硫鈣鐵分析儀培訓(xùn)

DM1240型硫鈣鐵分析儀主講：XXX一、使用注意事項(xiàng)：(1)儀器開機(jī)后60分鐘內(nèi)不得進(jìn)行測量等工作，復(fù)位后5分鐘內(nèi)不得進(jìn)行含量測量工作。(2)儀器應(yīng)放置在避塵、避酸堿煙霧環(huán)境下使用。因水泥廠粉塵飛揚(yáng)較甚，建議安裝空調(diào)后盡量少開門窗。(3)如儀器在生料磨附近使用，地面的震顫會影響儀器的精度，建議在儀器下先墊木板再墊厚海綿，既可避震，又不影響儀器散熱。(4)儀器內(nèi)部有被測樣時(shí)嚴(yán)禁搬運(yùn)，以免樣品鋼環(huán)在內(nèi)部滾動(dòng)引發(fā)短路事故。(5)儀器長期不用，應(yīng)該放在干燥清潔處，以防濕氣腐蝕。

(6)較長時(shí)間不分析樣品，應(yīng)該關(guān)掉儀器電源，一般情況下不必關(guān)機(jī)。二、含量測量原理：

樣品受激發(fā)光源照射產(chǎn)生硫鈣鐵三元素的特征X射線(即X熒光)，經(jīng)探測器收集和在電子學(xué)系統(tǒng)支持下，變換成電脈沖，經(jīng)分離后由硫鈣鐵三個(gè)通道分別加以記錄。

以鈣通道為例，當(dāng)認(rèn)為激發(fā)光源的強(qiáng)度不變時(shí)，樣品中鈣原子數(shù)量越多，則產(chǎn)生的X熒光的幾率就越大，鈣通道在單位時(shí)間內(nèi)的計(jì)數(shù)(即計(jì)數(shù)率)就越大，因此鈣道計(jì)數(shù)率直接正比于樣品單位體積內(nèi)鈣原子的數(shù)量，即鈣原子的濃度，當(dāng)樣品中僅有一種含鈣原子的化合物時(shí)，可依據(jù)鈣原子的濃度推斷出該化合物的百分含量。

為了消除儀器自身和源于環(huán)境的不穩(wěn)定因素，本儀器采用了元素?zé)晒獾南鄬Ρ容^測量法。相對比較的參照物是一塊具有物理及化學(xué)性質(zhì)長期穩(wěn)定性的硬質(zhì)樣品，它在相同的儀器測量條件下硫鈣鐵二通道均能得到同被測樣品相近的計(jì)數(shù)率。

綜上所述，含量與計(jì)數(shù)率成線性關(guān)系，且應(yīng)用相對比較測量法，得出含量計(jì)算式為：

式中，K和b是由標(biāo)定確定的常數(shù)，N樣和N硬分別是被測樣品和硬質(zhì)樣品的計(jì)數(shù)或計(jì)數(shù)率。三、樣品的壓片

加壓力前加壓力后制好的樣品(1)

壓制樣品時(shí)，先將鋼環(huán)置于壓模墊上，注意臺階低頭向下。再在鋼環(huán)上套上壓模環(huán)，稱11.0±0.1g粉末樣倒入壓模環(huán)內(nèi)，用攪拌器將粉末刮平，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)使其下落。再用手扶住壓模環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿，使粉末充填均勻。注意在粉末倒入后，鋼環(huán)在墊塊上不允許再有移動(dòng)。(2)

將裝樣完畢的壓模，小心移到壓片機(jī)工作臺目視中心位置，扳動(dòng)手柄(逆時(shí)針方向)至水平位置，保壓5~10秒鐘即可，緩慢扳動(dòng)手柄(順時(shí)針方向)至起始位置（切不可在到起始位置前松手，以免手柄彈出）。(3)

取出壓模，用一手按住壓模環(huán)，另一手轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿，使壓模端面和樣品背面脫離粘連。然后帶樣品鋼環(huán)即可輕松自如地脫離壓模。用洗耳球吹去兩面浮塵，將帶樣鋼環(huán)反過來(臺階低頭向上)，此向上面即為樣品被測面。可用筆尖在被測面背后寫上編號防止搞錯(cuò)。四、樣品的要求(1)在樣品顆粒大時(shí)光子不易使樣品被擊出X射線，X熒光強(qiáng)度隨顆粒度的減少而增加，減少到一定程度將不再增加。如使用本儀器測量水泥中的硫鈣鐵的含量，由于水泥的顆粒度足夠小，所以幾乎可不考慮細(xì)度對測量結(jié)果的影響。但測量水泥生料中的硫鈣鐵的含量，則由于水泥生料的顆粒度不夠小，所以要經(jīng)粉碎機(jī)磨細(xì)，如樣品不磨細(xì)就壓片，儀器將不能得到正確的結(jié)果。(2)由于成形的被測樣需有足夠機(jī)械強(qiáng)度，故按要求成形后的片狀樣約有4毫米厚度，而光源能擊中的原子僅在表面約0.2毫米層面內(nèi)，故測量結(jié)果在物料均勻分布的情況下與樣片的厚度(即重量)無關(guān)，僅與密度(由成形壓力保證)有關(guān)。(3)要求壓成樣不突出鋼環(huán)端面，被測面和背面不允許有裂紋。除了應(yīng)正確操作外，樣品水份少、顆粒度大是引起裂紋的二個(gè)原因。解決的方法是：將壓力降低（用SH-3型壓片機(jī)即為減少粉末稱樣重量）以防裂，可先少稱0.1克樣，試壓五次，還有裂的再少稱0.1克樣試壓5次，直到不裂時(shí)將此粉末稱樣重量確定為生產(chǎn)樣粉末稱樣重量。由此發(fā)生的標(biāo)定樣和生產(chǎn)樣壓制壓力不一致可能引起測量的系統(tǒng)偏差可修正b值消除。在壓樣不裂的前提下，我們希望壓力高一些，這有助于克服樣品基體變化對測量準(zhǔn)確性的影響。五、含量測量1、當(dāng)顯示屏顯示“預(yù)熱”或“采樣”時(shí)，必須將滑板拉出到底，使滑板處于“測硬質(zhì)樣品位置”。當(dāng)開機(jī)滿60分鐘后，顯示器右下角無“預(yù)熱□□”字樣，也無“采樣”字樣方可進(jìn)行含量測量。主菜單1含量測量2參數(shù)選擇3數(shù)據(jù)處理4其他

13:41預(yù)熱□□硬標(biāo)樣2、在主菜單界面按[2]進(jìn)行參數(shù)選擇（根據(jù)樣品種類選擇合適的工作曲線，*號所在位置表示當(dāng)前所選擇的參數(shù)，按[1]~[9]中任一鍵，將*號移到所按數(shù)字前，已選擇適宜的參數(shù)；按[0]返回主菜單。請選擇參數(shù)*1工作曲線12工作曲線23工作曲線34工作曲線45工作曲線56工作曲線67工作曲線78工作曲線89工作曲線90返回13:473、將滑板推入儀器到底，按[1]選擇含量測量，再按[1]啟動(dòng)，則開始測量。如需在測量過程中停止測量，則按[2]，畫面回到含量測量的初界面。含量測量工作曲線1測量時(shí)間60秒倒計(jì)時(shí)27秒

1啟動(dòng)2停止3連續(xù)0返回14:05待測樣含量測量工作曲線1測量時(shí)間60秒

1啟動(dòng)2停止3查詢4連續(xù)0返回13:44硬標(biāo)樣4、測量結(jié)束后，根據(jù)以前所建曲線比對得出待測樣品的硫鈣鐵含量，并顯示出。（注意：測量完畢必須使滑板拉出到底，處于“測硬質(zhì)樣品位置”。）含量結(jié)果工作曲線1測量時(shí)間60秒09月07日14:08SO3%:2.38

CaO%:41.70

Fe2O3%:2.701啟動(dòng)2打印3確認(rèn)0返回14:06六、測量域度從0%～100%這樣的大范圍來講，“樣品百分含量”同“樣品計(jì)數(shù)率和硬質(zhì)樣品計(jì)數(shù)率之比值(N樣/N硬)”二者的關(guān)系是曲線，如右圖所示：但在一段較小的含量區(qū)間內(nèi)，我們基本上可以用一