GB/T 4324.4-2012鎢化學分析方法第4部分：銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標準

GB/T43244—2012

代替.

GB/T4324.4—1984

鎢化學分析方法

第4部分銻量的測定

:

氫化物原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part4Determinationofantimoncontent—

:y

Hydrogenateatomicabsorptionspectrometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

鎢化學分析方法

第4部分銻量的測定

:

氫化物原子吸收光譜法

GB/T4324.4—2012

*

中國標準出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務熱線

/p>

年月第一版

20135

*

書號

:155066·1-47169

版權專有侵權必究

GB/T43244—2012

.

前言

鎢化學分析方法分為個部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測定氯化鉬藍分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘渣量的測定重量法

———14:;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測定重量法

———16:;

第部分鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測定燃燒電導法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測定鉬藍分光光度法

———24:;

第部分氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測定脈沖加熱惰氣熔融熱導法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T43244。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學分析法孔雀綠光度法測定銻量與

GB/T4324.4—1984《》,GB/T4324.4—

相比主要技術變化如下

1984,:

測量方法由原來的孔雀綠光度法改為氫化物原子吸收光譜法

———;

適用范圍中增加了藍鎢紫鎢碳化鎢偏鎢酸銨檢測范圍由改為

———、、、?！?.00005%~0.0050%”

“0.00005%~0.020%”;

為保證樣品適用不同溶解方法在試樣中對細中粗顆粒碳化鎢的平均粒度作了界定

———,“”、、;

Ⅰ

GB/T43244—2012

.

將測定次數(shù)中三次改為兩次

———“”“”“”;

對鎢粉鎢條三氧化鎢鎢酸仲鎢酸銨分別修改了溶樣方法增加了藍鎢紫鎢碳化鎢偏鎢

———、、、、,、、、

酸銨的溶樣方法

;

增加了前言精密度及試驗報告并對標準格式進行了編輯修改

———、,。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位郴州鉆石鎢制品有限責任公司贛州有色冶金研究所湖南柿竹園有色金屬有限

:、、

責任公司

。

本部分主要起草人杜方才唐險英喻曉輝羅凱鄺靜林慶鐘道國王周林陳曉紅

:、、、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.4—1984。

Ⅱ

GB/T43244—2012

.

鎢化學分析方法

第4部分銻量的測定

:

氫化物原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢碳化鎢鎢酸偏鎢酸銨仲鎢酸銨

GB/T4324、、、、、、、、

中銻含量的測定方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍鎢紫鎢碳化鎢鎢酸偏鎢酸銨仲鎢酸銨中銻含量的測

、、、、、、、、

定測定范圍為

。0.00005%~0.020%。

2方法提要

鎢粉鎢條藍鎢細中顆粒碳化鎢用過氧化氫及氫氧化鈉分解三氧化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸

、、、、;、、、

銨用氫氧化鈉分解藍鎢粗顆粒碳化鎢灼燒成三氧化鎢后用氫氧化鈉分解以檸檬酸絡合主體鎢用

;、。,

抗壞血酸將五價銻還原成三價在的鹽酸介質條件下用碘化鉀硫脲消除雜質離子干擾經(jīng)流動注

,6%,、,

射氫化物發(fā)生器與原子吸收光譜儀聯(lián)用測定銻量

-。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31過氧化氫ρ優(yōu)級純

.(=1.10g/mL),。

32鹽酸ρ優(yōu)級純

.(=1.19g/mL),。

33鹽酸優(yōu)級純

.(3+2),。

34檸檬酸溶液

.(500g/L)。

35氫氧化鈉溶液優(yōu)級純

.(100g/L),。

36抗壞血酸溶液用時現(xiàn)配

.(100g/L)。。

37碘化鉀硫脲混合液稱取碘化鉀和硫脲溶于水中保存于棕色瓶中

.-:250g20g,1000mL。。

38硼氫化鉀溶液稱取硼氫化鉀和氫氧化鈉溶于水中用時現(xiàn)配

.(15g/L):3g0.6g,200mL。。

39鎢基體應與試樣組成相似銻含量不超過

.:,0.00001%。

310銻標準貯存溶液稱取光譜純金屬銻置于燒杯中加入濃鹽

.:0.1000g