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甘草酸提取方法總結(jié)標(biāo)準(zhǔn)化治理處編碼[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]甘草酸提取方法總結(jié)1、甘草酸一般以鉀鹽或鈣鹽形式存在于甘草中,其鹽易溶于水。同時(shí),甘草酸為有機(jī)弱酸,酸性條件下游離。這是我們承受水酸提取法從甘草中提取甘草酸的理論依據(jù)。操作方法:將甘草進(jìn)展適當(dāng)粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL燒杯中,加500mL水,加熱煮沸10min,然后置于振蕩器上,于60℃下恒溫振蕩2h。過濾,將濾渣重復(fù)上述操作,至濾液于252nm無(wú)明顯吸取為止。合并濾液,蒸發(fā)濃縮至200mL左右,然后邊攪拌邊滴加濃H2SO4。至不再析出沉淀;陳化2h,離心分別,將沉淀物置于100℃下枯燥lh,得到棕色塊狀物8.9g,即為甘草酸粗品,粉碎備用。2、甘草經(jīng)室溫枯燥后磨成粗末以適量水浸泡20h,過濾,,濾渣再用適量水浸泡20h,過濾。合并濾液,在攪拌下緩緩滴加L硫酸至溶液的pH為,放置冰箱6h以上,傾去上清洗滌,減壓枯燥,稱重。3、以下試驗(yàn)提取溶劑組成經(jīng)優(yōu)化均為60%乙醇+1%氨水+水①、熱回流提取法:稱取相應(yīng)粒度的甘草10克,第1次參加溶劑100ml于約80℃溫度下進(jìn)展回流提取小時(shí),過濾;提取后的殘?jiān)鼌⒓尤軇?0ml進(jìn)展其次次回流提取小時(shí),過濾;再次將殘?jiān)鼌⒓尤軇?0ml進(jìn)展第三次回流提取小時(shí),過濾。②、索氏提取法:稱取相應(yīng)粒度的甘草10克,參加溶劑200ml在約80℃下提取5小時(shí)或10小時(shí),過濾。3克,參加溶劑30ml,連續(xù)2小時(shí)手搖,室溫(約15℃)下提取相應(yīng)時(shí)間,過濾。10克,參加溶劑100ml,在經(jīng)技術(shù)改造后的微波關(guān)心提取設(shè)備內(nèi)約80℃溫度下提取相應(yīng)時(shí)間,過濾。連續(xù)3次提取時(shí),第14min,過濾,殘?jiān)僦貜?fù)提取2次。470﹪100ml,1h,減壓過250ml。10.00g100ml70﹪1h30min,30min,250ml。70﹪100ml,90。C21h,250ml。10.00g100ml〔按〕,90。C1h,減壓過濾,濾渣連續(xù)熱回流,合并兩次濾液定容到250ml。5、稱取肯定質(zhì)量的甘草粉放入反響器中,參加其5倍質(zhì)量的水,在攪拌下于85上加熱回流2.5h,過濾、濾渣再加3倍質(zhì)量的水重復(fù)提取一次,合并濾液。6、氨性醇提取法:稱取肯定量的甘草飲片,分別加5、4、4倍量的含氨%的60%乙醇回流提取3次,每次。7731/5,攪拌下參加濃硫酸至不再析出沉淀為止,靜置過夜。收集棕色沉淀,水洗,并在60℃320%氫氧化鉀溶液至弱堿性,析出晶體為甘草酸三鉀鹽,其水溶液加酸即可生成游離甘草20%氫氧化鉀溶液至弱堿性,析出晶體為甘草酸三鉀鹽,其水溶液加酸即可生成游離甘草酸。8CO2CO2挾帶劑從甘草中萃取甘草苷,最正確萃取溫度為40℃,壓力為35MPa,萃取體系與物料的質(zhì)量比為4~5,萃取時(shí)間為5h。提取中CO2不與提取物有效成分發(fā)生化學(xué)反響,無(wú)毒、無(wú)污染、無(wú)致癌性、沸點(diǎn)低,便于從產(chǎn)品中去除。9、稀氨水提取法:稱10g0.5%的稀氨水150mL,10060min,濾,濾渣加稀氨水重復(fù)浸提二次,合并濾液,減壓濃縮至200mL,加濃硫酸調(diào)pH,分別沉3次,冷凍枯燥,稱重,計(jì)算甘草酸粗品的得率。10、水提法:稱10g150mL,在100℃加熱90min,過濾,濾渣加200mL粗品的得率。11、微波提取:稱10g150mL,4min,壓濃縮至200mL即成膏狀,冷凍枯燥,稱重,計(jì)算甘草酸粗品的得率。、水提法:水提法操作是最常用的方法,溶劑的本錢相對(duì)較低,環(huán)境安全,操作較為簡(jiǎn)潔,適于工業(yè)化生產(chǎn)和甘草酸粗品的提取。具體方法為甘草粗粉過l0目篩20g,水煎3次(分別用40OmL、300mL、500mL水),濃縮至原體積的1/5,過濾,濾液加濃硫酸調(diào)整至pH值為3,靜置12h,抽濾,低溫枯燥,稱重,計(jì)算甘草酸的得率。13、稀氨水法:提取溶劑假設(shè)承受稀氨水,則可與甘草酸形成銨鹽而增加其水溶性,使提取效率提高。稀氨水提取法步驟為甘草粗粉10目篩20g,參加0.5%稀氨水240mL滲漉,過濾,滲濾液濃縮至原體積的1/5,過濾,濾液加濃硫酸調(diào)整至pH值為3,靜置12h,抽濾,低溫枯燥,稱重,計(jì)算甘草酸的得率。、氨性醇提取法:結(jié)合氨水提取和稀醇提取的特點(diǎn),承受氨性醇提取甘草酸。操作步驟為甘草粗粉10目篩20g參加含氨水0.3%60%240mL滲漉,過濾,濾液濃1/5,過濾,濾液加濃硫酸調(diào)整至pH值為3,靜置12h,抽濾,低溫枯燥,稱重,計(jì)算甘草酸的得率。15、將甘草粗粉,加5倍藥材量的含%氨的60%乙醇,加熱回流提取4次,每次2h,合并提取液經(jīng)回流濃縮得甘草濃縮液。將上述濃縮液用鹽酸調(diào)pH至1~2,析出沉淀物。經(jīng)抽濾,水洗至中性,6
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