標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 37649-2019 化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在為化妝品中硫柳汞（thimerosal）與苯基汞（phenylmercury）這兩種含汞化合物提供一種準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜（HPLC）結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）技術(shù)進(jìn)行分析。

標(biāo)準(zhǔn)首先定義了適用范圍，即適用于化妝品樣品中硫柳汞及苯基汞含量的測(cè)定。對(duì)于硫柳汞，其檢出限為0.05 mg/kg；而苯基汞的檢出限則更低，達(dá)到了0.02 mg/kg。這樣的靈敏度能夠滿足大多數(shù)化妝品安全評(píng)估的需求。

在樣品處理方面，標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了如何通過(guò)適當(dāng)?shù)奶崛∪軇牟煌愋偷幕瘖y品基質(zhì)中有效地分離目標(biāo)化合物，并且給出了推薦使用的條件參數(shù)，比如溫度、時(shí)間等，以確保最佳提取效率。此外，還介紹了如何使用固相萃取柱進(jìn)一步凈化樣品溶液，去除可能干擾后續(xù)分析過(guò)程的雜質(zhì)。

關(guān)于儀器操作部分，《GB/T 37649-2019》提供了詳細(xì)的指導(dǎo)說(shuō)明，包括但不限于流動(dòng)相的選擇、梯度洗脫程序設(shè)置、ICP-MS接口優(yōu)化等內(nèi)容。這些信息對(duì)于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員來(lái)說(shuō)非常寶貴，有助于他們根據(jù)自身設(shè)備特點(diǎn)調(diào)整實(shí)驗(yàn)方案，從而獲得更穩(wěn)定可靠的結(jié)果。

最后，在數(shù)據(jù)處理章節(jié)中，標(biāo)準(zhǔn)指出了如何利用內(nèi)標(biāo)法定量分析，以及如何計(jì)算回收率來(lái)評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確性。同時(shí)，也強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性，建議定期進(jìn)行空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等措施，保證整個(gè)分析流程的質(zhì)量可控性。


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....

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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2019-06-04 頒布
  • 2020-01-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 37649-2019化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 37649-2019化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 37649-2019化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7110070

Y42..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T37649—2019

化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定

高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Determinationofthimerosalanddiphenylmercuryincosmetics—

Highperformanceliquidchromatography-inductivelycoupledplasma

massspectrometry

2019-06-04發(fā)布2020-01-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T37649—2019

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC257)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院國(guó)家保潔產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心上海市日用

:(),

化學(xué)工業(yè)研究所國(guó)家香料香精化妝品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人段文鋒冷桃花陳貴宇解楠潘煜辰周靜康薇

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T37649—2019

化妝品中硫柳汞和苯基汞的測(cè)定

高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法的原理

-、

試劑和材料儀器設(shè)備測(cè)定步驟結(jié)果計(jì)算回收率與精密度允許差等內(nèi)容

、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜和乳液類化妝品中硫柳汞和苯基汞含量的測(cè)定

、。

本標(biāo)準(zhǔn)方法硫柳汞和苯基汞的檢出限以汞計(jì)為定量限以汞計(jì)為

():0.3mg/kg,()1.0mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3原理

樣品在經(jīng)過(guò)提取后經(jīng)高效液相色譜儀分離電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)外標(biāo)法定量

,,,。

4試劑和材料

除非另有規(guī)定所用試劑均為分析純水為規(guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

41硫柳汞純度不小于硫柳汞的中文名稱名稱國(guó)際化妝品原料名稱英文名稱

.:96.0%。、INCI()/、

號(hào)分子式相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄中的表

CAS、、AA.1。

42苯基汞純度不小于苯基汞的中文名稱名稱英文名稱號(hào)分子式相對(duì)分子

.:98.0%。、INCI/、CAS、、

質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄中的表

AA.1。

43半胱氨酸純度不小于

.L-:98.0%。

44甲醇色譜純

.:。

45乙酸銨

.。

46乙酸銨水溶液c含有半胱氨酸分別準(zhǔn)確稱取乙酸銨

.(=60mmol/L,0.1%L-):4.625g,1.000gL-

半胱氨酸用水定容至混勻經(jīng)水系濾膜過(guò)濾后于超聲水浴中超聲脫氣

,1000mL,。0.45μm,30min,

備用

。

47混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別準(zhǔn)確稱取適量的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解定容制備成

.:,(4.4),

以汞計(jì)的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液以下避光保存有效期個(gè)月移取適量

0.50g/L()(-18℃,6)。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于的容量瓶中用乙酸銨水溶液定容至刻度作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液參考

100mL,(4.6),,

線性范圍為以汞計(jì)

0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μ

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