GB/T 5686.4-2008錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳磷含量的測定鉬藍光度法和堿量滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５６８６．４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８、ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７、ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

磷含量的測定

鉬藍光度法和堿量滴定法

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５６８６．４—２００８

前言

本部分是對ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８《錳硅合金化學分析方法磷鉬藍分光光度法測定磷量》、

ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７《錳鐵化學分析方法磷量的測定》、ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８《金屬錳化學分析方法

鉬藍光度法測定磷量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７、ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８和ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８。

本部分與ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８、ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７、ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８比較，其主要變化如下：

———方法適用范圍修改為錳鐵、錳硅、氮化錳鐵、金屬錳和電解金屬錳；

———金屬錳稱樣量修改為“１．００００ｇ”；

———統(tǒng)一采用聚四氟乙烯燒杯或鉑金皿溶解（錳鐵、錳硅、氮化錳鐵）試樣；

———統(tǒng)一了錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵試樣分解的操作；

———對錳硅合金新增二次揮硅這一步驟；

———統(tǒng)一了錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解錳試樣還原、顯色、比色操作。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：江西新余鋼鐵有限責任公司。

本部分主要起草人：王長青、張紹華、張玉濱、杜春萍、陳賢紅。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８；

———ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８。

Ⅰ

書

犌犅／犜５６８６．４—２００８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

磷含量的測定

鉬藍光度法和堿量滴定法

警告：使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用鉬藍分光光度法和堿量滴定法測定錳鐵、硅錳合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解錳中

磷的含量。

本部分適用于錳鐵、硅錳合金、氮化錳鐵、金屬錳中磷含量的測定，測定范圍（質量分數(shù)）：０．００３０％～

０．６５０％。方法一：鉬藍分光光度法，適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳中硅含量的測定，測定范

圍（質量分數(shù)）：０．００３０％～０．４５０％，方法二：堿量法，適用于錳鐵合金的測定，測定范圍（質量分數(shù)）：

０．０８０％～０．６５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３方法一：鉬藍分光光度法

３．１方法提要

試料用硝酸分解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙，使磷氧化成正磷酸，加亞硫酸氫鈉使鐵等被還原，加入鉬酸

銨及硫酸肼，生成磷鉬藍，于分光光度計波長８２５ｎｍ處測量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．２．１硝酸，ρ１．４２ｇ／Ｌ。

３．２．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２．３氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．４氫溴酸，ρ１．３８ｇ／ｍＬ。

３．２．５高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．６亞硫酸氫鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。

３．２．７鉬酸銨溶液。稱取２０ｇ鉬酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶解于１０００ｍＬ溫水中，加入

７００ｍＬ硫酸（１＋１），冷卻，用水稀釋至１０００ｍＬ混勻。

３．２．８硫酸肼溶液。稱取１．５ｇ硫酸肼溶解于水中，用水稀釋至１０００ｍＬ混勻。

３．２．９顯色劑溶液。使用時移?。玻担恚趟徜@（３．２．７）、１０ｍＬ酸