文檔簡介
ICS77.120.50H14中華人民共和國國家標準GB/T4698.13--1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法EDTA絡(luò)合滴定法測定錯量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationfzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod1996-11-04發(fā)布1997-04-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法CB/T4698.13-1996EDTA絡(luò)合滴定法測定錯量代替GB4698.13-84Spongetitaniumtitaniumandtitaniumalloys-Determinationofzirconiumcontent-EDTAcomplexometrictitrationmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了鈦合金中培含量的測定方法本標準適用于鈦合金中錯含量的測定。測定范圍:0.50%~12.00%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定方法原理試料用鹽酸溶解,加入鹽酸羥胺消除鐵等共存元素的干擾,在鹽酸性介質(zhì)中于加熱的條件下,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準滴定溶液直接滴定錯。共存元素餛使滴定終點產(chǎn)生回頭現(xiàn)象,應(yīng)反復(fù)加熱滴定至終點顏色不變?yōu)橹埂?試劑4.11過氧化氫(P1.10g/ml)。4.22鹽酸(1十1)。4.3鹽酸羥胺溶液(1008/L)4.4錯標準溶液(每毫升約含0.001g錯)。4.4.1配制;稱取3.5338氯化錯酰(ZrOCI8H.O)于500ml燒杯中,加入100ml鹽酸(4.2)使之溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。4.4.2標定:移取三份各25.00ml錯標準溶液(4.4.1)于三個250ml燒杯中,用水稀釋至約100ml,加入18氯化銨,加熱至70℃,在攪拌下滴加氮水(1+1)至出現(xiàn)氮味,加熱煮沸,取下,放暨30min。以中速定量濾紙過濾,沉淀用硝酸銨溶液(20g/L)洗滌4次,用水洗滌2次。將沉淀及濾紙放入已恒重的鉑塔場中,烘干,灰化,于1000℃高溫爐中灼燒至恒重。按公式(1)計算錯標準溶液(4.4.1)的濃度:(m2-m)X0.7403…·(1)式中:0一-錯標準溶液(4.4)的實際
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