GB/T 5686.4-2008錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳磷含量的測定鉬藍(lán)光度法和堿量滴定法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜５６８６．４—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８、ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７、ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

磷含量的測定

鉬藍(lán)光度法和堿量滴定法

犉犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲狊犻犾犻犮狅狀，犻狋狉狅犵犲狀犫犲犪狉犻狀犵犳犲狉狉狅犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱

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２００８０５１３發(fā)布２００８１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜５６８６．４—２００８

前言

本部分是對ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８《錳硅合金化學(xué)分析方法磷鉬藍(lán)分光光度法測定磷量》、

ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７《錳鐵化學(xué)分析方法磷量的測定》、ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８《金屬錳化學(xué)分析方法

鉬藍(lán)光度法測定磷量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７、ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８和ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８。

本部分與ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８、ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７、ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８比較，其主要變化如下：

———方法適用范圍修改為錳鐵、錳硅、氮化錳鐵、金屬錳和電解金屬錳；

———金屬錳稱樣量修改為“１．００００ｇ”；

———統(tǒng)一采用聚四氟乙烯燒杯或鉑金皿溶解（錳鐵、錳硅、氮化錳鐵）試樣；

———統(tǒng)一了錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵試樣分解的操作；

———對錳硅合金新增二次揮硅這一步驟；

———統(tǒng)一了錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解錳試樣還原、顯色、比色操作。

本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院歸口。

本部分起草單位：江西新余鋼鐵有限責(zé)任公司。

本部分主要起草人：王長青、張紹華、張玉濱、杜春萍、陳賢紅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５６８６．４—１９９８；

———ＧＢ／Ｔ７７３０．３—１９９７；

———ＧＢ／Ｔ８６５４．５—１９８８。

Ⅰ

書

犌犅／犜５６８６．４—２００８

錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳

磷含量的測定

鉬藍(lán)光度法和堿量滴定法

警告：使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

１范圍

本部分規(guī)定了用鉬藍(lán)分光光度法和堿量滴定法測定錳鐵、硅錳合金、氮化錳鐵、金屬錳和電解錳中

磷的含量。

本部分適用于錳鐵、硅錳合金、氮化錳鐵、金屬錳中磷含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００３０％～

０．６５０％。方法一：鉬藍(lán)分光光度法，適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵、金屬錳中硅含量的測定，測定范

圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．００３０％～０．４５０％，方法二：堿量法，適用于錳鐵合金的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：

０．０８０％～０．６５０％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備

３方法一：鉬藍(lán)分光光度法

３．１方法提要

試料用硝酸分解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙，使磷氧化成正磷酸，加亞硫酸氫鈉使鐵等被還原，加入鉬酸

銨及硫酸肼，生成磷鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長８２５ｎｍ處測量其吸光度。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．２．１硝酸，ρ１．４２ｇ／Ｌ。

３．２．２鹽酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。

３．２．３氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．４氫溴酸，ρ１．３８ｇ／ｍＬ。

３．２．５高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．６亞硫酸氫鈉溶液，１００ｇ／Ｌ。

３．２．７鉬酸銨溶液。稱?。玻埃玢f酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶解于１０００ｍＬ溫水中，加入

７００ｍＬ硫酸（１＋１），冷卻，用水稀釋至１０００ｍＬ混勻。

３．２．８硫酸肼溶液。稱?。保担缌蛩犭氯芙庥谒?，用水稀釋至１０００ｍＬ混勻。

３．２．９顯色劑溶液。使用時移?。玻担恚趟徜@（３．２．７）、１０ｍＬ酸