GB/T 5009.200-2003小麥中野燕枯殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.200—2003小麥中野燕枯殘留量的測定Determinationofdifenzoguatresiduesinwheat2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.200—2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：龔勇、楊大進(jìn)。

GB/T5009.200—2003引野燕枯(avenge),商品名稱：燕麥枯（difenzoquat),化學(xué)名稱：1,2-二甲基-3.5-二苯基吡唑硫酸甲酯。該農(nóng)藥是選擇性苗后莖葉處理劑.主要用于大麥、小麥、黑麥田防除野燕麥，對人、畜屬中等毒性.本方法是在參考美國氰胺公司野燕枯農(nóng)藥分析方法的基礎(chǔ)上結(jié)合我國儀器設(shè)備條件制定的·適用于小麥的分析。

GB/T5009.200—2003小麥中野燕枯殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了小麥中野燕枯殘留量的氣相色譜測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥中野燕枯殘留量的測定。本方法的檢出限為4.0ng:線性范圍為0.5g/ml～5.0“g/ml.原理試樣中野燕枯以有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液-液分配去除干擾物后，用氣相色譜儀氮磷檢測器檢測,根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量試劑33.1丙酮3.2二氯甲烷。3.3無水硫酸鈉、3.4氯化鈉。3.5農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:精確稱取野燕桔農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（Avenge,純度>99.99%),用丙酮配制成濃度約為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，使用時(shí)根據(jù)儀器靈敏度用丙酮稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液儀器4.1氣相色譜儀：配有氮磷檢測器。4.2高速組織搞碎機(jī)。4.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。5；分析步驃5.1提取稱取試樣20g(精確至0.001g)置于高速組織揭碎機(jī)的廣口瓶中.加入100mL丙酮,高速勺漿5min,抽濾;濾渣和容器用2×20mL丙酮淋洗;濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(40℃水浴)濃縮至約2.0mL,待凈化。5.2凈化向500mL分液漏斗中加入50mL.30%氯化鈉水溶液,用50mL二氯甲烷將濃縮液分?jǐn)?shù)次轉(zhuǎn)移到分液漏斗中.振搖1min.靜止分層,有機(jī)相通過無水硫酸鈉收集;再用2×50mL二氯甲烷萃取并收集·濃縮并轉(zhuǎn)移至刻度試管中，定容至1.0mL.待測。5.3氣相色譜參考分析條件5.3.1色譜柱：HP-608.30mX0.53mm×0.5m.5.3.2色譜柱溫度：起始溫度150℃→升溫速率30C/min→終止溫度260C，保持時(shí)間5min.5.3.3進(jìn)樣口