標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.164-2003 大米中丁草胺殘留量的測(cè)定》與前一版本相比,在方法和技術(shù)細(xì)節(jié)上進(jìn)行了調(diào)整和優(yōu)化。該標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)大米樣品中丁草胺(一種廣泛用于稻田除草的農(nóng)藥)殘留量的檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定,具體變化體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:
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樣品處理:新版本對(duì)樣品制備過(guò)程中的粉碎、提取步驟提出了更明確的要求,以保證樣品均勻性和代表性,同時(shí)簡(jiǎn)化了部分操作流程,使得整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程更加高效。
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凈化技術(shù):對(duì)于提取液的凈化過(guò)程,新版標(biāo)準(zhǔn)引入或改進(jìn)了某些固相萃取柱型號(hào)及使用條件,旨在提高目標(biāo)化合物回收率的同時(shí)降低干擾物質(zhì)的影響。
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儀器分析條件:在氣相色譜法或氣質(zhì)聯(lián)用法等儀器分析環(huán)節(jié),詳細(xì)描述了色譜柱類型選擇、溫度程序設(shè)定、進(jìn)樣方式等方面的推薦參數(shù),有助于不同實(shí)驗(yàn)室之間獲得更為一致的結(jié)果。
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定量限與檢出限:明確了本方法能夠達(dá)到的具體定量下限值和最低檢測(cè)限,為實(shí)際應(yīng)用提供了參考依據(jù)。
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質(zhì)量控制措施:增加了關(guān)于空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等方面的內(nèi)容,強(qiáng)調(diào)了在整個(gè)分析過(guò)程中實(shí)施嚴(yán)格的質(zhì)量控制措施的重要性,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2003-08-11 頒布
- 2004-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.164-2003大米中丁草胺殘留量的測(cè)定Determinationofbutachlorresiduesinrice2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T5009.164-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:蔣世熙、盧秀靜
GB/T5009.164-2003引丁草胺(Butachlor).又名滅草特、去草胺,商品名稱:馬歇特(Machete)。屬低毒除草劑。我國(guó)已制定大米中丁草胺的殘留限量標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定丁草胺在大米中的殘留限量為0.5mg/kg。本標(biāo)淮適用于使用過(guò)丁草胺制劑的水稻加工品.大米中丁草胺的殘留量分析.
GB/T5009.164一2003大米中丁草胺殘留量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中丁草胺殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中丁草胺殘留量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)限:0.03ng.線性范圍:1.5ng~15ng。2原理試樣中丁草胺用石油醚提取后.經(jīng)中性氧化鋁柱凈化.用具電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定.外標(biāo)法定量試劑3.1石石油醚:全玻璃蒸器蒸雷.收集68℃雷份.經(jīng)色譜儀分析不含干擾組分3.2中中性氧化鋁:取層析級(jí)100目~200目.130C活化3h冷卻后.加15%的水混勺減活.放人干燥器中平衡過(guò)夜備用。3.3無(wú)水硫酸鈉:130C烘3h,干燥器中冷卻備用。3.4Celite545:80目~120目。3.5脫脂棉:將脫脂棉放入索氏提取器中,加丙酮-石油醚(4十96)混合液.于水浴上回流4h.抽濾后白然揮干備用。3.6丁草胺標(biāo)準(zhǔn)液:用石油醚將丁草胺(butachlor)標(biāo)準(zhǔn)品配制成1.00mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液·臨用前用石油醚稀釋成20g/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液.4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀:具電子捕獲檢測(cè)器(ECD.Ni)。4.2電動(dòng)粉碎機(jī)。4.3電動(dòng)振蕩器(頻率為240次/min)4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4.5層析柱:內(nèi)徑1.5cm、長(zhǎng)25cm玻璃層析柱4.6具塞三角燒瓶:250mL5分析步5.1試樣的制備將1.0kg大米試樣按四分法對(duì)角取樣100g.用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎,通過(guò)40目篩的米粉待用。5.2提取稱取米粉
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