GB/T 35097-2018微束分析掃描電鏡-能譜法環(huán)境空氣中石棉等無機(jī)纖維狀顆粒計(jì)數(shù)濃度的測定

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T35097—2018

微束分析掃描電鏡-能譜法

環(huán)境空氣中石棉等無機(jī)纖維狀顆粒

計(jì)數(shù)濃度的測定

Microbeamanalysis—Scanningelectronmicroscopywithenergydispersive

X-rayspectrosmetry—Determinationofnumbericalconcentrationof

inorganicfibrousparticlesinambientair

(ISO14966:2002,Ambientair—Determinationofnumbericalconcentrationof

inorganicfibrousparticles—Scanningelectronmicroscoypmethod,MOD)

2018-05-14發(fā)布2019-04-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T35097—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅱ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

分析原理

4…………………3

儀器和材料

5………………3

樣品采集和保存

6…………………………4

樣品分析

7…………………5

結(jié)果計(jì)算

8…………………13

測量結(jié)果不確定度

9………………………14

分析結(jié)果發(fā)布

10…………………………15

附錄資料性附錄多樣品分析結(jié)果的合并計(jì)算

A()……………………16

附錄資料性附錄空氣采樣數(shù)據(jù)記錄表示例

B()………17

附錄規(guī)范性附錄掃描電鏡和能譜儀的調(diào)節(jié)與校準(zhǔn)

C()………………18

附錄資料性附錄掃描電鏡樣品分析纖維計(jì)數(shù)記錄格式示例

D()……19

附錄資料性附錄試樣濾膜上纖維密度函數(shù)的纖維計(jì)數(shù)泊松分布及變動(dòng)性

E()……20

附錄資料性附錄檢測報(bào)告示例

F()……………………23

GB/T35097—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用環(huán)境空氣無機(jī)纖維狀顆粒計(jì)數(shù)濃度的測定

ISO14966:2002《

掃描電鏡法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)與環(huán)境空氣無機(jī)纖維狀顆粒計(jì)數(shù)濃度的測定掃描電鏡法英文版

ISO14966:2002《》()

的主要技術(shù)性差異及其原因如下

:

根據(jù)中文表達(dá)習(xí)慣為突出本標(biāo)準(zhǔn)主要目標(biāo)分析物在原標(biāo)題無機(jī)纖維前增加了石棉等

———,,“”,“”

三個(gè)字

;

原標(biāo)準(zhǔn)在多處解釋方法檢出限中文版將這部分內(nèi)容和原方法性能一章中相關(guān)內(nèi)容精簡合

———。“”

并納入到第章范圍并在第章增加了濃度測定范圍等內(nèi)容

1“”,1;

刪去了參考文獻(xiàn)增加了規(guī)范性引用文件一章

———,“”;

刪去了術(shù)語和定義中的若干與檢測方法關(guān)聯(lián)不太緊密的詞條并將詞條重新排序

———“”,;

根據(jù)實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)在標(biāo)準(zhǔn)正文中簡化了樣品采集和采樣膜預(yù)處理步驟刪去了核孔膜先行鍍

———,,

金和等離子灰化相關(guān)內(nèi)容

;

刪去了原附錄和附錄內(nèi)容將采樣記錄表示例和檢測報(bào)告示例從標(biāo)準(zhǔn)正文中移到附錄

———AC,,

對附錄重新進(jìn)行了排序

;

將原方法性能一章中測量不確定度內(nèi)容單獨(dú)設(shè)為第章測量不確定度為便于讀者理

———“”9“”。

解增加了具體計(jì)算方法和解釋性內(nèi)容

,。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國家環(huán)境分析測試中心

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人董樹屏李玉武殷惠民任立軍杜禎宇

:、、、、。

Ⅰ

GB/T35097—2018

引言

石棉纖維及其他無機(jī)纖維以其特有的優(yōu)良化學(xué)物理特性被廣泛應(yīng)用于建筑絕緣保溫密封摩擦

、、、、

材料等領(lǐng)域目前在某些地區(qū)和某些領(lǐng)域?qū)κ蘩w維材料的使用進(jìn)行了限制但它仍然廣泛存在于

。,。

人們的生活生產(chǎn)活動(dòng)中研究結(jié)果表明進(jìn)入人體內(nèi)的石棉纖維致癌性幾率極大

、。,。

石棉等無機(jī)纖維進(jìn)入人體有多種途徑其中通過呼吸進(jìn)入是最主要的方式生物學(xué)研究結(jié)果表明

,。,

石棉纖維致癌性與纖維的長度直徑以及纖維在生物體環(huán)境中抗分解的能力相關(guān)一般認(rèn)為長度小于

、。,

的纖維的潛在致癌性非常低直徑大于的纖維難以被吸入人體本標(biāo)準(zhǔn)中將可計(jì)數(shù)測纖維

5μm,3μm。

定義為纖維的長度要超過寬度范圍從觀察極限到且長寬比大于因此本方法需要

5μm,3μm,3∶1。,

記錄所有被測纖維的長度和直徑

。

根據(jù)目前的科學(xué)觀點(diǎn)硫酸鈣不會(huì)對人體造成損害所以應(yīng)將這類纖維與其他無機(jī)纖維區(qū)別開不

,,,

包括在最后的結(jié)果中但需要測量硫酸鈣纖維計(jì)數(shù)濃度因?yàn)楦邼舛鹊倪@類纖維使可能存在的石棉纖

。,

維結(jié)果有負(fù)偏差有些情況下這些樣品甚至應(yīng)放棄

。,。

對環(huán)境空氣中石棉等無機(jī)纖維濃度進(jìn)行規(guī)范性檢測對于環(huán)境空氣質(zhì)量和人們生活環(huán)境的評估十

,

分重要石棉在環(huán)境空氣中含量很低只占其中懸浮顆粒物總量的數(shù)萬分之幾至數(shù)千分之幾目前一般

。,,

采用電子顯微鏡能譜儀法測定對于寬度小于的纖維此方法檢測和鑒別結(jié)果具有很大的不

-。0.2μm,

確定性可根據(jù)采樣現(xiàn)場周邊已知源或疑似源如塊狀建筑材料保溫材料等的分析結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)以

。(、),

降低鑒別結(jié)果的不確定性除了纖維區(qū)分非常困難的情況用本方法測得的結(jié)果與附

。,ISO10312:1995

錄中利用透射電鏡測量纖維的方法測得結(jié)果基本一致

E。

如果采用普通掃描電鏡對于寬度小于的纖維的測定和區(qū)分具有局限性如果采得的樣品

,0.2μm。

中寬度小于的纖維占主導(dǎo)地位建議使用場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡或透射電鏡方法按照

0.2μm,(

的要求進(jìn)行測量

ISO10312)。

Ⅱ

GB/T35097—2018

微束分析掃描電鏡-能譜法

環(huán)境空氣中石棉等無機(jī)纖維狀顆粒

計(jì)數(shù)濃度的測定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用掃描電鏡測量環(huán)境空氣中石棉等無機(jī)纖維狀顆粒計(jì)數(shù)濃度的方法此方法同時(shí)

。

利用射線能譜分析技術(shù)分析纖維狀顆粒的元素組成并根據(jù)此數(shù)據(jù)區(qū)分石棉纖維硫酸鈣纖

X(EDX),、

維和其他無機(jī)纖維

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中石棉等無機(jī)纖維狀顆粒計(jì)數(shù)濃度的測定也適用于建筑物內(nèi)空氣中石棉

,

等無機(jī)纖維狀顆粒計(jì)數(shù)濃度的檢測例如含石棉建筑材料拆除更換后空氣中殘留石棉纖維狀顆粒濃

。,

度的測定

。

如果檢測時(shí)未發(fā)現(xiàn)纖維纖維根數(shù)為此時(shí)其置信區(qū)間上限為根如果每平方厘米樣

(0),95%2.99。

品膜上通過3空氣用掃描電鏡分析這張膜上2面積即通過被分析面積膜的空氣體積為

1.0m,1.0mm,

3時(shí)檢出限大約是根3纖維

0.010m,300/m。

濾膜試樣上的纖維狀顆粒濃度檢測范圍大約在根2根2空氣中的濃度值纖維根

3/cm~200/cm。(

數(shù)3取決于采樣體積可計(jì)算得出

/m),。

注1在檢出限計(jì)算過程中不用考慮濾膜上纖維本底值經(jīng)驗(yàn)證明與上述檢出限相比未使用過的濾膜本底值可

:,。,,

以忽略不計(jì)

。

注2環(huán)境空氣中測得的石棉纖維長度大于濃度一般小于根3絕大多數(shù)情況下小于根3

:(5μm)1000/m,100/m。

因此單次測量的石棉纖維的數(shù)量通常很少所以應(yīng)根據(jù)石棉纖維和其他無機(jī)纖維的總量來表示檢出限和測

,,

量不確定度見第章

(9)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期