩具材料中的甲酰胺含量的測(cè)定

EVA。

2原理

將制備好的樣品用一定體積的甲醇超聲萃取溶液經(jīng)過(guò)濾后用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)

,,-(GC-MS)

定外標(biāo)法定量

,。

3試劑和材料

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑

,。

31甲酰胺號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于

.(CAS75-12-7):99%。

32甲醇色譜純及以上

.:。

4儀器與設(shè)備

41氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配有電子轟擊源

.-(GC-MS):(EI)。

42超聲波發(fā)生器溫度精度為

.:±5℃。

43電子天平精度

.:0.1mg。

44反應(yīng)瓶配有密封蓋體積適當(dāng)如的頂空瓶

.:,,20mL。

45有機(jī)相過(guò)濾膜孔徑

.:0.45μm。

5試樣的制備

用機(jī)械的方法從玩具樣品上獲得材料試樣選取試樣中代表性區(qū)域?qū)悠凡眉舫刹淮笥?/p>

EVA,,

尺寸的顆粒

5mm×5mm×5mm。

6試料

稱取約試樣精確到迅速裝入反應(yīng)瓶中準(zhǔn)確加入甲醇密封將

0.25g,1mg。(4.4),10mL(3.2),,

試樣充分浸潤(rùn)后置于超聲波發(fā)生器中超聲萃取在萃取過(guò)程中保持超聲水浴溫度為

,(4.2),(55±5)℃,

總萃取時(shí)間水浴的液面高度應(yīng)不低于反應(yīng)瓶?jī)?nèi)液面每將反應(yīng)瓶拿出振蕩搖勻在室

3.5h;。0.5h,,。

溫下將萃取液用過(guò)濾膜過(guò)濾至色譜瓶中待測(cè)

(4.5),。

注