第一章衛(wèi)生理化檢驗(yàn)概述

衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)第一章衛(wèi)生理化檢驗(yàn)概述預(yù)防醫(yī)學(xué)教研室葛麗平亢延飛衛(wèi)生理化檢驗(yàn)的定義

衛(wèi)生理化檢驗(yàn)（簡稱衛(wèi)生檢驗(yàn)）：即檢查是否存在影響人體健康的某些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)和放射性物質(zhì)所進(jìn)行的物理和化學(xué)測定。

衛(wèi)生檢驗(yàn)學(xué)：是預(yù)防醫(yī)學(xué)的重要組成部分，是以化學(xué)分析、物理檢查和儀器分析等相關(guān)學(xué)科的基礎(chǔ)研究和操作技術(shù)為手段，以預(yù)防醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中與化學(xué)物質(zhì)檢測的有關(guān)理論、技術(shù)和應(yīng)用為研究對象的一門應(yīng)用型綜合性學(xué)科。重點(diǎn)衛(wèi)生檢驗(yàn)的意義①闡明各種影響人體健康的外界因素的性質(zhì)和程度（危害）②為采取各種措施和制定標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)（標(biāo)準(zhǔn)）③用檢驗(yàn)結(jié)果來評價(jià)衛(wèi)生措施的效果（指標(biāo)由異常到正常）（評價(jià)）食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)：食品營養(yǎng)成分；食品添加劑；食物中毒鑒定；食品包裝材料；食品容器；保健食品。環(huán)境衛(wèi)生理化檢驗(yàn)：生活飲用水（水源水和管網(wǎng)水）；飲用水化學(xué)處理劑；醫(yī)院污水；化妝品等。勞動衛(wèi)生理化檢驗(yàn)：作業(yè)場所的粉塵、有毒有害物質(zhì)的測定。（血、尿、頭發(fā)、乳汁、呼出氣）。其他衛(wèi)生用品的檢驗(yàn)：衛(wèi)生用品、消毒殺蟲滅鼠藥物、農(nóng)藥及農(nóng)藥殘留、學(xué)生用品、工作場所的放射性測定等檢驗(yàn)。新技術(shù)、新方法的研究：常量到微量，從破壞式樣到無損分析衛(wèi)生檢驗(yàn)的工作內(nèi)容

采樣要求要求確保采集的樣品具有均勻性，代表性和公正性，符合檢驗(yàn)要求。采集數(shù)量應(yīng)能反映該樣品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需求，并便于檢驗(yàn)結(jié)果的復(fù)核。檢驗(yàn)的具體要求1.數(shù)據(jù)的取值和計(jì)算應(yīng)遵循有效數(shù)字法則和數(shù)字修約規(guī)則。2.檢驗(yàn)時(shí)必須作平行試驗(yàn)。3.原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告應(yīng)規(guī)范。4.檢驗(yàn)結(jié)果的表示應(yīng)正確規(guī)范。物理化學(xué)分析法

（一）比色分析法

根據(jù)溶液顏色的深淺或測定光線被溶液吸收的程度，來測定物質(zhì)含量的方法，叫比色分析法。

當(dāng)單色光束透過有色溶液時(shí)由于溶液吸收了一部分光能，透過的光線強(qiáng)度降低，溶液的顏色愈深即濃度愈高，厚度愈厚光線被吸收的就愈多，可用朗伯—比耳定律表示這種定量關(guān)系。

1.隨機(jī)誤差(accidentalerror)

又稱偶然誤差，來源于分析過程中一系列因素微小的隨機(jī)波動。特點(diǎn)：①對稱性：絕對值相等的正誤差與負(fù)誤差出現(xiàn)的次數(shù)相等；②單峰性：絕對值小的誤差比絕對值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多；③有界性：在一定的測量條件下，隨機(jī)誤差的絕對值不會超過一定界限；④抵償性：隨著測量次數(shù)的增加，隨機(jī)誤差的算術(shù)平均值趨向于零。誤差及其表示方法2.系統(tǒng)誤差

系統(tǒng)誤差由某些確定的原因引起，如測定方法不完善、試劑不純、儀器不準(zhǔn)和操作不正確等。處理：找出產(chǎn)生誤差的原因，并在分析過程中改正；對原因明確的系統(tǒng)誤差，測定其大小，在處理結(jié)果時(shí)加以校正。方法誤差是由于分析方法不夠完善引起的。處理：確定其大小后，對測定結(jié)果進(jìn)行校正，可消除其影響。儀器誤差和試劑誤差來源于儀器精度不夠或試劑、水的純度不合要求，引入微量干擾物質(zhì)。處理：檢驗(yàn)、維修與校正儀器；選擇純試劑。

操作誤差是分析人員不規(guī)范操作，或感覺器官的差異等原因所引起的。處理：找出操作中存在的問題、以減小操作誤差。系統(tǒng)誤差分類3.過失誤差

過失誤差是由于測量過程中出現(xiàn)錯(cuò)誤造成的，如器皿不潔凈、加錯(cuò)試劑，濺失樣品或試劑、讀數(shù)錯(cuò)誤、數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算錯(cuò)誤等。

處理：應(yīng)通過加強(qiáng)責(zé)任心，認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)今異?，F(xiàn)象來發(fā)現(xiàn)和消除此類誤差。有效數(shù)字

有效數(shù)字(significantdigits)是指在測量中能測到的有實(shí)際意義的數(shù)字。數(shù)字“0”：用于定位時(shí)，“0”不是有效數(shù)字；當(dāng)用于表示測量準(zhǔn)確度時(shí)，“0”是有效數(shù)字。以“0”結(jié)尾的整數(shù)，應(yīng)根據(jù)測量的準(zhǔn)確度改寫成指數(shù)形式。有效數(shù)字的修約規(guī)則

依照“四舍六入五單雙”的規(guī)則進(jìn)行修約?！拔鍐坞p”的含義為：擬舍去部分大于五時(shí)進(jìn)一，等于五時(shí)則保留末位成偶數(shù)。有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則

（1）加減運(yùn)算幾個(gè)數(shù)相加減時(shí)，結(jié)果保留的位數(shù)應(yīng)與數(shù)據(jù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少者相同。例：

0.0221+1.007+11.21=0.022+1.007+11.21=12.239≈12.24（2）乘除運(yùn)算幾個(gè)數(shù)相乘除時(shí)，所得積或商的有效數(shù)字位數(shù)與數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。例：

0.0121×25.64×1.05782=0.0121×25.64×1.058=0.328238152≈0.328（3）乘方和開方運(yùn)算乘方和開方運(yùn)算時(shí)，原數(shù)據(jù)有幾位有效數(shù)字，計(jì)算結(jié)果就保留幾位有效數(shù)字。例如：（4）對數(shù)和反對數(shù)運(yùn)算計(jì)算時(shí)，對數(shù)尾數(shù)有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)與真數(shù)有效數(shù)字位數(shù)相同。例：當(dāng)pH=12.25時(shí)，

pH=-lg[H+]=12.25，lg[H+]=-12.25

則：[H+]=10-12.25=5.6×10-13mol/L。可疑數(shù)據(jù)的取舍

對同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測定時(shí)，有時(shí)發(fā)現(xiàn)一組測量值中某個(gè)測量值比其它測量值明顯偏大或偏小，這種明顯偏離的測量值稱為離群值(out1ier)，或可疑數(shù)據(jù)(suspectvalue)?？梢蓴?shù)據(jù)不可隨意取舍。如果是技術(shù)失誤、系統(tǒng)誤差所引起的，該數(shù)據(jù)為異常便應(yīng)舍棄。若無法確定原因，應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，判斷它是否為異常值。最常用的有Q檢驗(yàn)法和Grubbs檢驗(yàn)法。平均值的置信區(qū)間

準(zhǔn)確度較高的分析檢驗(yàn)報(bào)告，應(yīng)同時(shí)指出分析結(jié)果真實(shí)值所在的范圍（置信區(qū)間），以及真實(shí)值在此范圍內(nèi)的幾率(稱為置信幾率或置信度)。式2-11:[例2-1]

分析鼠肝中Be的含量，六個(gè)平行樣的測定結(jié)果分別為1.65，1.63，1.64，1.62，1.63，1.64μg／g，求測定結(jié)果的置信限和置信區(qū)間。解：六個(gè)平行樣的平均值（x）和標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)為：

x＝1.64(μg/g)，S＝0.01(μg/g)，查表2-3t值表，t0.05,5＝2.57，代入式(2-11)，得平均值95%的置信限為：即在95%的置信水平下，該鼠肝樣品Be含量的置信區(qū)間為：1.63(μg/g)＜μ＜1.65(μg/g)t檢驗(yàn)法（均值的比較）

1．測量平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的比較

(1)計(jì)算出各測量值的平均值(x)和標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)；

(2)將測量的平均值(χ)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(μ)代入下式計(jì)算t值：

(3)查t值表，將計(jì)算的t計(jì)值與查得的t表值比較，若t計(jì)＞t表，平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差異有顯著性，。若t計(jì)＜t表，平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差異無顯著性。

[例2-2]

某分析者為檢驗(yàn)自己研究尿硒氣相色譜測定方法的準(zhǔn)確度，對凍干人尿標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09103中的硒進(jìn)行七次重復(fù)測定，得到測