茶葉中咖啡因的提取

;.;..咖啡因又叫咖啡堿,是一種生物堿,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有1%～5%的咖啡因,同時(shí)還含有單寧酸、色素、纖維素等物質(zhì)。OHCNN3CH3OHCNN3CH3ONNCH3咖啡因〔1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤〕咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟嶺)咖啡因是一種溫順的興奮劑,具有刺激心臟、興奮中樞神經(jīng)和利尿等作用。器提取,再經(jīng)濃縮、中和、升華,得到含結(jié)晶水的咖啡因。工業(yè)上咖啡因主要是通過(guò)人工合成制得故可以作為中樞神經(jīng)興奮藥，它也是復(fù)方阿司匹林〔A.P.C〕等藥物的組分之一?！?試驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)生物堿的提取方法；了解咖啡因的性質(zhì)；學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。二試驗(yàn)要求重點(diǎn)把握茶葉中咖啡因的提取和純化。三試驗(yàn)原理1~5%11~12%的丹寧酸〔鞣酸〕，0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇踩缫掖嫉取吃谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)〔如單寧酸〕等，可利用升華法進(jìn)一步提純。試驗(yàn)裝置如下：試驗(yàn)時(shí)能夠觀看到,隨著回流的進(jìn)展,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大局部被提取,停頓加熱,移去電熱套— 試驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)生物堿的提取方法；了解咖啡因的性質(zhì)；學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法。二試驗(yàn)要求重點(diǎn)把握茶葉中咖啡因的提取和純化。三試驗(yàn)原理1~5%11~12%的丹寧酸〔鞣酸〕，0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇踩缫掖嫉取吃谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)〔如單寧酸〕等，可利用升華法進(jìn)一步提純。試驗(yàn)裝置如下：..;.;.11.2.3.虹吸管4.5.冷凝管四試驗(yàn)儀器和試劑試劑：茶葉95%乙醇生石灰儀器：索氏提取器〔50mL〕，燒杯，枯燥器，脫脂濾紙，鑷子，分析天平，烘箱，恒溫四試驗(yàn)儀器和試劑試劑：茶葉95%乙醇生石灰儀器：索氏提取器〔50mL〕，燒杯，枯燥器，脫脂濾紙，鑷子，分析天平，烘箱，恒溫水浴，脫脂棉。試驗(yàn)內(nèi)容和步驟粗提：a、儀器安裝：索氏提取器〔50mL〕，燒杯，枯燥器，脫脂濾紙，鑷子，分析天平，烘箱，恒溫水浴，脫脂棉。b10g75mL95%乙醇水浴2~3h。.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團(tuán)棉花，再裝入茶葉末〔事先把茶葉放入研缽中研碎，肯定要細(xì)！〕〔用手在上面捏一個(gè)小凹槽以便吸取〕,用手搓一搓.稱取50g稱取50g150mL95%乙醇參加250mL平底燒瓶中〔參加幾粒沸石〕，安裝好裝置。水浴加熱，連續(xù)提取2~2.5h后，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回?zé)繒r(shí)，馬上停頓加熱。c、蒸餾濃縮：待剛好發(fā)生虹吸后，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大局部乙醇。高就會(huì)損失沉重。安裝好蒸餾裝置，水浴上進(jìn)展蒸餾，蒸出大局部乙醇并回收乙醇。d、加堿中和：趁熱將剩余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。生石灰起中和和吸水作用,以除去局部雜質(zhì).濃縮萃取液時(shí)不行蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失e、焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。粗咖啡因中的水分必需除完全之后,才能進(jìn)展升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在小火留神地將固體焙炒至干。純化：a、儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑適宜的玻璃漏斗。取一只適宜的玻璃漏斗，罩在隔以刺有很多小孔的濾紙〔用三層〕的蒸發(fā)皿上〔圖4-31〕。用小火留神加熱升華在里面加一個(gè)溫度計(jì)控溫150~170，假設(shè)漏斗上有水汽應(yīng)用濾紙擦干。當(dāng)拌和后可用略大的火再次升華，控溫200~210，合并b、初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因?？Х纫蛞兹苡诼确隆?2.5%〕，水〔2%〕及乙醇〔2%〕等。含結(jié)晶水的咖啡由于無(wú)色針狀100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)頭升華，在120℃升華顯著，178℃升很快。注：由于大火加熱時(shí)溫度會(huì)過(guò)高，茶葉中的一些色素也會(huì)被帶出加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格掌握加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度肯定要掌握在固體化合物熔點(diǎn)以下升華時(shí)用外表積稍大的容器，如蒸發(fā)皿，使得咖啡因能充分升華，溫度可以高到210~230攝氏度，重復(fù)兩到三次升華過(guò)程。每次升華后待溫度降到100°以下再收集咖啡因晶體。不要忘了在漏斗口塞棉花。C、再次升華：殘?jiān)?jīng)拌和后上升砂浴溫度升華。合并咖啡因。再升華是為了使升華完全,再升華過(guò)程也要嚴(yán)格掌握加熱溫度。升華過(guò)程中要掌握好溫度。假設(shè)溫度太低，升華速度較慢，假設(shè)溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃檢驗(yàn)：稱重后測(cè)定熔點(diǎn)。純潔咖啡因熔點(diǎn)為234.5℃。6 試驗(yàn)留意事項(xiàng)1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x別留神。2、用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要適宜，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能便利取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、假設(shè)套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停頓萃取。4、濃縮萃取液時(shí)不行蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。5、拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去局部酸性雜質(zhì)〔如鞣酸〕。6〔分解〕。7、刮下咖啡因時(shí)要留神操作，防止混入雜質(zhì)。.蒸氣遇冷再分散成固體的過(guò)程稱為升華在蒸發(fā)皿中參加已充分枯燥〔在這個(gè)試驗(yàn)中枯燥變得特別重要〕的待升華物質(zhì)，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個(gè)口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。為避開(kāi)蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花,但又不能炒焦。防漏氣，不能揭開(kāi)漏斗觀看結(jié)晶；升華時(shí)，從室溫開(kāi)頭，維持在~21030分鐘。升華時(shí)，溫度計(jì)位置要準(zhǔn)確。升華前參加生石灰起什么作用？除去鞣酸，使之留在廢棄物里。升華操作的原理是什么？咖啡堿在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)頭升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快，其他物質(zhì)不升華為什么在升華操作中，加熱溫度肯定要掌握在被升華物熔點(diǎn)以下？導(dǎo)致不能完全被提取，導(dǎo)致?lián)p失。為什么升華前要將水分除盡？ 會(huì)影響純度〔水會(huì)使咖啡堿變黃〕除了升華還可以用何方法提取咖啡因？ 可以用氯仿萃取，加熱蒸發(fā)并抽濾。11~12%0.6%27%1~5%其余是纖維素?？Х葔A1-5〕溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物堿可可豆堿0.05〕難溶于冷水和〔堿性〕茶堿〔極少〕?鞣酸：酸性，用生石灰除去。色素：不升華?纖維素：不溶于乙醇。?蛋白質(zhì)：加熱變性。A用乙醇提取，加熱，蒸餾————除去纖維素，引入水和乙醇；B加生石灰，蒸氣浴蒸干，培炒————除去乙醇和水：C升華————除去鞣酸鹽,得到晶體。的步驟就省了。小時(shí)以上，何況你用的是錐形瓶。能多地保存?？Х纫虍a(chǎn)率應(yīng)在1.25%以上，產(chǎn)率的計(jì)算方法如下：咖啡因產(chǎn)率=咖啡因晶體總質(zhì)量/茶葉質(zhì)量〔8g〕蒸發(fā)皿中玫瑰紅色殘?jiān)?1滴濃氨水后，顏色為紫色?！矊⑵溆盟≌舾?，呈玫瑰紅色，后者與氨作用即成一紫色的紫脲酸銨。該反響是嘌呤類生物堿的特征反響。試驗(yàn)流程圖稱取10克茶葉→放入索氏提取器→ 參加100ml95％的乙醇 → 水浴加熱回流1.5~2h 〔待虹吸管中的顏色變淺時(shí)停頓加熱〕→ 改為蒸餾裝置→蒸去大量乙醇- 殘液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中 → 參加3~4克生石灰 → 水汽蒸去殘留的乙醇→蒸發(fā)皿上放置濾紙和倒扣的漏斗進(jìn)展升華→收集得到的產(chǎn)物→ 再次進(jìn)展加熱升華〔棕色煙霧時(shí)停頓加熱〕合并兩次的產(chǎn)物稱重→定性試驗(yàn)→取樣品配溶液→滴入白瓷板并滴加酸性KI-I2→加熱并滴加氨水→現(xiàn)象咖啡因的定性檢驗(yàn)26molHCl2滴碘-紅褐色沉淀10g茶葉