硫鈣鐵分析儀培訓(xùn)

DM1240型硫鈣鐵分析儀主講：XXX一、使用注意事項(xiàng)：(1)儀器開(kāi)機(jī)后60分鐘內(nèi)不得進(jìn)行測(cè)量等工作，復(fù)位后5分鐘內(nèi)不得進(jìn)行含量測(cè)量工作。(2)儀器應(yīng)放置在避塵、避酸堿煙霧環(huán)境下使用。因水泥廠粉塵飛揚(yáng)較甚，建議安裝空調(diào)后盡量少開(kāi)門窗。(3)如儀器在生料磨附近使用，地面的震顫會(huì)影響儀器的精度，建議在儀器下先墊木板再墊厚海綿，既可避震，又不影響儀器散熱。(4)儀器內(nèi)部有被測(cè)樣時(shí)嚴(yán)禁搬運(yùn)，以免樣品鋼環(huán)在內(nèi)部滾動(dòng)引發(fā)短路事故。(5)儀器長(zhǎng)期不用，應(yīng)該放在干燥清潔處，以防濕氣腐蝕。

(6)較長(zhǎng)時(shí)間不分析樣品，應(yīng)該關(guān)掉儀器電源，一般情況下不必關(guān)機(jī)。二、含量測(cè)量原理：

樣品受激發(fā)光源照射產(chǎn)生硫鈣鐵三元素的特征X射線(即X熒光)，經(jīng)探測(cè)器收集和在電子學(xué)系統(tǒng)支持下，變換成電脈沖，經(jīng)分離后由硫鈣鐵三個(gè)通道分別加以記錄。

以鈣通道為例，當(dāng)認(rèn)為激發(fā)光源的強(qiáng)度不變時(shí)，樣品中鈣原子數(shù)量越多，則產(chǎn)生的X熒光的幾率就越大，鈣通道在單位時(shí)間內(nèi)的計(jì)數(shù)(即計(jì)數(shù)率)就越大，因此鈣道計(jì)數(shù)率直接正比于樣品單位體積內(nèi)鈣原子的數(shù)量，即鈣原子的濃度，當(dāng)樣品中僅有一種含鈣原子的化合物時(shí)，可依據(jù)鈣原子的濃度推斷出該化合物的百分含量。

為了消除儀器自身和源于環(huán)境的不穩(wěn)定因素，本儀器采用了元素?zé)晒獾南鄬?duì)比較測(cè)量法。相對(duì)比較的參照物是一塊具有物理及化學(xué)性質(zhì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性的硬質(zhì)樣品，它在相同的儀器測(cè)量條件下硫鈣鐵二通道均能得到同被測(cè)樣品相近的計(jì)數(shù)率。

綜上所述，含量與計(jì)數(shù)率成線性關(guān)系，且應(yīng)用相對(duì)比較測(cè)量法，得出含量計(jì)算式為：

式中，K和b是由標(biāo)定確定的常數(shù)，N樣和N硬分別是被測(cè)樣品和硬質(zhì)樣品的計(jì)數(shù)或計(jì)數(shù)率。三、樣品的壓片

加壓力前加壓力后制好的樣品(1)

壓制樣品時(shí)，先將鋼環(huán)置于壓模墊上，注意臺(tái)階低頭向下。再在鋼環(huán)上套上壓模環(huán)，稱11.0±0.1g粉末樣倒入壓模環(huán)內(nèi)，用攪拌器將粉末刮平，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)使其下落。再用手扶住壓模環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿，使粉末充填均勻。注意在粉末倒入后，鋼環(huán)在墊塊上不允許再有移動(dòng)。(2)

將裝樣完畢的壓模，小心移到壓片機(jī)工作臺(tái)目視中心位置，扳動(dòng)手柄(逆時(shí)針?lè)较?至水平位置，保壓5~10秒鐘即可，緩慢扳動(dòng)手柄(順時(shí)針?lè)较?至起始位置（切不可在到起始位置前松手，以免手柄彈出）。(3)

取出壓模，用一手按住壓模環(huán)，另一手轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿，使壓模端面和樣品背面脫離粘連。然后帶樣品鋼環(huán)即可輕松自如地脫離壓模。用洗耳球吹去兩面浮塵，將帶樣鋼環(huán)反過(guò)來(lái)(臺(tái)階低頭向上)，此向上面即為樣品被測(cè)面。可用筆尖在被測(cè)面背后寫上編號(hào)防止搞錯(cuò)。四、樣品的要求(1)在樣品顆粒大時(shí)光子不易使樣品被擊出X射線，X熒光強(qiáng)度隨顆粒度的減少而增加，減少到一定程度將不再增加。如使用本儀器測(cè)量水泥中的硫鈣鐵的含量，由于水泥的顆粒度足夠小，所以幾乎可不考慮細(xì)度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。但測(cè)量水泥生料中的硫鈣鐵的含量，則由于水泥生料的顆粒度不夠小，所以要經(jīng)粉碎機(jī)磨細(xì)，如樣品不磨細(xì)就壓片，儀器將不能得到正確的結(jié)果。(2)由于成形的被測(cè)樣需有足夠機(jī)械強(qiáng)度，故按要求成形后的片狀樣約有4毫米厚度，而光源能擊中的原子僅在表面約0.2毫米層面內(nèi)，故測(cè)量結(jié)果在物料均勻分布的情況下與樣片的厚度(即重量)無(wú)關(guān)，僅與密度(由成形壓力保證)有關(guān)。(3)要求壓成樣不突出鋼環(huán)端面，被測(cè)面和背面不允許有裂紋。除了應(yīng)正確操作外，樣品水份少、顆粒度大是引起裂紋的二個(gè)原因。解決的方法是：將壓力降低（用SH-3型壓片機(jī)即為減少粉末稱樣重量）以防裂，可先少稱0.1克樣，試壓五次，還有裂的再少稱0.1克樣試壓5次，直到不裂時(shí)將此粉末稱樣重量確定為生產(chǎn)樣粉末稱樣重量。由此發(fā)生的標(biāo)定樣和生產(chǎn)樣壓制壓力不一致可能引起測(cè)量的系統(tǒng)偏差可修正b值消除。在壓樣不裂的前提下，我們希望壓力高一些，這有助于克服樣品基體變化對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確性的影響。五、含量測(cè)量1、當(dāng)顯示屏顯示“預(yù)熱”或“采樣”時(shí)，必須將滑板拉出到底，使滑板處于“測(cè)硬質(zhì)樣品位置”。當(dāng)開(kāi)機(jī)滿60分鐘后，顯示器右下角無(wú)“預(yù)熱□□”字樣，也無(wú)“采樣”字樣方可進(jìn)行含量測(cè)量。主菜單1含量測(cè)量2參數(shù)選擇3數(shù)據(jù)處理4其他

13:41預(yù)熱□□硬標(biāo)樣2、在主菜單界面按[2]進(jìn)行參數(shù)選擇（根據(jù)樣品種類選擇合適的工作曲線，*號(hào)所在位置表示當(dāng)前所選擇的參數(shù)，按[1]~[9]中任一鍵，將*號(hào)移到所按數(shù)字前，已選擇適宜的參數(shù)；按[0]返回主菜單。請(qǐng)選擇參數(shù)*1工作曲線12工作曲線23工作曲線34工作曲線45工作曲線56工作曲線67工作曲線78工作曲線89工作曲線90返回13:473、將滑板推入儀器到底，按[1]選擇含量測(cè)量，再按[1]啟動(dòng)，則開(kāi)始測(cè)量。如需在測(cè)量過(guò)程中停止測(cè)量，則按[2]，畫面回到含量測(cè)量的初界面。含量測(cè)量工作曲線1測(cè)量時(shí)間60秒倒計(jì)時(shí)27秒

1啟動(dòng)2停止3連續(xù)0返回14:05待測(cè)樣含量測(cè)量工作曲線1測(cè)量時(shí)間60秒

1啟動(dòng)2停止3查詢4連續(xù)0返回13:44硬標(biāo)樣4、測(cè)量結(jié)束后，根據(jù)以前所建曲線比對(duì)得出待測(cè)樣品的硫鈣鐵含量，并顯示出。（注意：測(cè)量完畢必須使滑板拉出到底，處于“測(cè)硬質(zhì)樣品位置”。）含量結(jié)果工作曲線1測(cè)量時(shí)間60秒09月07日14:08SO3%:2.38

CaO%:41.70

Fe2O3%:2.701啟動(dòng)2打印3確認(rèn)0返回14:06六、測(cè)量域度從0%～100%這樣的大范圍來(lái)講，“樣品百分含量”同“樣品計(jì)數(shù)率和硬質(zhì)樣品計(jì)數(shù)率之比值(N樣/N硬)”二者的關(guān)系是曲線，如右圖所示：但在一段較小的含量區(qū)間內(nèi)，我們基本上可以用一