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《阿司匹林的合成》教學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)原理M=138.12M=102.09M= (酸催化)利用阿斯匹林的鈉鹽溶于水來(lái)分離少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=實(shí)驗(yàn)試劑水楊酸2.00g,乙酸酐5mL[問題:兩反應(yīng)物的比例為何如此懸殊],飽和NaHCO3(aq)4mol/L鹽酸,濃流酸,冰塊。實(shí)驗(yàn)儀器150mL錐形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL燒杯各一只,加熱器,橡膠塞,溫度計(jì),玻棒,布氏漏斗,表面皿,藥匙,50mL量筒,烘箱。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)一.乙酰水楊酸制備(1)稱取水楊酸1.98g于錐形瓶(150mL);在通風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入錐形瓶,滴入5滴濃流酸,搖動(dòng)使固體全部溶解,蓋上帶玻璃管的膠塞,在事先預(yù)熱的水浴中加熱5-10min水浴裝置:500mL燒杯中加100mL水、沸石,用溫度計(jì)控制85℃-90℃(2)取出錐形瓶,將液體轉(zhuǎn)移至250mL燒杯并冷卻至室溫(可能會(huì)沒有晶析出)。加入50mL水,同時(shí)劇烈攪拌;冰水中冷卻10min,晶體完全析出。(3)抽濾。冷水洗滌幾次,盡量抽干,固體轉(zhuǎn)移至表面皿,風(fēng)干。(1)若用3mL可減少副反應(yīng)發(fā)生,易于晶體析出,提高產(chǎn)率。n(水楊酸):n(乙酸酐)=1:2~3較為合適。濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵,降低反應(yīng)溫度(150℃-160℃)到85℃~90℃濃硫酸用量要控制(V<)。附乙酰水楊酸分解溫度:126℃水楊酸與乙酐混合后沒有及時(shí)加硫酸并加熱,會(huì)發(fā)生較多副反應(yīng)。(2)該步攪拌要激烈,否則會(huì)析出塊狀物體,影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(3)準(zhǔn)備干燥、干凈的抽濾瓶,用母液洗燒杯二至三次,盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。二.乙酰水楊酸提純(1)粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液,產(chǎn)生大量氣體,固體大部分溶解。共加入約5mL飽和NaHCO3(aq)攪拌至無(wú)氣體產(chǎn)生。(2)用干凈的抽濾瓶抽濾,用5-10mL水洗(可先轉(zhuǎn)移溶液,后洗)。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中,緩緩加入15mL4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌,有大量氣泡產(chǎn)生。(3)用冰水冷卻10min后抽濾,2-3mL冷水洗滌幾次,抽干。干燥。稱量。(4)取幾粒結(jié)晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。檢驗(yàn)純度。(1)飽和NaHCO3溶液溶解乙酰水楊酸,不溶解水楊酸聚合物,以此提純乙酰水楊酸。(2)加入鹽酸要滴加,加入過(guò)快會(huì)導(dǎo)致析出過(guò)大的晶粒影響干燥。(3)干燥步驟未取得較好方法,烘箱中80℃1h以上會(huì)燒焦,本次用55min。產(chǎn)品秤量:1.57g,理論:2.58g。產(chǎn)率%(4)為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中溶解度,可加入乙醇少許。實(shí)驗(yàn)原理M=138.12M=102.09M= (堿催化)實(shí)驗(yàn)試劑水楊酸1.00g,,乙酸酐,濃鹽酸,冰塊。實(shí)驗(yàn)儀器15×150mm試管,100mL、250mL燒杯各一只,布氏漏斗,溫度計(jì),玻棒,藥匙,加熱器,烘箱。實(shí)驗(yàn)原理M=138.12M=102.09M= (堿催化)實(shí)驗(yàn)試劑水楊酸1.00g,,乙酸酐,濃鹽酸,冰塊。實(shí)驗(yàn)儀器15×150mm試管,100mL、250mL燒杯各一只,布氏漏斗,吸量管溫度計(jì),玻棒,藥匙,加熱器,烘箱。實(shí)驗(yàn)步驟(1)在15×150mm干凈、干燥試管中加入1.00g水楊酸,,在通風(fēng)條件下用吸量管量取乙酸酐,一并加入。(為使固體都進(jìn)入試管底部,必須后加乙酸酐)(2)在250mL燒杯水浴加熱,控制80℃-85℃,至溶解后再加熱10min(3)趁熱將試管中反應(yīng)物倒入上述燒杯(操作須迅速,以免固體殘留試管,冷水無(wú)法洗出,影響產(chǎn)率),冰水浴10min,至晶體完全析出,抽濾,冷水(每次2-3m
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