GB/T 4103.15-2009鉛及鉛合金化學(xué)分析方法第15部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．６０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜４１０３．１５—２００９

鉛及鉛合金化學(xué)分析方法

第１５部分：鎳量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜４１０３．１５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ４１０３《鉛及鉛合金化學(xué)分析方法》分為１６個(gè)部分：

———第１部分：錫量的測(cè)定；

———第２部分：銻量的測(cè)定；

———第３部分：銅量的測(cè)定；

———第４部分：鐵量的測(cè)定；

———第５部分：鉍量的測(cè)定；

———第６部分：砷量的測(cè)定；

———第７部分：硒量的測(cè)定；

———第８部分：碲量的測(cè)定；

———第９部分：鈣量的測(cè)定；

———第１０部分：銀量的測(cè)定；

———第１１部分：鋅量的測(cè)定；

———第１２部分：鉈量的測(cè)定；

———第１３部分：鋁量的測(cè)定；

———第１４部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１６部分：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測(cè)定光電直讀發(fā)射光譜法。

本部分為第１５部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、北京礦冶研究總院。

本部分參加起草單位：河南豫光金鉛股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶

煉廠、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司金海冶金化工分公司。

本部分主要起草人：雷素函、向德磊、劉新玲、蔡軍、劉春峰、于力、孔建敏、張澤儒、涂小紅、陸超。

Ⅰ

書

犌犅／犜４１０３．１５—２００９

鉛及鉛合金化學(xué)分析方法

第１５部分：鎳量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ４１０３的本部分規(guī)定了鉛中鎳量的測(cè)定。

本部分適用于鉛中鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．０１％。

２方法原理

試料用硝酸溶解，以硫酸鉛沉淀分離鉛，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２３２．０ｎｍ處

測(cè)量鎳的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算鎳量。

３試劑

除另有說明，本試驗(yàn)用于制備溶液和分析用水均為一級(jí)水，實(shí)驗(yàn)所用器皿均用稀硝酸（１＋４）浸泡

后，用一級(jí)水徹底清洗。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硝酸（１＋３）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘冁嚕ㄦ嚨馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）于２００ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．３），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ鎳。

３．７鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６）于５００ｍＬ容量瓶中，加入２０ｍＬ硝酸（３．３），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測(cè)量樣品溶液基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應(yīng)不大于０．０５μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的１．０％；

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)