氨基磺酸驗證檢驗操作規(guī)程

氨基磺酸驗證檢驗操作規(guī)程驗收指標(biāo)：符合HG/T2527－93求，公司對其主含量進(jìn)展檢測，主含量≥99.5％為合格，重金屬限量〔以Pb〕≤0.001%為合格。驗收方案：查進(jìn)廠報告單，并與標(biāo)準(zhǔn)比較，報告單各項符合要求后，進(jìn)展以下操作。氨基磺酸采樣.驗收方案按GB/T6678-20237.6定取樣單元數(shù)，樣品混勻后，平行測定三個主含量取其平均值，作為推斷此產(chǎn)品的驗收方案，即主含量≥99.5%判為合格；否則加倍采樣，進(jìn)展復(fù)檢假設(shè)仍不符合掌握指標(biāo)則視為該批原料不合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量〔以Pb〕≤0.001%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)展復(fù)檢假設(shè)仍不符合掌握指標(biāo)則視為該批原料不合格。1.檢測：試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L10g/L0.2g0.0002g3030不褪色,既為終點。計算vc97.09100m1000%v—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,mlc—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/Lm—樣品的質(zhì)量,g97.09—氨基磺酸的摩爾質(zhì)量，g/mol依據(jù)GB/T23950-2023驗收標(biāo)準(zhǔn)：本公司掌握雙乙烯酮進(jìn)廠原料的主含量、乙酸酐二項技術(shù)指標(biāo)，且要求主含量≥97％，Ace≤4％。重金屬限量〔以Pb〕≤0.0005%為合格。雙乙烯酮采樣方法供方以大容器〔槽車〕一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680—2023.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接收適量樣品。采樣后，測其主含量與乙酸酐的指標(biāo)，當(dāng)主含量≥97％，乙酸酐≤4％時為合格；否則加倍采樣，進(jìn)展復(fù)檢假設(shè)仍不符合掌握指標(biāo)則視為該批原料不合格；重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量〔以Pb〕≤0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)展復(fù)檢假設(shè)仍不符合掌握指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢驗規(guī)程試劑酚酞：10g/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L0.1mol/L法0.2g〔m1〕0.0002g50.00ml氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]的具塞瓶中，馬上振搖使之澄清，放2〔10g/L〕,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]滴定至微紅色變?yōu)闊o色。登記硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，v1.1.0g〔m2〕100ml煮沸半小時,1-2〔10g/L〕,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液為微紅色,以不褪色為終點。登記氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，v250c1－v2c2某＝——————————m11000v1c1Y＝———————m21000雙乙烯酮含量％＝〔某－Y〕84.08100＝Y(jié)51.04100v1—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,mlv2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,mlc1—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/Lc2—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃,gm2—樣品的質(zhì)量,g84.08—雙乙烯酮的摩爾質(zhì)量，g/mol1/2〔C4H6O3〕〕的摩爾質(zhì)量，g/molGB/T7532-2023驗收標(biāo)準(zhǔn)：符合GB/T4117-2023求，公司對其水份進(jìn)展檢測，水份≤0.010％為合格；重金屬〔以Pb〕≤0.0005%為合格。采樣方法供方以大容器〔槽車〕一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680—2023.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接收適量樣品。驗收方案：按BG/T6680—2023.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》采樣后，用樣品檢測出的三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即水分≤0.010％判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量〔以Pb計〕≤0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)展復(fù)檢假設(shè)仍不符合掌握指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢驗方法二氯甲烷水分測定GB6282《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法》每次取樣0.6ml，二氯甲烷密度〔水=1〕1.326重金屬限量：GB/T7532-2023法驗收標(biāo)準(zhǔn)：符合GB/T1919－2023要求，公司對其主含量檢測，主含量≥48.0％為合格；假設(shè)與供給商協(xié)商主含量≥30%亦可；重金屬〔以Pb〕≤0.001%，為合格。氫氧化鉀采樣方法：供方以大容器〔槽車〕一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680—2023.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接收適量樣品。假設(shè)供方以多儲罐送貨時，則按GB6678—2023.7.6取樣單元數(shù)，采樣后按一樣體積混樣，制備樣品。每批所采樣品不得少于500ml。驗收方案1．首先驗收本批產(chǎn)品的分析報告單，確認(rèn)無誤后作以下檢測。2．按5.2案，即主含量≥48.0%判為合格，否則為按含量結(jié)算。重金屬〔以Pb〕≤0.001%為合格。180〔0.0002〕，2501000度，搖勻。250.00505152酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消逝。3v某c56.11/1000100m〔50/1000〕某—氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量，%v—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlc—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm—樣品的質(zhì)量，g56.11－氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol4GB/T23950-2023驗收標(biāo)準(zhǔn):符合GB23964-2023其主含量及水份進(jìn)展檢測，三乙胺含量≥99.2%，水≤0.2%為合格；重金屬〔以Pb〕≤0.0005%為合格。采樣方法供方以大容器〔槽車〕一次性裝料時，采樣方法按BG/T6680—2023.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接收適量樣品按BG/T6680—2023.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》采樣后，用樣品檢測出三個含量的平均值和三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即三乙胺含量≥99.2%，水分≤0.20％判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量〔以Pb〕≤0.001%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)展復(fù)檢假設(shè)仍不符合掌握指標(biāo)則視為該批原料不合格。測定25ml25ml0.1mol/L1/2H2SO4100ml0.2g0.0002g，并將其快速轉(zhuǎn)移到上述碘量瓶中，蓋好蓋子，振蕩保證三乙胺全部溶解在硫酸中；翻開2～3〔10g/L〕0.1mol/L30氫氧化鈉溶液的體積，重復(fù)三次。3(25C1-C2V2101.19100m1000式中：C1—1/2H2SO4mol/LC2—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LV2—消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml25—1/2H2SO4的體積m—三乙胺的重量g101.19—三乙胺的摩爾質(zhì)量g/mol%2份測定水分測定GB6282《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法》0.6ml，三乙胺密度〔水=1〕0.7283重金屬限量：GB/T7532-2023目視比色法三乙胺：N(C2H5)3M=101.19g/molCNNO.32168理化性質(zhì)：無色或淡黃色液體，有猛烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水〔17℃17℃時微溶于水〕，相對密度為：0.728，熔點：－114.7℃，沸點：88.8℃，閃點：－7℃，易燃，爆炸極限：1.2～8.0232-249度：30mg/m3。危急性概述危急性類別：安康危害：對呼吸道有猛烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡?？诜g口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學(xué)性灼傷。燃爆危急：本品易燃，具強(qiáng)刺激性。急救措施皮膚接觸：馬上脫去污染的衣著，用大量流淌清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：馬上提起眼瞼，用大量流淌清水或生理鹽水徹底沖洗至15吸入：快速脫離現(xiàn)場至空氣穎處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停頓，馬上進(jìn)展人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。消防措施危急特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生猛烈反響。其蒸氣比空氣重，能在較低處集中到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會著火回燃。具有腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火方法：噴水冷卻容器，如可能將容器從火場移至空曠處。滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效。消防人員必需佩戴空氣呼吸器，穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。容器突然發(fā)出特別聲音或消滅特別現(xiàn)象，應(yīng)馬上撤離。泄漏應(yīng)急處理消退全部點火源。依據(jù)液體流淌和蒸氣集中的影響區(qū)域劃定戒備區(qū)，無關(guān)人