GB/T 5009.33-2003食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.33-2003代替GB/T5009.33-1996食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定Determinationofnitriteandnitrateinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.33—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.33—1996《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.33-1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》對方法的內(nèi)容進(jìn)行了修改；按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)鹽酸禁乙二胺法、鍋柱法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、河南省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、吉林省衛(wèi)生防疫站、青島醫(yī)學(xué)院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)示波極譜法由華中師范大學(xué)、湖北省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、武漢同濟(jì)醫(yī)科大學(xué)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。

GB/T5009.33—2003食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。亞硝酸鹽方法檢出限為1mg/kg.硝酸鹽方法檢出限為1.4mg/kg。鹽酸禁乙二胺法-亞硝酸鹽測定2原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸禁乙二胺偶合形成紫紅色染料,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。3試劑3.1亞鐵氰化鉀溶液：稱取106.0g亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)?！?H.O].用水溶解·并稀釋至1000mL。32乙酸鋅溶液：稱取220.0g乙酸鋅Zn(CH.COO)·2H.O.加30mL冰乙酸溶于水,并稀釋至1000mL。3.3飽和硼砂溶液：稱取5.0g硼酸鈉(Na.B.O，·10H.O).溶于100mL熱水中.冷卻后備用3.4對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶于100mL.20%鹽酸中.置棕色瓶中混勺·避光保存。3.5鹽酸蔡乙二胺溶液(2g/L):稱取0.2g鹽酸禁乙二胺，溶解于100mL水中.混勾后.置棕色瓶中避光保存。3.6亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉.加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度.混勾。此溶液每毫升相當(dāng)于200g的亞硝酸鈉。3.7亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液;臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml.置于200ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于5.0g亞硝酸鈉4儀器小型紋肉機(jī)4.2分光光度計(jì)5分析步驟51武樣處理稱取5.0g經(jīng)紋碎混勾的試樣.置于50mL燒杯中.加12.5mL硼砂飽和液·攪拌均勾,以70℃左右的水約300mL將試樣洗人500mL容量瓶中.于沸水浴中加熱15min.取出后冷卻至室溫,然后一面轉(zhuǎn)動(dòng)，一面加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，搖勾，再加人5mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度·搖勾·放置0.5h.除去上層脂肪·清液用濾紙過濾·棄去初濾液30mL·濾液備用。5.2測定吸取40.0mL上述濾液于50mL帶塞比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.6