GB/T 5195.2-2006螢石碳酸鹽含量的測定

ICS73.080D52中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.2-2006代替GB/T5195.2-—1985螢石碳酸鹽含量的測定Fluorspar-Determinationofcarbonatecontent2006-08-16發(fā)布2007-01-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5195.2—2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5195.2—1985《氟石化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定碳酸鈣量》本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T5195.2—1985的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5195.2—1985比較，主要變化如下：將將標(biāo)題《氟石化學(xué)分析方法EDTA滴定法測定碳酸鈣量》改為《螢石碳酸鹽含量的測定》增加了前言、規(guī)范性引用文件各章本標(biāo)準(zhǔn)包括兩個方法：EDTA滴定法測定碳酸鹽含量,對原EDTA滴定法測定碳酸鈣量分析方法進行修訂;酸堿滴定法測定碳酸鹽含量.修改采用ISO4283：1993《各類螢石的測定碳酸鹽含量的測定滴定法》英文版),為新制訂的方法。EDTA滴定法與原標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195.2—1985比較.主要變化如下：分析方法作了調(diào)整，將原標(biāo)準(zhǔn)用含鈣乙酸溶液浸取試料改為用乙酸溶液浸取試料.并用錯-二a）甲酚橙褪色光度法測定浸取液中的氟量，以對碳酸鈣量進行定量校正；分析步驃中將原標(biāo)準(zhǔn)微沸3min浸取試料改為在室溫浸取30min～40min:b）C）分析步驃中增加在浸取液中測定氟量的操作,以校正被乙酸溶液浸取下的氟化鈣量;小EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度由0.015mol/L改為0.01mol/L;e）滿定指示劑由鈣黃綠素-百里香酚?；旌现甘緞└臑殁}指示劑；調(diào)整了相應(yīng)的計算公式；酸堿滴定法修改采用ISO4283：1993《各類瑩石的測定碳酸鹽含量的測定商定法》方法、主要不同有：A）將標(biāo)題中的“各類瑩石”改為"瑩石"刪去規(guī)范性引用文件"試驗篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板孔的基本尺寸（ISO565:1990)"和“實驗室燒結(jié)(多孔)過濾器孔徑、分級和牌號(ISO4793:80)”；C）增加了鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度標(biāo)定的操作：d）將酸堿滴定采用甲基橙或混合指示劑.改為只采用甲基橙作指示劑；e）將原標(biāo)準(zhǔn)5.2、5.3的電烘箱刪去，其內(nèi)容包括在通常的實驗室設(shè)備中：將原標(biāo)準(zhǔn)6條中的試驗樣品直接改為“樣品于瑪瑙研缽中研磨并全部通過0.063mm篩孔,并于105±2℃干燥2h.干燥器中冷卻至室溫。本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出，本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：武漢鋼鐵(集團)公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張穗忠、曹宏燕、沈金科、聞向東。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T5195.2-1985。

GB/T5195.2—2006黃石碳酸鹽含量的測定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定螢石中碳酸鹽含量的方法原理、試劑、裝置、試樣、分析步驛、分析結(jié)果的計算以及允許差。本標(biāo)準(zhǔn)包括兩個方法：EDTA滴定法.測定范圍(以碳酸鈣表示的質(zhì)量分數(shù))0.10%～3.00%:酸堿摘定法,測定范圍(以碳酸鈣表示的質(zhì)量分數(shù))ocuco,>0.040%.本標(biāo)準(zhǔn)適用于瑩石中碳酸鹽含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn).GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備EDTA滴定法3.1原理試料用稀乙酸在室溫浸取.過濾,分取部分濾液用錯-二甲酚橙褪色光度法測量被浸取下的氟化鈣量。剝余濾液用EDTA滴定法測定鈣量，扣除被浸取下來的氟化鈣量,計算碳酸鹽(用碳酸鈣表示)的質(zhì)量分數(shù)3.2試劑3.2.1鹽酸：1+1。3.2.2乙酸：1+9,以冰乙酸(o約1.05g/mL)配制3.2.3錯-鹽酸溶液稱取100mg氯氧化錯(ZrOCL·8H.O)于燒杯中，加50mL鹽酸(o約1.19g/mL）.溶解,用水移入1000mL容量瓶中,加450mL鹽酸(p約1.19g/mL.),用水稀釋至刻度，混勾.3.2.4三乙醇胺：1+1。3.2.5氫氧化鉀溶液：200g/L。3.2.6硫酸鎂溶液：5g/L。3.2.7二甲酚橙溶液：2g/L。3.2.8鈣指示劑：0.5g鈣指示劑與50g干燥的氯化鉀研細混勾,財于磨口瓶中備用3.2.9氟標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.9.1氟儲備液：1.00mg/mL.稱取2.2100g預(yù)先于650C灼燒1h并冷卻至室溫的氟化鈉(>99.9%),以少量水溶解,移入