GB/T 4698.13-2017海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第13部分：鋯量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS7712050

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T469813—2017

代替.

GB/T4698.13—1996

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法

、

第13部分鋯量的測(cè)定

:

EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalsisoftitaniumsonetitaniumandtitanium

ypg,

allos—Part13Determinationofzirconiumcontent—EDTAcomlexometric

y:p

titrationandinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T469813—2017

.

前言

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法分為以下部分

GB/T4698《、》:

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測(cè)定

———2:;

第部分硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———3:;

第部分錳量的測(cè)定高碘酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———5:;

第部分硼量的測(cè)定次甲基藍(lán)分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———6:;

第部分氧量氮量的測(cè)定

———7:、;

第部分鋁量的測(cè)定堿分離絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———8:-EDTA;

第部分錫量的測(cè)定碘酸鉀滴定法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———9:;

第部分鉻量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法含釩

———10:();

第部分鉻量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法不含釩

———11:();

第部分釩量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:;

第部分鋯量的測(cè)定絡(luò)合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:EDTA;

第部分碳量的測(cè)定

———14:;

第部分氫量的測(cè)定

———15:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分錫量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽示差光度法

———19:;

第部分錳鉻鎳鋁鉬錫釩釔銅鋯量的測(cè)定原子發(fā)射光譜法

———21:、、、、、、、、、;

第部分鈮量的測(cè)定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:5-Br-PADAP;

第部分鈀量的測(cè)定氯化亞錫碘化鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———23:-;

第部分鎳量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———24:;

第部分氯量的測(cè)定氯化銀分光光度法

———25:;

第部分鉭量和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分釹量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———27:;

第部分釕量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T469813。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法絡(luò)合滴定法測(cè)定鋯

GB/T4698.13—1996《、EDTA

量

》。

本部分與相比主要變化如下

GB/T4698.13—1996:

絡(luò)合滴定法的測(cè)定范圍由擴(kuò)展為見(jiàn)第章見(jiàn)

———EDTA“0.50%~12.00%”“0.50%~15.00%”;(1,

年版的第章

19961);

刪除了引用標(biāo)準(zhǔn)年版的第章

———“”(19962);

增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法見(jiàn)第章

———(3);

增加了試樣條款見(jiàn)和

———(2.43.4);

將允許差改為精密度條款見(jiàn)和年版的第章

———(2.73.7,19967);

Ⅰ

GB/T469813—2017

.

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款見(jiàn)第章

———(4)。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司寶鈦集團(tuán)有限公司國(guó)標(biāo)北京檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司

:、、()、

西北有色金屬研究院廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心中鋁沈陽(yáng)有色金屬加工有限公司遵義鈦業(yè)股份有限

、、、

公司

。

本部分主要起草人翟通德劉厚勇趙歡娟趙飛孔令臣李劍羅紹偉劉麗媛周愷程軍

:、、、、、、、、、、

張永進(jìn)熊曉燕陳玉鳳王欣張瑾潔秦軍榮

、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4698.13—1984、GB/T4698.13—1996。

Ⅱ

GB/T469813—2017

.

海綿鈦鈦及鈦合金化學(xué)分析方法

、

第13部分鋯量的測(cè)定

:

EDTA絡(luò)合滴定法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了海綿鈦鈦及鈦合金中鋯量的測(cè)定方法

GB/T4698、。

本部分適用于海綿鈦鈦及鈦合金中鋯量的測(cè)定方法一測(cè)定范圍方法二測(cè)定

、,:0.50%~15.00%,

范圍方法二為仲裁分析方法

:0.010%~15.00%。。

2方法一EDTA絡(luò)合滴定法

21方法提要

.

試料用鹽酸溶解加入鹽酸羥胺消除鐵等共存元素的干擾在鹽酸介質(zhì)中于加熱的條件下以二甲

,,,

基酚橙為指示劑用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定鋯

,EDTA。

共存元素鈮使滴定終點(diǎn)產(chǎn)生回頭現(xiàn)象應(yīng)反復(fù)加熱滴定至終點(diǎn)顏色不變?yōu)橹?/p>

,。

22試劑

.

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水

,。

221過(guò)氧化氫ρ

..(=1.10g/mL)。

222鹽酸

..(1+1)。

223鹽酸羥胺溶液

..(100g/L)。

224鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液

..(1mg/mL)。

2241配制稱取氯化鋯酰于燒杯中加入鹽酸使

...:3.533g(ZrOCl2·8H2O)500mL,100mL(2.2.2)

之溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

,1000mL,,。

2242標(biāo)定移取三份各鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液于個(gè)燒杯中用水稀釋至約

...:25.00mL(2.2.4.1)3250mL,

加入氯化銨加熱至在攪拌下滴加氨水至出現(xiàn)氨味加熱煮沸取下放置

100mL,1g,70℃,(1+1),,,

以中速定量濾紙過(guò)濾沉淀用硝酸銨溶液洗滌次用水洗滌次將沉淀及濾紙放

30min。,(20g/L)4,2。

入已恒重的鉑坩堝中烘干灰化于高溫爐中灼燒至恒重

,