衛(wèi)生化學(xué)復(fù)習(xí)資料及參考答案【】總結(jié)

第一章緒論第二章樣品的采集與處理一、選擇題1、衛(wèi)生化學(xué)的研究對象不包括：A.環(huán)境衛(wèi)生學(xué) B.營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學(xué)2、下列分離方法哪一項(xiàng)不屬于膜分離法范疇A.超濾 B.頂空分析法3、下列關(guān)于萃取操作描述不正確的是A.選擇的溶劑對被測組分的分配比大C.萃取溶劑的分子量相差要大（D）C.勞動(dòng)衛(wèi)生學(xué) D.分析化學(xué)（B）C.透析法 D.液膜法（C）B.被測組分在該溶劑中穩(wěn)定D.萃取時(shí)應(yīng)少量多次二、填空題1、樣品的保存方法有（密封保存法）、（冷藏保存法）、（化學(xué)保存法2、樣品溶液的制備方法有（溶解法）、（分解法）。3、固相萃取法的步驟先后分別是：（活化）、（裝樣）、（清洗）、（洗脫）。4、樣品采集原則是（代表性）、（典型性）、（適時(shí)性）。三、名詞解釋1、衛(wèi)生化學(xué)：衛(wèi)生化學(xué)是應(yīng)用分析化學(xué)特別是儀器分析的基本理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，研究預(yù)防醫(yī)學(xué)領(lǐng)域與健康相關(guān)化學(xué)物質(zhì)的質(zhì)、量及變化規(guī)律的學(xué)科。2、固相萃取法：利用樣品中被分離組分和其它組分與萃取柱中固定相的作用力（吸附、分配、離子交換）不同進(jìn)行分離的方法。3、超臨界流體萃取法：利用一種物質(zhì)在超臨界區(qū)約域形成的流體進(jìn)行提取的方法，稱“超臨界流體萃取法”。4、固相微萃取法：利用固相微量萃取器將被萃取的樣品直接解吸入氣相色譜儀或高效液相色譜儀中進(jìn)行直接分析的方法。5、膜分離法：依據(jù)選擇性滲透原理，以外界能量或化學(xué)位差為動(dòng)力，使組分從膜的一側(cè)滲透至另一側(cè)的方法。五、計(jì)算題1.15mg0.165mg43.3 99.96%第三章衛(wèi)生分析數(shù)據(jù)的處理與分析工作的質(zhì)量保證一.選擇題TOC\o"1-5"\h\z.衛(wèi)生分析過程中不會(huì)產(chǎn)生誤差的是 （D）A.樣品 B.人員C.設(shè)備 D.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).按有效數(shù)字規(guī)則，13.65+0.0092+1.627的結(jié)果是 （D）A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.29.系統(tǒng)誤差由（）因素決定 （C）A.隨機(jī)因素 B.不確定因素 C.穩(wěn)定因素D.未知因素.分析中反應(yīng)系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)是 （A）1A.準(zhǔn)確度B.精密度C.靈敏度D.置信度TOC\o"1-5"\h\z.用下列哪種方法可對可疑數(shù)據(jù)進(jìn)行取舍 （A）A.Grubbs檢驗(yàn)法B.F檢驗(yàn)法C.標(biāo)準(zhǔn)偏差D.相對誤差.在沒有純標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)采用下列哪種方法進(jìn)行定量分析 （B）A.內(nèi)標(biāo)法B.歸一化法C.直接比較法D.標(biāo)準(zhǔn)曲線法.下列哪個(gè)屬于過失誤差 （A）兒粗心大意B.實(shí)驗(yàn)室溫度變化C.儀器故障D.操作誤差.米尺的準(zhǔn)確度可達(dá)到（）米 （B）A.1/10B.1/100 C.1/1000D.1/10000.標(biāo)準(zhǔn)曲線中的斜率，也稱為 （D）A.精密度B.準(zhǔn)確度C.精確度D.靈敏度.直線回歸方程中的相關(guān)系數(shù)r值，|r|值接近（），表示工作曲線的線性關(guān)系越好（C）A.>1 B.<1 C.=1 D.=0二.名詞解釋.有效數(shù)字 P28.誤差 P23.可疑數(shù)據(jù) P29.標(biāo)準(zhǔn)曲線 P37三.問答題.有效數(shù)字的修約規(guī)則是什么？ P29.誤差有哪些？ 隨機(jī)誤差、系統(tǒng)誤差、過失誤差.如何在平均值質(zhì)量控制圖中評價(jià)分析工作的質(zhì)量？ P40.精密度的表示方法有哪幾種？（1）絕對偏差（2）平均偏差（3）相對平均偏差（4）標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差是表示精密度的最好方法，可用于比較和評價(jià)不同濃度水平待測物質(zhì)測量的精密度。.《衛(wèi)生化學(xué)》45頁第1題系統(tǒng)系統(tǒng)系統(tǒng)系統(tǒng)隨機(jī)隨機(jī)系統(tǒng)系統(tǒng)隨機(jī)四.計(jì)算題.見《衛(wèi)生化學(xué)》30頁【例3-1】.見《衛(wèi)生化學(xué)》46頁第8題3,平臺石墨爐AAS法測定尿中Be,標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定數(shù)據(jù)如下：X.（Ag/ml）:0.0100.0150.0200.0250.030Y.（A）: 0.1600.2250.2850.3470.400用直線回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，寫出回歸方程，求r值,當(dāng)樣品的四個(gè)平行樣品測定的吸光度值為0.3650.3700.3550.360時(shí)，求樣品中Be的含量。（Y=0.0426+12.0X，r=0.9994，20.026±0.001Ag/ml）第四章 紫外-可見分光光度法一.選擇題1、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰的波長位置 （C）A.向短波方向移動(dòng) B.向長波方向移動(dòng)C.不移動(dòng)，且吸光度值降低 D.不移動(dòng)，且吸光度值升高2、雙波長分光光度計(jì)與單波長分光光度計(jì)的主要區(qū)別在于 （B）A.光源的種類及個(gè)數(shù) B.單色器的個(gè)數(shù) C.吸收池的個(gè)數(shù)D.檢測器的個(gè)數(shù)3、在符合朗伯特-比爾定律的范圍內(nèi)，溶液的濃度、最大吸收波長、吸光度三者的關(guān)系（B）A.增加、增加、增加 B.減小、不變、減小C.減小、增加、減小 D.增加、不變、減小TOC\o"1-5"\h\z4、在紫外可見分光光度法測定中，使用參比溶液的作用是 （D）A.調(diào)節(jié)儀器透光率的零點(diǎn) B.吸收入射光中測定所需要的光波C.調(diào)節(jié)入射光的光強(qiáng)度 D.消除試劑等非測定物質(zhì)對入射光吸收的影響5、掃描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可見吸收光譜時(shí)，一般選作參比溶液的是 （B）A.蒸餾水27B.H2sQ溶液 C些叫的水溶液 D.好蟲的硫酸溶液6、某分析工作者，在光度法測定前用參比溶液調(diào)節(jié)儀器時(shí)，只調(diào)至透光率為95.0%，測得某有色溶液的透光率為35.2%,此時(shí)溶液的真正透光率為 （B）A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%7、常用作光度計(jì)中獲得單色光的組件是 （B）A.光柵（或棱鏡）+反射鏡 B.光柵（或棱鏡）+狹縫C.光柵（或棱鏡）+穩(wěn)壓器 D.光柵（或棱鏡）+準(zhǔn)直鏡8、今有A和B兩種藥物的復(fù)方制劑溶液，其吸收曲線相互不重疊，下列有關(guān)敘述正確的是（A）A/nmA.可不經(jīng)分離，在A吸收最大的波長和B吸收最大的波長處分別測定A和BB.可用同一波長的光分別測定A和BA吸收最大的波長處測得的吸光度值包括了8的吸收B吸收最大的波長處測得的吸光度值不包括A的吸收9、分光光度法中，選用四進(jìn)行比色測定原因是 （C）A.與被測溶液的pH有關(guān)B.可隨意選用參比溶液C.濃度的微小變化能引起吸光度的較大變化，提高了測定的靈敏度 D.不用調(diào)零10、用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定某藥物含量時(shí)，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或1=100%,其目的不包括（A）A.使測量中c-T成線性關(guān)系 B.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離 D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值、名詞解釋1、吸收光譜(absorptionspectrun)即吸收曲線以波長(入)為橫坐標(biāo)，吸光度小)為縱坐標(biāo)所繪制的曲線。吸收光譜是化合物的特征。2、吸光度(absorbance)透光率的負(fù)對數(shù)為吸光度，即A=-lgT=-lg§03、Lambert-Beer定律在一定條件下，當(dāng)一束平行的單色光通過均勻的非散射樣品時(shí)，樣品對光的吸光度與樣品濃度及液層厚度成正比。即：A=-lgT=-lg—=Ecl10 或T=10-Ecl4、生色團(tuán)有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)中含有n-n*或n-n*躍遷的基團(tuán)，即能在紫外或可見區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。三、問答題1、什么是紫外-可見分光光度法？其特點(diǎn)有哪些？基于物質(zhì)吸收紫外或可見光引起分子中價(jià)電子躍遷、產(chǎn)生分子吸收光譜與物質(zhì)組分之間的關(guān)系建立起來的分析方法，稱為紫外可見分光光度法(UV-vis)。特點(diǎn)：(1)靈敏度高，可測到10-7g/ml。(2)準(zhǔn)確度好，相對誤差為1%-5%,滿足微量組分測定要求。(3)選擇性好，多種組分共存，無需分離直接測定某物質(zhì)。(4)操作簡便、快速、選擇性好、儀器設(shè)備簡單、便宜。(5)應(yīng)用廣泛，無機(jī)、有機(jī)物均可測定。2、偏離Beer定律的主要光學(xué)因素有哪些？A.非單色光的影響：入射光為單色光是應(yīng)用該定律的重要前提：B.雜散光的影響：儀器本身缺陷；光學(xué)元件污染造成。C.反射和散色光的影響：散射和反射使Tl,AT,吸收光譜變形。通?？捎每瞻讓Ρ刃Ｕ?。D.非平行光的影響：使光程1,AT,吸收光譜變形。3、作為苯環(huán)的取代基-NH+不具有助色助色作用。-NH具有助色作用；-OH的助色作用明顯3 2小于-O-。試說明原因。

因?yàn)橹饔檬怯蒼-n*產(chǎn)生，助色團(tuán)至少要有一對非鍵n電子，才能產(chǎn)生助色作用，-NH2含有一對非鍵電子，而形成-NH3+時(shí)，非鍵電子消失，助色作用也隨之消失。因?yàn)?O-比-OH中的氧原子多了一對非鍵電子，所以其助色作用更明顯。4、簡要介紹0-0*、汽一汽*、no*n—汽*躍遷。1),0-0*躍遷 它需要的能量較高，一般發(fā)生在真空紫外光區(qū)。飽和烴中的一c一c一鍵屬于這類躍遷，例如乙烷的最大吸收波長入max為135nm。2),n-o*躍遷 實(shí)現(xiàn)這類躍遷所需要的能量較高，其吸收光譜落于遠(yuǎn)紫外光區(qū)和近紫外光區(qū)，如CH30H和CH3NH2的n—o*躍遷光譜分別為183nm和213nm。3),汽-汽*躍遷它需要的能量低于o—o*躍遷，吸收峰一般處于近紫外光區(qū)，在、200nm左右，其特征是摩爾吸光系數(shù)大，一般BmaxN104,為強(qiáng)吸收帶。如乙烯(蒸氣)的最大吸收波長入max為162nm。4),n-汽*躍遷 這類躍遷發(fā)生在近紫外光區(qū)。它是簡單的生色團(tuán)如羰基、硝基等中的孤對電子向反鍵軌道躍遷。其特點(diǎn)是譜帶強(qiáng)度弱，摩爾吸光系數(shù)小，通常小于100,屬于禁阻躍遷。四、計(jì)算題1、安絡(luò)血的相對摩爾質(zhì)量為236,將其配成100mL含安絡(luò)血0.4300mg的溶液，盛于1cm吸收池中,在入蕨55nm處測得A值為口483,試求安絡(luò)血的E黑和￡值。解：由—=-lgT=-lgI-=EclE1%=-E1%=-00.483x10001cmcl 0.4300x1=1123(mL/g-cm)M廠236x1123=2.65x104(L/molx1123=2.65x104(L/mol-cm)101cm102、今有A、B兩種藥物組成的復(fù)方制劑溶液。在1cm吸收池中，分別以295nm和370nm的波長進(jìn)行吸光度測定，測得吸光度分別為0.320和0.430。濃度為0.01mol/L的A對照品溶液，在1cm的吸收池中，波長為295nm和370nm處，測得吸收度分別為0.08和0.90；同樣條件，濃度為0.01mol/L的B對照品溶液測得吸收度分別為0.67和0.12。計(jì)算復(fù)方制劑中A和B的濃度(假設(shè)復(fù)方制劑其他試劑不干擾測定)。解：A組分：入］=295nm,- 解：A組分：入］=295nm,- 0.08￡A= = 1 CAl 0.01X1=8.0(L/mol-cm)入2=370nm,- 0.90￡A= = 2Cl0.01X1A=90.0(L/mol-cm)B組分：入］=295nm,A0.67B組分：入］=295nm,A0.67￡B= = 1cBl0.01x1=67.0(L/mol-cm)入2=370nm，A0.120.01義1=12.0(L/mol-cm)A=￡Acl+￡Bcl解方程組得:c=3.9x10-3mol/L,c=4.3x10-3mol/L解方程組得:8.某化合物的相對分子量為250,稱取該化合物0.0600g配制成500ml溶液，稀釋200倍后放在1.0cm的吸收池中測得的吸光度為0.600。計(jì)算該化合物的摩爾吸光系數(shù)。（2.50x105L/mol-cm）zrr卡zrr卡?第五章分子熒光分析法一.選擇題1.熒光波長在（）范圍內(nèi)A.紫外-可見光譜 B.遠(yuǎn)紅外光譜C.紅外光譜 D.微波光譜2.熒光光譜的特征A.熒光波長比激發(fā)光波長短A.熒光波長比激發(fā)光波長短C.與激發(fā)光譜呈鏡像對稱關(guān)系B.熒光光譜與激發(fā)光波長有關(guān)D.熒光的能量比激發(fā)光的能量大3.熒光強(qiáng)度與（A.溶液的顏色4.熒光的能量（）成正比B.溶液的體積3.熒光強(qiáng)度與（A.溶液的顏色4.熒光的能量（）成正比B.溶液的體積）磷光的能量C.溶液的濃度D.溶液的粘度（BA.等于B.大于C.小于D.不可比5.產(chǎn)生熒光的物質(zhì)吸收光的特征結(jié)構(gòu)一般有A.共軛大a鍵B.共軛大B鍵C.共軛大丫鍵D.共軛大n鍵P70二.名詞解釋P701、瑞利散射光2、熒光是指一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現(xiàn)象。當(dāng)某種常溫物質(zhì)經(jīng)某種波長的入射光（通常是紫外線彝射線）照射，吸收光能后進(jìn)入激發(fā)態(tài)，并且立即退激發(fā)并發(fā)出比入射光的的波長長的出射光（通常波長在可見光波段）；而且一旦停止入射光，發(fā)光現(xiàn)象也隨之立即消失。具有這種性質(zhì)的出射光就被稱之為熒光。P68P66P68P664、激發(fā)光譜三.問答題1、《衛(wèi)生化學(xué)》75頁第2題2、見《衛(wèi)生化學(xué)》75頁第5題

3、試解釋熒光分析法比紫外-可見分光光度法靈敏度高的原因。因?yàn)闊晒夥治龇▽儆诎l(fā)光分析，只有待測物分子可以發(fā)出指定波長的熒光；紫外■可見分光光度法是吸光光度法，除待測物之外，其它物質(zhì)也可能對入射光產(chǎn)生吸收。而且熒光分析法是在入射光的直角方向測定熒光強(qiáng)度，即在黑背景下進(jìn)行檢測，因此可以通過入射光強(qiáng)度I或者增大熒光信號的放大倍數(shù)來提高靈敏度；而紫外■可見法中測定的參數(shù)是吸光度，該值與入射光強(qiáng)度和透射光強(qiáng)度的比值相關(guān)，入射強(qiáng)度增大，透射光強(qiáng)度也隨之增大，增大檢測器的放大倍數(shù)也同時(shí)影響入射光和透射光的檢測，因而限制了靈敏度的提高四.計(jì)算題1.維生素B1鹽酸鹽溶液的熒光強(qiáng)度為52.3,取此溶液5ml,加入濃度為0.50mg/L維生素B1鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50ml，測得其熒光強(qiáng)度為67.0。求維生素B1鹽酸鹽的濃度？（0.122mg/L）52.3=KC5C+0.50x0.5067.05+0.50TOC\o"1-5"\h\zKx ————67.05+0.502.P768第六章原子吸收分光光度法第七章原子熒光光譜法.選擇題1.350nm的輻射光是： （B）A.遠(yuǎn)紫外光 B.近紫外光 C.可見光D.近紅外E.遠(yuǎn)紅外.原子吸收的儀器構(gòu)造是： （D）A.光源—單色器—吸收池—檢測器 B.光源—單色器—吸收池—單色器—檢測器C.光源—吸收池—單色器—檢測器 D.光源—原子化器—吸收池—單色器—檢測器.原子吸收譜線寬度主要決定于 （B）A.自然變寬B.多普勒變寬和自然變寬C.多譜勒變寬和壓力變寬 D.場致變寬.火焰原子吸收光譜法中，吸光物質(zhì)是 （D）A.火焰中各種原子 B.火焰中的基態(tài)原子C.火焰中待測元素的原子 D.火焰中待測元素的基態(tài)原子.原子吸收光譜由（）產(chǎn)生的 （B）A.基態(tài)的外層電子躍遷 B.激發(fā)態(tài)的電子躍遷至基態(tài)C.基態(tài)電子躍遷至第一激發(fā)態(tài) D.第一激發(fā)態(tài)的電子躍遷至基態(tài).原子吸收分光光度計(jì)采用 （B）A.鎢燈B.空心陰極燈C.鹵鎢燈D.氙燈.原子化器的主要作用是 （A）A.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子 B.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子C.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為中性分子 D.將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為離子.原子吸收分光光度法適宜于 （B）D.半定量分析(D)A.元素定性分析 B.痕量定量分析 D.半定量分析(D).在原子熒光法中，多數(shù)情況下使用的是A.階躍熒光B.直躍熒光 C.敏化熒光 D.共振熒光.原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測器是 (C)A.光電池B.光電管C.光電倍增管D.感光板.如果空白溶液的熒光強(qiáng)度調(diào)不到零，熒光分析的計(jì)算公式是 (C)A.Cx=Cs(Fx-F0)/Fs B.Cx=Cs(Fx/Fs)C.Cx=Cs(Fx—F0)/(Fs—F0) D.Cx=Cs(Fs—F0)/(Fx—F0)二.名詞解釋.共振線原子受到外界能量激發(fā)時(shí)，其外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線稱為共振吸收線，簡稱共振線。外層電子由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)時(shí)所輻射的譜線稱為共振發(fā)射線，也簡稱為共振線。原子由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)所發(fā)射的譜線。由最低激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)所發(fā)射的譜線，稱為第一共振線。第一共振線的激發(fā)能最低，原子最容易激發(fā)到這一能級。因此，第一共振線輻射最強(qiáng)，最易激發(fā)。上述為共振線的廣泛定義。從狹義上講，所謂共振線實(shí)際上僅指第一共振線。如果基態(tài)是多重態(tài)結(jié)構(gòu)，則只有對應(yīng)于躍遷到最低多重態(tài)組分而發(fā)射的譜線，才稱為共振線。TOC\o"1-5"\h\z.原子化過程 P82.譜線輪廓 P77.原子熒光光譜 P96三.問答題.試述原子吸收分光光度法的基本原理，比較原子吸收分光光度法與紫外■可見分光光度法原理和儀器基本結(jié)構(gòu)的異同點(diǎn)。.原子吸收分光光度法定量的依據(jù)是什么？為什么元素的基態(tài)原子數(shù)可以代替其總原子數(shù)？.比較火焰原子化法和石墨爐原子化法的優(yōu)缺點(diǎn)。為什么石墨爐原子化法的靈敏度比火焰原子化法的靈敏度高？.何謂銳線光源？為什么原子吸收分光光度法需用銳線光源？簡述空心陰極燈的構(gòu)造及發(fā)光原理。.原子吸收分光光度法主要有那些干擾？如何消除或減少這些干擾？.原子熒光光譜儀和原子吸收分光光度法在儀器結(jié)構(gòu)上有何異同點(diǎn)？.簡述原子熒光分析的性能特點(diǎn)。.理想激發(fā)光源應(yīng)具備主要的條件是什么？四.計(jì)算題1、見《衛(wèi)生化學(xué)》95頁第8題2、用原子吸收法測定元素M,試樣的吸收值為0.435,現(xiàn)將9份的試樣中加入1份100X10-6mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定吸收值為0.835,計(jì)算試樣溶液中M的濃度是多少？0.435_Cx100.835—9C+1x10-4C=9.8x10-6(mol/L)第八章電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法一.問答題.電感耦合等離子體發(fā)射光譜的定性、定量分析依據(jù)。.簡述ICP光源工作原理及性能特點(diǎn)。.趨膚效應(yīng).ICP-AES的分析條件如何選擇？第九章電位分析法一.選擇題.離子選擇電極基本上都是 (D)A.標(biāo)準(zhǔn)電極 B.參比電極 C.非膜電極 D.膜電極.利用被測溶液中陽、陰離子定向移動(dòng)的電導(dǎo)性來進(jìn)行定性、定量分析的是 (B)A.電導(dǎo)分析法 B.電位分析法 C.伏安法 D.庫侖分析法.飽和甘汞電極是常用的參比電極，當(dāng)有微弱的電流通過飽和和甘汞電極時(shí)，其電極電位(D)A.變大B.變小C.為零D.不變TOC\o"1-5"\h\z.作為指示電極，其電位與被測離子濃度的關(guān)系為 (D)A.與濃度的對數(shù)成正比B.與濃度成正比C.與濃度無關(guān)D.符合能斯特方程的關(guān)系5.用pH計(jì)測定未知溶液前應(yīng)()pH計(jì). (C)A.標(biāo)定B.滴定C.定位D.調(diào)靈敏度.pH計(jì)標(biāo)定所選用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液同被測樣品pH值應(yīng) (B)A.相差較大 B.盡量接近 C.完全相等 D.無關(guān)系.用pH計(jì)測量溶液pH時(shí),首先要 (B)A.消除不對稱電位B.用標(biāo)準(zhǔn)pH溶液定位C.選擇內(nèi)標(biāo)溶液D.用標(biāo)準(zhǔn)pH溶液浸泡電極.玻璃電極屬于 (B)A.單晶膜電極 B.非晶體膜電極 C.敏化電極 D.多晶膜電極.玻璃電極內(nèi)、外溶液的pH相等時(shí)，電極的電位 (B)A.等于零 B.等于不對稱電位 C.小于零 D等于對稱電位.以下哪些情況下,pH計(jì)不需重新標(biāo)定 (D)A.定位旋鈕有變動(dòng) B.干燥過較久的電極C.溶液溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度的較大差異 D.用蒸餾水沖洗過二.名詞解釋1、電化學(xué)分析法P1172、參比電極P1223、指示電極P1244、電極斜率P130三.問答題1.什么是鹽橋？有什么作用？P1222.直接電位分析法的測定依據(jù)是什么？P1223.離子電極選擇性電極的性能指標(biāo)主要有哪些？P129131四.計(jì)算題.見《衛(wèi)生化學(xué)》138頁第8題.用pH玻璃電極和飽和甘汞電極，測定pH=7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)，測得電池電動(dòng)勢￡=0.395V,用此同一對電極測定pH未知試液時(shí)，測得的E為0.467V,計(jì)算試液的pH值。（設(shè)溫度25°C,R=8.314J/mol.K,T=298.15K,F=96487C/mol）0 （8.22）P134 （9-17）第十章電導(dǎo)分析法 第十一章溶出伏安法和電位溶出法一.選擇題.伏安分析法中，當(dāng)外加電壓尚未達(dá)到分解電壓時(shí)，仍有（）電流通過電解池 （A）A.殘余電流 B.分解電流C.電容電流 D.強(qiáng)電流.濃差極化是由于在電解過程中電極表面附近溶液的濃度與主體溶液的濃度差別引起的，它的大小與哪些因素有關(guān)（C）A電極電位B 溶液濃度 C攪拌程度 D 電流密度.進(jìn)行電解分析時(shí)，要使電解能持續(xù)進(jìn)行，外加電壓應(yīng) （B）A保持不變 B大于分解電壓C小于分解電壓 D等于分解電壓.庫侖滴定法的“原始基準(zhǔn)”是：（C）A.標(biāo)準(zhǔn)溶液 B.基準(zhǔn)物質(zhì) C.電量 D.法拉第常數(shù)TOC\o"1-5"\h\z.用電位法測定溶液的pH值時(shí)，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的 （C）A.金屬電極，B.參比電極，C.指示電極，D.電解電極.在控制電位電解過程中，為了保持工作電極電位恒定，必須： （D）A.保持電解電流恒定 B.保持外加電壓不變C.保持輔助電極的電位不變 D.不斷改變外加電壓.用電解法進(jìn)行混合離子的分離時(shí)，電極上離子被電解析出的次序?yàn)椋?（A）A.陰極電解時(shí)，電極電位高的離子先析出，陽極電解時(shí)，電極電位低的離子先析出；.陰極電解時(shí)，電極電位低的離子先析出，陽極電解時(shí)，電極電位高的離子先析出；C.不管陰極電解或者陽極電解，電極電位低的離子先析出；D.不管陰極電解或者陽極電解，電極電位高的離子先析出。二.填空題.電導(dǎo)分析的理論依據(jù)是（法拉第定律 ）。利用滴定反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，溶液電導(dǎo)的變化來確定滴定終點(diǎn)的方法叫（電導(dǎo)分析法 ）法，它包括（直接電導(dǎo)法）TOC\o"1-5"\h\z和（電導(dǎo)滴定法 ）0.測量電導(dǎo)的電極可分為（伯光亮電極 ）（伯黑電極 ）（ "^型電極 ）。. 電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，溶液的導(dǎo)電能力與溶液中正負(fù)離子的數(shù)目、離子所帶的電荷數(shù)離子在溶液中的遷移速度等因素有關(guān)。.電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過程中溶液電導(dǎo)的變化來確定滴定終點(diǎn)，滴定劑與溶液中待測離子反應(yīng)生成水，沉淀或難離解的化合物，使溶液的電導(dǎo)發(fā)生變化，而在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定曲線上出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，指示滴定終點(diǎn)。10

.名詞解釋TOC\o"1-5"\h\z1、電導(dǎo)分析法 P1392、摩爾電導(dǎo)率 P140.問答題.在醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域中，直接電導(dǎo)法都應(yīng)用于哪些方面？ P144-145.溶出伏安法使用的工作電極有幾類？各舉一例說明用途和優(yōu)缺點(diǎn)。P156.簡述電位溶出法的基本原理。 P158.試比較電位溶出法和溶出伏安法的異同點(diǎn)。五.計(jì)算題1.見《衛(wèi)生化學(xué)》161頁第6題某含Cu2+試液，測得溶出峰電流為12.3rA,在5.00ml試液中加入0.100ml1.00X10-3mol/L的Cu2+后，溶出峰電流為28.2rA,計(jì)算試液中Cu2+濃度。解：12.3=KxX28.25X28.25X+0.100x1.00x10-3Kx 5+0.1005X+0.100x1.00x10-312.3_ 5X28^―5X+10-4X=1.5x10-mol/L第十二章色譜分析法概論一.選擇題TOC\o"1-5"\h\z.吸附等溫線通常不包括下面哪一種： (D)A.直線形B.凸線形C.凹線形D.S線形.TLC的Rf值最佳范圍是： (B)A0.1-0.3B0.3-0.5C0.5-0.7D0.7-0.9.按分離原理分類，PC屬于： (B)A吸附色譜法B分配色譜法C離子交換色譜法D空間排阻色譜法.除哪種外，下類顯色劑均為通用型顯色劑： (C)A濃硫酸及其溶液B磷鉬酸乙醇溶液(約5%) C苯胺-鄰苯二甲酸D熒光黃二.名詞解釋.吸附等溫線在一定溫度下，組分在吸附劑表面被吸附達(dá)到平衡時(shí)，組分在兩相中濃度相對關(guān)系的曲線。.交換容量是離子交換色譜法中每克干樹脂能參加交換反應(yīng)的活性基團(tuán)數(shù)，以每克干樹脂或每毫升溶脹樹脂能交換離子的毫摩爾數(shù)表示。單位為mmol/g或mmol/ml。交換容量反映了樹脂進(jìn)行交換反應(yīng)能力的大小。影響交換容量的主要因素為樹脂的組成、結(jié)構(gòu)和溶液的pH等。.邊緣效應(yīng)11指同一組分的斑點(diǎn)在薄層板中部比在邊緣移動(dòng)速度慢，即同一組分的Rf值在薄層板中部小于邊緣兩側(cè)的現(xiàn)象。三.問答題.什么是邊緣效應(yīng)？如何防止邊緣效應(yīng)？邊緣效應(yīng)是指同一組分的斑點(diǎn)在薄層板中部比在邊緣移動(dòng)速度慢，即同一組分的Rf值在薄層板中部小于邊緣兩側(cè)的現(xiàn)象。防止該現(xiàn)象的方法是：用溶劑飽和展開槽和薄層板，將薄層板兩邊緣的吸附劑刮去1-21^。.吸附柱色譜法固定相和流動(dòng)相選擇的基本原理是什么？分離弱極性或非極性物質(zhì)，一般選用強(qiáng)活性吸附劑，同時(shí)選用弱極性或非極性流動(dòng)相；分離強(qiáng)極性或中等極性物質(zhì)，應(yīng)選用弱活性吸附劑，同時(shí)選用強(qiáng)極性或中等極性流動(dòng)相。.簡述吸附色譜法對洗脫劑的基本要求。.離子交換樹脂有哪幾種類型？各適合分離何種物質(zhì)？.簡述薄層色譜法的操作步驟及定性、定量方法。四.計(jì)算題1.P1767第十三章氣相色譜法第十四章高效液相色譜法一.選擇題1.HPLC所用流動(dòng)相不預(yù)先脫氣，不表現(xiàn)出下列對液相分析的影響 (E)A.容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡，影響泵的工作 B.影響柱的分離效率C.影響檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，甚至使無法檢測D.引起溶劑pH的變化，對分離或分析結(jié)果帶來誤差E.對分離或分析結(jié)果沒有影響二、填空題.色譜峰是指組分流經(jīng)檢測器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號產(chǎn)生的流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線。不對稱色譜峰前延峰和拖尾峰有兩種。.拖尾因子(T)：用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。《中國藥典》規(guī)定T應(yīng)為0.95-1.05。T<0.95為前延峰，T>1.05為拖尾峰。.理論塔板數(shù)(N)用于定量表示色譜柱的分離效率，簡稱柱效。N與柱長成正比，柱越長，N越大。用N表示柱效時(shí)應(yīng)注明柱長，如果未注明，則表示柱長為1米時(shí)的理論塔板數(shù)。.色譜法最早是由俄國植物學(xué)家茨維特在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。.氣相色譜法適用于分離揮發(fā)性化合物。液相色譜法適用于分離低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。色譜法的基本理論主要有塔板理論和速率理論。.高效液相色譜法按分離機(jī)制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。.氣相色譜檢測器的性能指標(biāo)有：靈敏度、檢測限、線性范圍、基線漂移。常用檢測器FIDECD、FPD、TID、TCD。.分離度也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度，R>1.稱為完全分離?！吨袊幍洹芬?guī)定12R應(yīng)大于1.5。.影響柱效的因素有渦流擴(kuò)散（eddydiffusion）；分子擴(kuò)散（moleculardiffusion）；傳質(zhì)阻抗（masstransferresistance）.HPLC系統(tǒng)一般由輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等，現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng)，進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。.目前常見的HPLC儀生產(chǎn)廠家國外有Waters公司、Agilent公司（原HP公司）、島津公司等，國內(nèi)有大連依利特公司、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等。.HPLC有等度你"3記）和梯度32底成）洗脫兩種方式。梯度洗脫是在一個(gè)分析周期內(nèi)程序控制流動(dòng)相的組成，如溶劑的極性、離子強(qiáng)度和pH值等，用于分析組分?jǐn)?shù)目多、性質(zhì)差異較大的復(fù)雜樣品。采用梯度洗脫可以縮短分析時(shí)間，提高分離度，改善峰形，提高檢測靈敏度，但是常常引起基線漂移和降低重現(xiàn)性。梯度洗脫有兩種實(shí)現(xiàn)方式：低壓梯度（外梯度）和高壓梯度（內(nèi)梯度）。.早期使用隔膜和停流進(jìn)樣器，裝在色譜柱入口處?，F(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進(jìn)樣方式可分為：隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣。.色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，對色譜柱的要求是柱效高、詵擇性好，分析速度快等。一份合格的色譜柱評價(jià)報(bào)告應(yīng)給出柱的基本參數(shù)，如柱長、內(nèi)徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。.檢測器是HPLC儀的三大關(guān)鍵部件之一。其作用是把洗脫液中組分的量轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?。HPLC的檢測器要求靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、重復(fù)性好和適用范圍廣。按測量性質(zhì)可分為通用型和專屬型（又稱選擇性）。通用型檢測器測量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì)，它對溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng)，如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器。.紫外檢測器是HPLC中應(yīng)用最廣泛的檢測器，它靈敏度高，噪音低，線性范圍寬，對流速和溫度均不敏感，可于制備色譜。工作原理是Lambert-Beer定律，即當(dāng)一束單色光透過流動(dòng)池時(shí)，若流動(dòng)相不吸收光，則吸收度A與吸光組分的濃度C和流動(dòng)池的光徑長度L成正比。.硅膠基質(zhì)的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物質(zhì)，主要用來制成分子排阻和