GB/T 5009.174-2003花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.174-2003花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定Determinationofmetolachlorresiduesinpeanutandsoybean2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.174-2003前異丙甲草胺(metolachlor),又名甲氧毒草胺.商品名稱都爾(Dual)。異丙甲草胺是旱地作物的選擇性除草劑，屬于低毒除草劑。該藥已在我國花生、大豆作物上獲得登記,已經(jīng)制定出最大殘留量標準.規(guī)定花生<0.5mg/kg.大豆<0.5mg/kg。本標準提供了檢測花生、大豆中異丙甲草胺殘留量配套的方法·

GB/T5009.174一2003花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定1范圍本標準規(guī)定了花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定方法本標準適用于花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定。本方法檢出限：0.016ng;線性范圍:0.05ng～5.0g.2原理樣品中的異丙甲草胺經(jīng)有機溶劑提取、凈化.用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定.采用保留時間定性，與標準系列比較定量。武劑3.1正己烷，重蒸餡3.23.3甲醇十水（80十20）.3.4200g/L氯化鈉水溶液3.5無水硫酸鈉：650C灼燒4h.貼于密團容器中備用3.6預(yù)處理小柱：PT-硅鎂吸附劑型。硅鎂吸附劑型小柱依次用4mL正己烷、4mL正己烷-乙醚(2十1）、2mL正己烷淋洗。3.7異丙甲草胺標準購備液：稱取異丙甲草胺（metolachlor,純度>97%).0.1000g,精確到0.0001g.置于100mL容量瓶中,用正已烷溶解并定容至刻度，得到1mg/mL的標準財備液。3.8異丙甲草胺標準使用液：取財備液(3.7)5.0mL用正己烷定容至100mL.濃度50g/mL.4儀器41氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測器4.2超聲波清洗器。4.3電動離心機：3000r/min:4.4K-D濃縮接受器4.550mL離心管。4.6125mL分液漏斗分析步驛5.1武樣制備稱取經(jīng)搞碎試樣5.00g,精確至0.01g.置于50mL離心管中.加20mL甲醇十水(80十20).放入超聲波清洗器中提取20min,在離心機上離心10min(3000r/min),將上清液移入125mL分液漏斗中,在殘渣中依次加入10mL、10mL甲醇十水(80十20),各提取20min,合并甲醇十水溶液于125mL分液漏斗中，加5mL200g/L氯化鈉水溶液，加10mL正己烷，振搖1min,注意放氣.靜止分層后，將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一個分液漏斗中，再加入10mL正己烷，萃取,合并萃取液·經(jīng)無水硫酸鈉脫水后.于25mL容量瓶中定容5.2樣品的凈化取2mL提取液(5.1)過預(yù)處理小柱,用10mL