高中化學(xué)蘇教版實(shí)驗(yàn)化學(xué)物質(zhì)的制備與合成阿司匹林的合成

《阿司匹林的合成》教學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)原理M=138.12M=102.09M= （酸催化）利用阿斯匹林的鈉鹽溶于水來(lái)分離少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=實(shí)驗(yàn)試劑水楊酸2.00g，乙酸酐5mL[問題：兩反應(yīng)物的比例為何如此懸殊]，飽和NaHCO3(aq)4mol/L鹽酸，濃流酸，冰塊。實(shí)驗(yàn)儀器150mL錐形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL燒杯各一只，加熱器，橡膠塞，溫度計(jì)，玻棒，布氏漏斗，表面皿，藥匙，50mL量筒，烘箱。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)一．乙酰水楊酸制備（1）稱取水楊酸1.98g于錐形瓶（150mL）；在通風(fēng)條件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入錐形瓶，滴入5滴濃流酸，搖動(dòng)使固體全部溶解，蓋上帶玻璃管的膠塞，在事先預(yù)熱的水浴中加熱5-10min水浴裝置：500mL燒杯中加100mL水、沸石，用溫度計(jì)控制85℃-90℃（2）取出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至250mL燒杯并冷卻至室溫（可能會(huì)沒有晶析出）。加入50mL水，同時(shí)劇烈攪拌；冰水中冷卻10min，晶體完全析出。（3）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽干，固體轉(zhuǎn)移至表面皿，風(fēng)干。（1）若用3mL可減少副反應(yīng)發(fā)生，易于晶體析出，提高產(chǎn)率。n(水楊酸):n(乙酸酐)=1:2~3較為合適。濃硫酸作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，降低反應(yīng)溫度（150℃-160℃）到85℃～90℃濃硫酸用量要控制（V<）。附乙酰水楊酸分解溫度：126℃水楊酸與乙酐混合后沒有及時(shí)加硫酸并加熱，會(huì)發(fā)生較多副反應(yīng)。（2）該步攪拌要激烈，否則會(huì)析出塊狀物體，影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)。（3）準(zhǔn)備干燥、干凈的抽濾瓶，用母液洗燒杯二至三次，盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。二．乙酰水楊酸提純（1）粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中緩慢加入飽和NaHCO3溶液，產(chǎn)生大量氣體，固體大部分溶解。共加入約5mL飽和NaHCO3(aq)攪拌至無(wú)氣體產(chǎn)生。（2）用干凈的抽濾瓶抽濾，用5-10mL水洗（可先轉(zhuǎn)移溶液，后洗）。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，緩緩加入15mL4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌，有大量氣泡產(chǎn)生。（3）用冰水冷卻10min后抽濾，2-3mL冷水洗滌幾次，抽干。干燥。稱量。（4）取幾粒結(jié)晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。檢驗(yàn)純度。（1）飽和NaHCO3溶液溶解乙酰水楊酸，不溶解水楊酸聚合物，以此提純乙酰水楊酸。（2）加入鹽酸要滴加，加入過(guò)快會(huì)導(dǎo)致析出過(guò)大的晶粒影響干燥。（3）干燥步驟未取得較好方法，烘箱中80℃1h以上會(huì)燒焦，本次用55min。產(chǎn)品秤量：1.57g，理論：2.58g。產(chǎn)率%（4）為增加水楊酸和乙酰水楊酸在水中溶解度，可加入乙醇少許。實(shí)驗(yàn)原理M=138.12M=102.09M= （堿催化）實(shí)驗(yàn)試劑水楊酸1.00g，，乙酸酐，濃鹽酸，冰塊。實(shí)驗(yàn)儀器15×150mm試管，100mL、250mL燒杯各一只，布氏漏斗，溫度計(jì)，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。實(shí)驗(yàn)原理M=138.12M=102.09M= （堿催化）實(shí)驗(yàn)試劑水楊酸1.00g，，乙酸酐，濃鹽酸，冰塊。實(shí)驗(yàn)儀器15×150mm試管，100mL、250mL燒杯各一只，布氏漏斗，吸量管溫度計(jì)，玻棒，藥匙，加熱器，烘箱。實(shí)驗(yàn)步驟（1）在15×150mm干凈、干燥試管中加入1.00g水楊酸，，在通風(fēng)條件下用吸量管量取乙酸酐，一并加入。（為使固體都進(jìn)入試管底部，必須后加乙酸酐）（2）在250mL燒杯水浴加熱，控制80℃-85℃，至溶解后再加熱10min（3）趁熱將試管中反應(yīng)物倒入上述燒杯(操作須迅速，以免固體殘留試管，冷水無(wú)法洗出，影響產(chǎn)率)，冰水浴10min，至晶體完全析出，抽濾，冷水(每次2-3m