第三章離子交換分離法_第1頁(yè)
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第三章、離子交換分離法----------分析用它來(lái)解決某些難題。如Nb和Ta;Zr和Hf;稀土之間、氨基酸之間特點(diǎn):1、分離效率高2、應(yīng)用范圍廣(無(wú)機(jī)、有機(jī)及高純物的制備)3、樹脂可反復(fù)使用(具有再生能力)4、操作煩,周期長(zhǎng)第一節(jié)、概論無(wú)機(jī)離子交換劑的缺點(diǎn):1、交換能力低2、化學(xué)穩(wěn)定性差3、機(jī)械穩(wěn)定性差有機(jī)離子交換劑的特點(diǎn):1、網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)2、難溶(水、酸、堿、有機(jī)溶劑)3、穩(wěn)(熱、機(jī)械、化學(xué))4、含活性基團(tuán)(-SO3H、-COOH、≡NOH)1、離子交換反應(yīng)與離子交換樹脂的結(jié)構(gòu).

離子交換分離法是通過試樣離子在離子交換劑(固相)和淋洗液(液相)之間的分配(離子交換)而達(dá)到分離的方法。分配過程是一離子交換反應(yīng)過程。陽(yáng)離子交換反應(yīng):

Resin-SO3H+Na+=Resin-SO3Na+H+

Resin-SO3Na+H+=Resin-SO3H+Na+陰離子交換反應(yīng):

Resin-N(CH3)3OH+Cl-=N(CH3)3Cl

+OH-Resin-N(CH3)3Cl+OH-=N(CH3)3OH

+Cl-

離子交換反應(yīng)發(fā)生在離子交換樹脂上的具有可交換離子的活性基團(tuán)上。離子交換樹脂是以高分子聚合物為骨架,反應(yīng)引入活性基團(tuán)構(gòu)成。高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球常見,可引入各種特性的活性基團(tuán),使之具有選擇性。

Resin-SO3H(氫型)樹脂的酸性最強(qiáng),其Resin-SO3Na(鈉型)比氫型穩(wěn)定,商品常為鈉型,使用前用酸淋洗轉(zhuǎn)型(再生)。陰離子交換樹脂的Cl型穩(wěn)定。離子交換反應(yīng)是一可逆反應(yīng)。離子交換樹脂使用后需要進(jìn)行再生處理。例:制備聚苯乙烯磺酸基陽(yáng)離子交換樹脂nnnn聚合濃H2SO4Ag2SO4SO3HSO3HSO3HSO3Hnnnn2、種類(1).陽(yáng)離子交換樹脂強(qiáng)酸性:-SO3H應(yīng)用廣(酸、中、堿介質(zhì)均可用)例:國(guó)產(chǎn)732#樹脂弱酸性:-OH對(duì)H+親合力大(不宜在酸介質(zhì)中使用,但可用酸洗脫)例:國(guó)產(chǎn)724#樹脂(2).陰離子交換樹脂(3).螯合樹脂:-螯合功能團(tuán)選擇性高,制備成本高、難度大,交換容量低弱堿性:N(叔胺基)對(duì)OH-的親和力大(不宜在堿介質(zhì)中使用),

=NH(仲胺基),NH2(伯胺基)例:國(guó)產(chǎn)704#樹脂強(qiáng)堿性:N(季胺堿,如R-N(CH3)Cl)應(yīng)用廣(酸、中、堿介質(zhì)均可用)例:國(guó)產(chǎn)717#樹脂

例:國(guó)產(chǎn)401#樹脂(具備EDTA的功能:

)(4).大孔樹脂:孔徑大(類似泡沫塑料),表面積大,交換速度快例:國(guó)產(chǎn)D202#鈉型大孔陽(yáng)離子交換樹脂(5).氧化還原樹脂:-可逆的氧化還原基團(tuán)可發(fā)生電子轉(zhuǎn)移反應(yīng),但不引入雜質(zhì)例:國(guó)產(chǎn)D301#氯型大孔陰離子交換樹脂(6).萃淋樹脂:(猶如將固定液涂抹于擔(dān)體上靈活)

例:TBP萃淋樹脂可用于分離工業(yè)廢水中的Cr(Ⅵ)例:P507萃淋樹脂可用于分離稀土元素(7).纖維交換劑:在天然纖維素上接枝(對(duì)其上羥基脂化、磷酸化、羧基化后,即可得陽(yáng)離子交換劑)表面積大(均是開放性長(zhǎng)鏈),穩(wěn),交換速度快例:巰基棉-SH黃原酯棉3、交換容量

離子交換樹脂在交換反應(yīng)中可交換離子的數(shù)目用交換容量表示,單位mmol/g干樹脂。

[交換容量-交換離子的mmol數(shù)/g(干樹脂)]

交換容量是交換樹脂的質(zhì)量指標(biāo)之一,它由樹脂的活性基團(tuán)數(shù)目決定,一般為3~6mmol/g,可用酸堿滴定測(cè)定。

[測(cè)定方法]:可參看國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5760-86陰離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8144-87陽(yáng)離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11992-89氯型強(qiáng)堿性離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法。例:強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法

稱1g干樹脂于250mL干燥錐形瓶中,加入100mL0.1mol/LNaOH后,塞緊,充分振蕩,放置24h.吸取25mL上層清液于另一干凈的錐形瓶中,加入酚酞溶液,用0.1mol/LHCl滴定至無(wú)色為終點(diǎn).稱取1.500g氫型陽(yáng)離子交換樹脂,裝入交換柱中,用NaCl溶液沖洗,至流出液使甲基橙呈橙色為止。收集全部洗出液,用甲基橙作指示劑,以0.1000mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用去24.51mL,計(jì)算樹脂的交換容量。解:4、交聯(lián)度

交聯(lián)度-是交換樹脂的重要性質(zhì)之一(反映了網(wǎng)眼的大?。?。例如:用88份苯乙烯與12份二乙烯苯合成的樹脂,其交聯(lián)度為12%。5、使用離子交換樹脂的pH范圍強(qiáng)酸型:R-SO3HpH>2弱酸型:R-COOHpH>6R-OHpH>10弱堿型:RNH3OHpH<46、溶漲性樹脂溶漲性-干樹脂浸入溶液后體積發(fā)生膨脹。樹脂溶漲性與交聯(lián)度有關(guān)(通常交聯(lián)度↗,溶漲性↘)將強(qiáng)酸型離子交換樹脂處理成H型,裝柱,用水洗至中性。將5.10mL0.2340mol/L的CaCl2溶液加入到該樹脂柱中,再用水洗至中性。淋洗液用0.1020mol/LNaOH滴定,消耗20.50mL。Ca2+在該樹脂上的交換率為

。第二節(jié)、基本理論1.道南膜理論a.把樹脂看作似凝膠吸水溶漲;c.樹脂顆粒和外部溶液之間的界面看作是一種半透膜,膜的一邊是樹脂相,另一邊是溶液相;b.溶漲后,一粒樹脂內(nèi)部看作是一滴很濃的電解質(zhì)溶液;d.樹脂活性基團(tuán)上電離下來(lái)的離子和外部溶液中的離子一樣,可以通過半透膜相互擴(kuò)散;

陽(yáng)離子交換樹脂只能交換陽(yáng)離子,不能交換陰離子;陰離子交換樹脂只能交換陰離子,不能交換陽(yáng)離子。e.質(zhì)量作用定律也適用于離子交換過程。2.離子平衡和親和力以H+型陽(yáng)離子交換樹脂為例來(lái)討論:1).離子在樹脂上的交換反應(yīng)達(dá)平衡時(shí),可用下式表示:

RHo+B+w=RBo+H+w根據(jù)質(zhì)量作用定律:(1)2).KB/H>1,表示樹脂對(duì)B+的親和力>H+KB/H<1,表示樹脂對(duì)B+的親和力<H+

KB/H---又叫選擇系數(shù),它表示樹脂對(duì)B+、H+相對(duì)親合力的大小。[定義]:離子在樹脂上的交換能力稱樹脂對(duì)離子的親和力。表.某些離子在陽(yáng)離子樹脂上的選擇系數(shù)陽(yáng)離子交聯(lián)度陽(yáng)離子交聯(lián)度8%12%8%12%Li+1.001.00Mg2+3.293.51H+1.271.47Zn2+3.473.78Na+1.982.37Co2+3.743.81NH4

+2.553.34Cu2+3.854.46K+2.904.50Cd2+3.884.95Rb+3.164.62Ni2+3.934.99Cs+3.254.66Ca2+5.167.27Ag+8.5122.9Sr2+6.5110.1Tl+1.2428.5Pb2+9.9118.0UO2

2+2.453.34Ba2+11.520.83).將(1)式移項(xiàng),可得:即:或(2)

DH、DB為H+、B+在樹脂和溶液之間的分配比。當(dāng)兩種離子的D值相差越大,彼此之間的分離效果越好。不同離子對(duì)樹脂的親和力大小具有如下規(guī)律:1.稀溶液中,離子電荷越大,親和力越大;2.相同電荷時(shí),水合半徑越小,親和力越大;

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在低濃度及常溫下,離子交換樹脂對(duì)不同離子的親和力順序有如下規(guī)律:1.強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂a.不同價(jià)態(tài)的離子,電荷越高,親和力越大.例如:Na+

<Ca2+

<Al3+

<Th(Ⅳ)

b.離子價(jià)態(tài)相同時(shí),親和力隨著水合離子半徑減小而增大.例如:Li+

<H+

<Na+

<NH4

+

<K+

<Rb+

<Cs+

<Ag+<Tl+c.二價(jià)離子的親合力順序:

UO2

2+

<Mg2+

<Zn2+

<Co2+

<Cu2+

<Cd2+

<Ni2+

<Ca2+<Sr2+

<Pb2+

<Ba2+

d.稀土元素的親合力隨原子序數(shù)增大而減小(這是鑭系收縮現(xiàn)象所致.稀土元素的離子半徑隨其原子序數(shù)增大而減小,但水合離子半徑卻增大):

La3+

>Ce3+

>Pr3+

>Nd3+

>Sm3+

>Eu3+

>Gd3+

>Tb3+

>Dy3+

>Y3+

>Ho3+

>Er3+>Tm3+

>Yb3+

>Lu3+

>Sc3+

2.弱酸型陽(yáng)離子交換樹脂H+的親合力比其它陽(yáng)離子大,但其它陽(yáng)離子的親合力與1.相似。4.弱堿型陰離子交換樹脂強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂

F-

<OH-

<CH3COO-

<HCOO-

<Cl-

<NO2

-

<CN-

<Br-

<C2O42-

<NO3-

<HSO4

-

<I-

<CrO42-

<SO42-

<檸檬酸根離子

F-

<Cl-

<Br-

<I-

<CH3COO-

<MoO42-

<PO43-<AsO43-

<NO3-

<酒石酸根離子<CrO42-

<SO42-

<OH-

以上所述僅僅是一般的情況。在溫度較高、離子濃度較大及有絡(luò)合劑存在的水溶液或非水介質(zhì)中,離子的親合力順序會(huì)發(fā)生改變。不同牌號(hào)的樹脂對(duì)各種離子的親合力順序有時(shí)也略有不同。離子交換的親和力是指A.離子在交換樹脂上的吸附力B.離子在交換樹脂上的交換能力C.離子交換樹脂對(duì)離子的選擇性D.離子交換樹脂對(duì)水分子的作用力B將離子交換樹脂裝在玻璃柱中,用一定pH的水溶液淋洗,哪組流出順序正確?A.Na+、Li+、Ca2+、Fe3+B.Fe3+、Ca2+、Na+、Li+C.Li+、Na+、Ca2+、Fe3+D.Fe3+、Ca2+、Li+、Na+C第三節(jié)、操作1.選擇粒度選擇表用途篩孔制備(分離)50~100目分離常量元素100~200目分離微量元素200~400目2.處理除雜方法:[除雜]:市售的樹脂含有雜質(zhì),故應(yīng)除去樹脂中的雜質(zhì).[過篩]:市售的樹脂大小不一,故應(yīng)除去過大過小的樹脂顆粒.若需要特殊形式,可以用不同溶液處理。例:

NaCl溶液處理-陽(yáng)離子樹脂成了Na+式,陰離子樹脂成了Cl-式;

NaOH溶液處理-陽(yáng)離子樹脂成了Na+式,陰離子樹脂成了OH-式;

Na2SO4溶液處理-陽(yáng)離子樹脂成了Na+式,陰離子樹脂成了SO42-式;樹脂處理成需要的形式后,浸泡在蒸餾水中備用。3.裝柱示意圖見下,可用滴定管代替。a.潤(rùn)濕的玻璃絲塞在下端(防止樹脂流出);b.柱子充滿水;c.倒入樹脂(不可有氣泡);d.蓋一層玻璃絲(防止加入溶液時(shí)把樹脂層沖動(dòng))4、交換---將試液按規(guī)定的流速,流經(jīng)交換柱進(jìn)行交換。達(dá)到始漏點(diǎn)時(shí),被交換離子的物質(zhì)的量稱工作容量。工作交換容量<交換容量5、洗脫-交換的逆過程。[洗滌]:不是洗脫![洗脫]:用適當(dāng)?shù)南疵撘?,按?guī)定的流速,將交換上去的離子洗脫下來(lái)。[再生]:恢復(fù)交換前的形式,以便隨時(shí)使用。第四節(jié)、離子交換分離法的應(yīng)用

1.去離子水的制備實(shí)驗(yàn)室用去離子水及鍋爐用水的軟化。采用串聯(lián)的陽(yáng)離子交換柱和陰離子交換柱。機(jī)理:將陰、陽(yáng)離子交換柱串聯(lián)起來(lái)使用稱為復(fù)柱法。缺點(diǎn):柱上交換產(chǎn)物會(huì)發(fā)生逆反應(yīng),得到的水的純度不高。若要水的純度更高,可再串一個(gè)混合柱:優(yōu)點(diǎn):消除逆反應(yīng)缺點(diǎn):再生困難2.干擾組分的分離原理:陽(yáng)離子交換樹脂只能交換陽(yáng)離子,陰離子交換樹脂只能交換陰離子。若把陽(yáng)離子干擾處理成陰離子,則與陽(yáng)離子分離。

如測(cè)定礦石中的鈾時(shí),為了除去其他金屬離子的干擾,將礦石溶解后處理成0.1mol

/

L

的硫酸溶液,U(VI)形成[UO2(SO4)2]2-或[UO2(SO4)3]4-,在通過強(qiáng)堿性離子交換樹脂時(shí),被留在樹脂上,金屬離子則流出。之后,將其破壞成為UO2+形式洗脫,回收率可達(dá)98%3.痕量組分的富集天然礦石中痕量釷的富集:釷在鹽酸溶液中難以形成穩(wěn)定的配位離子,保留;共存的稀土則形成穩(wěn)定的配位離子,被洗脫。4.同性電荷離子的分離

方法:先將同性電荷離子都交換至樹脂上,再選擇合適的洗脫劑將它們一一洗脫。例:Li+、Na+、K+的分離將混合液通過強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換柱用0.1mol/LHCl淋洗親合力:Li+<Na+<K+CV/mLLi+K+圖.Li+、Na+、K+的洗脫曲線Na+螯合樹脂的功能吸著離子吸著條件Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+pH=6(用1mol/LHNO3洗脫)Hg2+pH=1,可與Al3+、Fe3+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Co2+分離Pt4+、Au3+、甲基汞1mol/LHCl螯合樹脂的應(yīng)用螯合樹脂的功能吸著離子吸著條件UO22+、RE3+pH=3~4Pd2+Au3+1mol/LHClO41mol/LHCl

鋁鹽溶液中的游離酸測(cè)定是困難的,因?yàn)楫?dāng)試圖用NaOH滴定時(shí),Al3+水解最后沉淀,有人建議用離子交換法測(cè)定AlCl3溶液中的游離的HCl,寫出測(cè)定方案和計(jì)算式.下表表示離子交換法制備純水的原理。試指出各種試驗(yàn)的現(xiàn)象和結(jié)論。

(EBT試驗(yàn)和AgNO3試驗(yàn)若呈陽(yáng)性,以“+”表示,呈陰性以“”表示)原水原水通過陽(yáng)離子交換樹脂原水通過陰離子交換樹脂原水依次通過陽(yáng)、陰離子交換樹脂EBT試驗(yàn)(pH=10)AgNO3試驗(yàn)pH試驗(yàn)結(jié)論原水原水通過陽(yáng)離子交換樹脂原水通過陰離子交換樹脂原水依次通過陽(yáng)、陰離子交換樹脂EBT試驗(yàn)(pH=10)+-+-AgNO3試驗(yàn)++--pH試驗(yàn)近中性pH≈7酸性(pH<7)堿性(pH>7)近中性(pH≈7)結(jié)論原水含Ca2+、Mg2+、及Cl-

等陽(yáng)、陰離子能除去陽(yáng)離子取代出H+,但不能除去陰離子能除去陰離子取代出OH-,但不能除去陽(yáng)離子陽(yáng)、陰離子均被除去達(dá)到純水的目的鋼鐵中微量鋁的測(cè)定,可用離子交換法消除鐵的干擾。請(qǐng)簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)方法。將鋼鐵溶解,使鐵、鋁轉(zhuǎn)化為Fe3+,Al3+后,加入足量的NaCl(或HCl)使Fe3+轉(zhuǎn)化為FeCl4-,再通過陰離子交換樹脂,在流出液中測(cè)定Al3+。試述用離子交換樹脂和酸堿滴定法來(lái)分析鹽酸中氯化鈉溶液的方法。指出存在的每個(gè)離子濃度的計(jì)算方法。解:Ti(Ⅳ)通常為陽(yáng)離子,可以與陰離子F-形成配合物TiF2-6,Cu(Ⅱ)是陽(yáng)離子,不能與F-配合,如樣品中含有大量的銅和極微量的Ti,試用離子交換分離法擬定分離方案。解:將3.00g糖和硝酸鉀的樣品溶于100mL水內(nèi),再通過一個(gè)H+型陽(yáng)離子交換柱,滴定流出物需要5.30mL0.0100mol/LNaOH,計(jì)算樣品中KNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(MKNO3=101.1)分析:解:[補(bǔ)充]一.巰基棉-簡(jiǎn)稱SCF1971年用于富集水中痕量有機(jī)汞在環(huán)境科學(xué)、分析化學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前途1.吸附機(jī)理:化學(xué)吸附+物理作用其中,吸附反應(yīng)很復(fù)雜,包括氧化、還原、絡(luò)合、離子交換等多種化學(xué)反應(yīng),并隨元素的種類、形態(tài)、吸附介質(zhì)而異。(1).對(duì)無(wú)氧化性且價(jià)態(tài)穩(wěn)定的重金屬離子的吸附機(jī)理-以絡(luò)合反應(yīng)為主,H+有利于解析而不利于吸附。其反應(yīng)如下:(2)對(duì)變價(jià)元素體系(如:As、Se、Te、Sb)的吸附機(jī)理:先斷開與氧的結(jié)合,使之還原為低價(jià)態(tài)然后被吸附,這就需要足夠的H+參與反應(yīng)。以Se4+為例:2.SCF的制備:取硫代乙醇酸20mL,乙酸酐14mL,混勻,加入濃硫酸2滴,混勻,冷至室溫,加入脫脂棉10g,浸濕,并于室溫(25o)下放置24小時(shí),用自來(lái)水洗,再用蒸餾水洗至中性,將水?dāng)D干,于37-38Co烘箱中晾干,放入棕色瓶(磨口瓶)中保存(可保存一年以上)【巰基含量12.9,吸附量1mmol/mL】(該法變異見下張幻燈片)方法棉花用量/g試劑及用量溫度/oC時(shí)間/h含巰基量/%1420mL巰基乙酸,14mL乙酸酐252410230100mL巰基乙酸,60mL乙酸酐,40mL36%乙酸,0.3mL濃硫酸4048-961.03420mL巰基乙酸,14mL乙酸酐,2滴濃硫酸252412.94520mL巰基乙酸,14mL乙酸酐,2滴濃硫酸35-40485310mL巰基乙酸,0.15mL(1+1)硫酸30-40241.83.巰基棉性質(zhì)a.還原作用100mL1%H2O2

吸附量下降:10%100mL0.5mol/LHNO320%100mL0.2%Br2水45%100mL0.01%KMnO455%

因此,吸附應(yīng)避免高價(jià)離子,否則吸附量降低。

c.水解作用在堿性情況下,巰基棉上的巰基會(huì)脫附到水相中去。3.巰基棉性質(zhì)a.還原作用b.光解作用特別是紫外光破壞巰基棉。e.吸附量:取決于巰基化合物的含量、巰基棉的制備以及吸附條件。含巰基1%的SCF對(duì)Zn2+、Cd2+、Pb2+、Sb3+、Bi3+、In3+的飽和吸附量在0.3-0.4mg/gSCF,對(duì)Ag、Hg、Au可達(dá)0.6mg/gSCF。一般微量分析,0.1gSCF就已足夠。f.吸附方式:靜態(tài)吸附:動(dòng)態(tài)吸附:較少使用較多使用g.解析方式:

熱消解法-高溫灰化,再加酸溶解,引入誤差大,適合全體。

加熱煮沸法-適用于吸附能力強(qiáng)的貴金屬離子(如:Pt、Pd、Au,另外Se也用此法)

洗脫法-可避免巰基棉轉(zhuǎn)移時(shí)帶來(lái)的損失與污染,可避免灼燒、消解帶來(lái)的誤差。該法適用于吸附能力較弱的大部分元素。4.應(yīng)用(1).SCF的吸附順序Pt(Ⅳ)Pd(Ⅱ)>Au(Ⅲ)Se(Ⅳ)>Te(Ⅳ)>As(Ⅲ)>Hg(Ⅱ)Ag(Ⅰ)>Sb(Ⅲ)>Bi(Ⅲ)>Sn(Ⅱ)>CH3Hg+>Cu(Ⅱ)>In(Ⅲ)Pb(Ⅱ)>Cd(Ⅱ)>Zn(Ⅱ)(2).共存物的干擾與消除金屬離子間的干擾,如較高濃度的堿金屬、堿土金屬以及Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等不干擾SCF對(duì)重金屬離子的定量吸附。各種重金屬離子因與巰基的結(jié)合能力不同而產(chǎn)生的干擾可通過控制溶液酸度進(jìn)行選擇性吸附。元素定量吸附的酸度定量脫附的酸度Ag+0.1-0.001mol/LHNO32mol/LHClAu3+1-0.001mol/LHCl>6mol/LHCl,HNO3,混酸,As3+1-0.5mol/LHCl濃HClBi3+0.3-0.1mol/LHCl2mol/LHClCo2+pH8-90.01mol/LHClCd2+pH5-60.02mol/LHClCu2+pH3-42mol/LHClHg2+0.5-0.001mol/LHClNaCl飽和液+5mol/LHClCH3Hg+pH4-50.05mol/LHClIn3+pH4-50.05mol/LHClNi2+pH8-90.01mol/LHClPb2+pH4.5-5.50.03mol/LHClPd2+1-0.01mol/LHCl6mol/LHCl、HNO3,2gNaCl,沸水,Pt4+2–0.5mol/LHCl+1%SnCl26mol/LHCl、HNO3,2gNaCl,沸水,Se4+1–0.1mol/LHClHCl,HNO3Sn4+pH1.5–22mol/LHClSb3+0.5–0.001mol/LHCl5mol/LHClTe4+1–0.1mol/LHCl濃HCl,WpH2–70.01mol/LHClZn2+pH5.5-70.01mol/LHCl二.黃原脂棉-簡(jiǎn)稱CCX

1985年,張至德首先制成。CCX制備簡(jiǎn)便、成本低、對(duì)環(huán)境污染小,對(duì)Au、Ag、Cu、Cd、Hg、Pb等金屬離子回收率高,洗脫和測(cè)定手續(xù)簡(jiǎn)便1.CCX的吸附機(jī)理金屬離子以沉淀的形式被CCX牢固地吸附在CCX的表面上2.吸附方式

a.振蕩吸附

b.柱吸附c.攪拌吸附3.CCX的制備[原理]:棉花纖維上含有眾多的羥基,它們與簡(jiǎn)單的醇分子上的羥基一樣,能夠與NaOH、CS2反應(yīng)生成黃原酸鈉。[制備方法]將脫脂棉撕成小片,在常溫下浸入20%NaOH溶液中制備堿纖維。10分鐘后取出堿纖維,倒入不加濾紙的布氏漏斗中抽濾,以除去多余的堿液,抽至堿液斷續(xù)滴下即可取下。此時(shí)堿纖維的重量約為原脫脂棉重量的4.5倍。用玻棒重新將它們撥成小片以利于二硫化碳的均勻滲透。將分撥好的堿纖維放入燒杯中,倒入二硫化碳溶液中將其全部淹沒,用玻棒攪拌均勻,蓋上表面皿。放置10分鐘,仔細(xì)觀察,待棉纖維表面呈淺黃色,立即將其取出置于布氏漏斗上迅速用蒸餾水洗凈以除去游離的二硫化碳和NaOH,直到洗液呈中性。得到的黃原脂棉可以立即使用,也可以在100Co下烘干,或用無(wú)水乙醇洗凈后陰干。干燥后的黃原脂棉可在干燥器中長(zhǎng)期保管使用。

CCX用量:0.1–0.2g即可滿足分析的要求。離子定量吸附酸度洗脫酸度Au3+HCl11mol/LAg+HNO3<1.5mol/L12mol/LHNO3,10mLBi3+HCl<0.5mol/L3mol/LHCl,10mLPb2+pH>31.5mol/LHCl,3mLCd2+pH>3Cu2+pH>54.應(yīng)用三.泡沫塑料聚氨基甲酸酯泡沫塑料(簡(jiǎn)稱泡塑)吸附技術(shù)是1970年由Bowen等首先引入分析化學(xué)領(lǐng)域。Bowen等一開始用泡塑萃取鹵化物中的汞、金、鐵、銻、鉈、錸和鉬離子,以及硝酸溶液中的鈾離子。我國(guó)泡塑吸附應(yīng)用從1976年開始,研究元素涉

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