GB/T 4702.9-1985金屬鉻化學(xué)分析方法結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定銻量

UDC669.26:543.42:546.86中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4702.9-85金屬鉻化學(xué)分析方法結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定錦量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecrystalvioletspectrophotometricmethodforthedeterminationofantimonycontent1985-04-15發(fā)布1986-01-01實(shí)施唯局國(guó)家標(biāo)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.26:543金屬鉻化學(xué)分析方法.42：546.86結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定梯量GB4702.9-85Methodsforchemicalanalysisofchromiummetal-Thecrystalvioletspectrophotometricmethodforthedeterminationofantimonycontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬鉻中銻量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.0005～0.0020%。本標(biāo)準(zhǔn)遂守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用稀硫酸溶解后，在鹽酸介質(zhì)中，用氯化亞錫將四價(jià)梯還原為三價(jià)，亞硝酸鈉將三價(jià)梯氧化成五價(jià)，五價(jià)錫與結(jié)晶紫生成綠色絡(luò)合物，用甲苯萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)最其吸光度。2試劑2.1！硫酸（1+4），優(yōu)級(jí)純。2.2鹽酸（比重1.19)，優(yōu)級(jí)純。2.3結(jié)晶紫溶液（0.2%）：稱取0.2g結(jié)品紫（優(yōu)級(jí)純)，溶解于100ml熱水中，混勾，經(jīng)千脫脂棉過(guò)濾，備用。2.4尿素飽和溶液；稱取100g尿素，溶解于100ml熱水中，混勾。2.5亞硝酸鈉溶液（10%）。2.6氯化亞錫溶液（10%)：稱取10g氯化亞錫（優(yōu)級(jí)純)，用25ml鹽酸（2.2）溶解，以水稀釋至100ml，混勺。2.7甲苯。2.8佛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.8.1稱取0.0500g金屬銹（99.95%以上)，置于250ml燒杯中，加入25ml硫酸（比重1.84)，加熱溶解，再加人25ml硫酸（比重1.84)，將海液移人500ml容最瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此洛液1ml含0.1mg梯。2.8.2移取50.00ml第標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8.1)，置于500ml容量瓶中，用鹽酸（1+5）稀釋至刻度混勾。此溶液1ml含0.01mg梯。3儀器分光光度計(jì)。4試樣試樣應(yīng)全