GB/T 5009.196-2003保健食品中肌醇的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.196—2003保健食品中肌醇的測定Determinationofinositolinhealthfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.196-2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊大進(jìn)、方從容、王竹天

GB/T5009.196-2003肌醇是一種帶有6個羥基的6碳化合物,是一種人類必需的營養(yǎng)因子,目前已作為功效成分添加于保健食品中。在參考日本大正制藥株式會社肌醇檢驗方法的基礎(chǔ)上·結(jié)合我國現(xiàn)有儀器狀況制定的本方法提供了強(qiáng)化營養(yǎng)素片劑、膠囊、飲料中肌醇的氣相色譜測定方法。

GB/T5009.196—2003保健食品中肌醇的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中肌醇的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測定本方法的檢出限為0.02rg.線性范圍是0.1mg/mL～10mg/ml..2原理將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至干,經(jīng)硅烷化處理,以正己烷提取，氣相色譜氫火焰檢測器定性定量檢測3試劑3.1無水乙醉3.2正己烷。3.3無水硫酸鈉、3.4三甲基氯硅烷，3.5六甲基二硅氨烷。3.6二甲基甲酰胺。3.7肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：將肌醇標(biāo)準(zhǔn)品(純度99%)在100C±5C干燥4h,淮確稱量0.0500g.溶于70%乙醇溶液，準(zhǔn)確配成100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。3.8硅烷化試劑：將三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1：2：8的體積比混合制成，臨用時現(xiàn)配4儀器4.1氣相色譜儀：附氫火焰檢測器(FID)4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.3超聲波清洗器5分析步驃5.1試樣預(yù)處理5.1.1取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勾.稱取一定量(準(zhǔn)確至0.001g)于試管中，加入70%乙醇溶液;使?jié)舛葹槊亢辽写蠹s含肌醇0.5mg.超聲提取10min.在轉(zhuǎn)速為3000r/min下離心5min.上清液待用。液體試樣如濃度過高可用70%乙醇溶液稀釋至每毫升含肌醇0.5mg.5.1.2準(zhǔn)確量取1.0mL試樣溶液(5.1.1)于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮瓶中.加人5mL無水乙醇,于60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至剩有少量液體,之后再每次加人5mL無水乙醇直至濃縮瓶中液體完全除去。5.1.3向濃縮瓶中準(zhǔn)確加入硅烷化試劑5.0mL.使用超聲波振超至瓶中內(nèi)容物完全分散。再置于70℃水浴中加熱10min。冷卻后加入10mL水,再淮確加入3.0mL正己烷,混搖1min后放置10min,在轉(zhuǎn)速為3000r/min下離心5min,取出正己烷層，加入少量無水硫酸鈉，輕輕混搖后放置,取上清液進(jìn)樣。準(zhǔn)確量取肌