GB/T 5009.201-2003梨中烯唑醇殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.201—2003梨中烯唑醇殘留量的測定Determinationofdiniconazoleresiduesinpear2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.201-2003前本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由農業(yè)部農藥檢定所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草本標準主要起草人：秦冬梅、楊大進。

GB/T5009.201-2003烯唑醇(diniconazole),商品名稱速保利(Sumi-eight),化學名稱：（E)-1-(2.4-二氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1.2.4-三唑-1基）-2-戊烯-3-醇。烯唑醇屬三唑類殺菌劑,具有保護、治療、鏟除等殺菌作用,是-種廣譜、高效、低毒、低殘留的殺菌劑。主要用于防治梨黑星病、蘋果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是在參考日本住友化學株式會社速保利農藥檢測方法的基礎上結合我國儀器設備條件建立的·適用于梨中烯唑醇殘留量的測定

GB/T5009.201一2003梨中烯唑醇殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了梨中烯唑醇殘留量的測定方法本標準適用于梨中烯唑醇農藥殘留的分析。本方法的檢出限為1.0ng。線性范圍為0.1g/ml.～5.0g/ml.原理試樣中烯唑醇用有機溶劑提取，經液液分配及柱層析凈化除去干擾物質·濃縮定容后，用氮磷檢測器器(NPD）檢測.根據(jù)保留時間定性，外標法定量試劑33.1丙酮3.2二氯甲烷。3.334正己烷。3.5氯化鈉。3.6無水硫酸鈉、3.7桂膠：層析用.100目～200目.120℃烘4h.冷卻至室溫后加入1.5%水減活.振蕩3h.靜置過夜3.8烯唑醇標準溶液：稱取一定量的烯唑醇標準物質(純度三99.99%)用丙酮配制成1.0mg/mL的標準儲備液·財于冰箱(OC～4C)中;使用時吸取一定量的標準儲備液,用丙酮稀釋成1Pg/mL標準使用溶液。4儀器4.1振蕩器。4.2層析柱：內徑1.5cm，長40cm。43旋轉蒸發(fā)器。A4氣相色譜儀：附氮磷檢測器（NPD)5分析步驛5.1提取稱取30g試樣于150mL三角瓶中.加入40mL丙酮,振蕩提取1h。布氏漏斗真空抽濾·殘渣及過濾裝置用30mL、10mL丙酮涮洗。收集全部濾液于500mL分液漏斗中，加入80mL10%的氯化鈉水溶液,用40mL二氯甲烷萃取10min,萃取液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,再用30mL二氯甲烷萃取-次，合并萃取液，于40℃旋轉蒸發(fā)器上濃縮至約1mL.加人2次正已烷每次5mL以蒸去二氯甲烷.最終濃縮至約1ml，待凈化。5.2凈化在玻璃層析柱下端塞人適量脫脂棉，加入約20mL正己烷·依次裝入2cm高無水硫酸鈉、1g硅膠、2cm高無水硫酸鈉，將正已烷放出至與層析柱內填充物表面持平。然后