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文檔簡介
離子色譜儀主要故障介紹、現(xiàn)象及解決方法
青島普仁儀器有限公司
安裝調(diào)試與售后服務(wù)部
杜曉磊
2013.09.09離子色譜儀是大型分析儀器,按照淋洗液流動方向,依次經(jīng)過的部件:淋洗液儲瓶→高壓平流泵→六通進樣閥→離子分離柱→自再生抑制器→電導(dǎo)池→廢液瓶。我將根據(jù)部件連接順序為大家詳細講解一下每部分容易出現(xiàn)的故障、現(xiàn)象及解決的方法,希望對大家的使用產(chǎn)生一些幫助。
一、淋洗液1、陰離子常用的藥品一般是:Na2CO3/NaHCO3,純度至少是分析純,優(yōu)級純最佳。容易出現(xiàn)的問題是:藥品雜質(zhì)較多、藥品吸潮、藥品變色發(fā)黃;對儀器的影響主要有:背景電導(dǎo)、基線噪聲、壓力、出峰時間。2、陽離子常用的藥品是:甲烷磺酸
容易出現(xiàn)的問題主要是:藥品濃度的問題;對儀器的影響主要是:背景電導(dǎo)。解決方法:更換合格的藥品。
2、所用的水為去離子水(最好經(jīng)過脫氣、過濾)。容易出現(xiàn)的問題是:電導(dǎo)率不達標(biāo)(造成背景值偏高,靈敏度下降)、水中有氣泡(造成高壓平流泵壓力為零,吸不出水,基線上會出現(xiàn)毛刺)。
解決方法:使用達標(biāo)的水;打開排氣閥將氣泡排除。
二、高壓平流泵1、濾頭:使用時間長了,容易堵塞氣孔,滋生細菌;容易出現(xiàn)吸不出水的問題。解決方法:將濾頭拔下,放入1:1硝酸中,超聲半小時左右,然后再用去離子水清洗干凈。
2、單向閥(重、難點)
:位于進液口一側(cè),上下兩個,有方向,箭頭朝上或凹槽在下;容易出現(xiàn)的問題:單向閥里面的寶石球臟了,導(dǎo)致液體流動不暢,壓力顯示為零。
解決方法:將單向閥取出,放入無水乙醇中超聲30min,再用去離子水清洗干凈或者將排氣閥打開,用無水乙醇清洗30min、再換去離子水清洗干凈。三、六通進樣閥
1、所分析的樣品一般要經(jīng)過過濾、稀釋,對于復(fù)雜的樣品要經(jīng)過預(yù)處理柱、Ag柱、H柱;所進樣品不能有氣泡。
2、掰閥時動作要迅速、干脆。四、離子分離柱1、嚴格按照使用要求(流速、淋洗液條件、溫度、流動方向)2、所分析樣品一般要經(jīng)過過濾、稀釋,對于復(fù)雜的樣品要經(jīng)過預(yù)處理柱、Ag柱、H柱。容易出現(xiàn)的問題是:柱壓升高、柱效下降(分離度)解決的方法:對于柱壓升高的柱子,一般是反接,低流速清洗,這樣可能清洗下固體顆粒;如果壓力變化不大,可能是吸附了有機物,這樣的話一般難以修復(fù),所以一定要注意所分析樣品的前處理。五、自再生抑制器1、開機后,不要馬上設(shè)定電流,尤其是長時間不用的情況下,容易燒壞里面的膜,導(dǎo)致壓力高,漏水;一般要通2小時以上。2、電流一般設(shè)定為50—80mA。3、進樣如果不出峰,可能是抑制器損壞,無法降低背景電導(dǎo)。六、電導(dǎo)池1、不要連接太緊,以不漏水為準(zhǔn)(如果擰的太緊,容易將管子擠扁,電導(dǎo)池漏水)2、有臟東西附著在里面,導(dǎo)致噪聲偏大。解決方法:用洗耳球?qū)②E物吹出或用洗瓶用去離子水清洗課堂答疑1、啟動泵以后,系統(tǒng)壓力為0,廢液口不出水,原因是?2、背景電導(dǎo)高(檔位電壓高),原因是?答案1、⑴淋洗液管子中有氣泡⑵單向閥
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