標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.221-2008 糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)檢測(cè)糧谷中敵草快殘留的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于稻谷、小麥等主要糧食作物中敵草快及其代謝物殘留量的定量分析。主要內(nèi)容包括:
-
范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用的對(duì)象為各種類型的糧谷,并指出可用來(lái)測(cè)定其中的敵草快及特定代謝產(chǎn)物。
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原理:基于樣品經(jīng)過提取凈化后,在特定條件下通過高效液相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè),利用外標(biāo)法定量分析目標(biāo)化合物含量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)過程中所需的各種化學(xué)試劑、溶劑以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求和技術(shù)參數(shù)。
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儀器設(shè)備:指定了用于實(shí)驗(yàn)的主要儀器如高效液相色譜儀的技術(shù)規(guī)格,還包括其他輔助設(shè)備如天平、離心機(jī)等的基本要求。
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試樣制備:描述了從原始樣品到最終可用于測(cè)試的試樣的處理步驟,包括研磨、過篩、稱重等具體操作指南。
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測(cè)定步驟:
- 樣品前處理:介紹了如何對(duì)試樣進(jìn)行提取、凈化的過程。
- 色譜條件:給出了推薦使用的流動(dòng)相組成、柱溫、流速等關(guān)鍵參數(shù)。
- 定量分析:說(shuō)明了采用何種方式計(jì)算樣品中敵草快的濃度,通常是基于標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
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結(jié)果計(jì)算與表示:提供了如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算出敵草快殘留量的方法,并指明結(jié)果應(yīng)以每千克樣品中含有多少毫克敵草快來(lái)表達(dá)。
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精密度:定義了重復(fù)性和再現(xiàn)性的概念,并給出了相應(yīng)的允許誤差范圍。
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檢出限:確定了能夠可靠地檢測(cè)到敵草快最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)值。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-03 頒布
- 2009-03-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜5009.221—2008
糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犱犻狇狌犪狋犻狀犮犲狉犲犪犾狊
20081203發(fā)布20090301實(shí)施
中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜5009.221—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李立、隋濤、張化海、王洪來(lái)、王洪兵、儲(chǔ)曉剛。
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.221—2008
糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中敵草快殘留量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、大麥中敵草快殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為0.005mg/kg,線性范圍為0.001mg/L~0.100mg/L。
2原理
根據(jù)敵草快的溶解性及穩(wěn)定性,用95%乙醇提取敵草快,與硼氫化鈉反應(yīng)后,用三氯甲烷萃取,除
去三氯甲烷,以正己烷定容,氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定,外標(biāo)法定量,采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證和
定量。
3試劑和材料
除另有規(guī)定外,所有試劑應(yīng)為分析純(有機(jī)溶劑需重蒸餾),水為一級(jí)水(電導(dǎo)率25℃≤0.01mS/m)。
3.1正己烷(C6H14)。
3.2三氯甲烷(CHCl3)。
3.3硼氫化鈉(NaBH4)。
3.4鹽酸溶液:2mol/L。
3.5氫氧化鈉溶液:5mol/L。
3.6無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。
3.795%乙醇溶液。
3.8敵草快二溴鹽標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%,CAS為6385622。
3.9敵草快標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量敵草快二溴鹽標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.0001g,以1mL水溶解后用
95%乙醇溶液配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,根據(jù)需要再配成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,保
存于4℃冰箱中,可使用90d。
4儀器
4.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:配(EI源)。
4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
4.3渦旋混合器。
4.4平底燒瓶:100mL。
4.5平底燒瓶:50mL。
4.6分液漏斗:125mL。
4.7高速分散均質(zhì)機(jī)。
5分析步驟
5.1提取凈化
稱取磨碎混勻(過2.0mm圓孔篩)試樣5g(精確至0.01g)于100mL平底燒瓶中,加入30mL
95%乙醇溶液,均質(zhì)3min。加入50mg硼氫化鈉,振蕩40min后加入4mL鹽酸(
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