GB/T 6610.3-2003氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定二氧化硅含量

ICS71.060.40H12中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6610.3-2003代替GB/T6610.3-1986氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定二氧化硅含量Chemicalanalysismethodsofaluminiumhydroxide-Determinationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluephotometricmethod2003-11-03發(fā)布2004-05-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T6610.3-2003前本標(biāo)準(zhǔn)共分為以下5部分：GB/T6610.1《氫氧化鋁化學(xué)分析方法重量法測定水分》：-GB/T6610.2《氫氧化鋁化學(xué)分析方法重量法測定灼燒失量》；B/T6610.3《氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定二氧化硅含量》GB/T6610.4氧氧化鋁化學(xué)分析方法：鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵含量》GB/T6610.5《氫氧化鋁化學(xué)分析方法：氧化鈉含量的測定》。本部分為第3部分。本部分是對GB/T6610.3—1986《氫氧化鋁化學(xué)分析方法鋸藍光度法測定二氧化硅量》的修訂本次修訂增加了抗壞血酸作為第二種還原劑，以簡化操作手續(xù)本部分自實施之日起，同時代替GB/T6610.3—1986.本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出：本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司起草，本部分起草人：張文誠、程亞娟、屬謂年、馮志好。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T6610.3-1986元

GB/T6610.3-2003氫氧化鋁化學(xué)分析方法鉬藍光度法測定二氧化硅含量1范圍本部分規(guī)定了氫氧化鋁中二氧化硅含量的測定方法本部分適用于氫氧化鋁中二氧化硅含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.005%～0.230%2方法原理試料用碳酸鈉-硼酸熔融,將熔融物用硝酸溶解后，在pH=0.80～0.85的硝酸介質(zhì)中，使硅酸與鋸酸形成硅鋸雜多酸。然后.在酒石酸-硫酸介質(zhì)中.用氨基磺酸或抗壞血酸選擇還原為硅鋸藍。于分光光度計波長815nm處·測量其吸光度磷、釩共存時(V.0,十P.O.)<0.02%對測定無影響。式劑3.1硼酸：優(yōu)級純3.2碳酸鈉(無水):優(yōu)級純3.3硫酸（1十1）。3.4消酸(3.00mol/L）3.5混合酸：稱取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL.混勾(必要時過濾)。加硫酸(3.3)至1000mL.混勻。如溶液發(fā)黃需另配。3.6鋸酸銨(NH.).Mo,O.·4H.0溶液(100g/L):必要時過濾·沉淀較多需重配。存于聚乙烯瓶中。3.7還原劑：3.7.1還原劑氨基磺酸溶液：將7.00g無水亞硫酸鈉溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸（CuHaNO.S）.攪拌使之溶解。在另一燒杯中，將90.00g無水偏重亞硫酸鈉(NaS.O,)溶解于900mL水中。將兩種溶液合并,并稀釋至1000mL,混勾。使用前用慢速定量濾紙過濾。此溶液低溫避光財存于聚乙烯瓶中.可穩(wěn)定20天。3.7.2還原劑抗壞血酸(C.H.O,)溶液(20g/L):使用時配制。3.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.5000g基準(zhǔn)試劑二氧化硅(預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì)，于1000℃灼燒2h.置于干燥器中冷卻至室溫）.置于鉑柑揭中.加入5.0g碳酸鈉(3.2）.攪勻.再覆蓋0.5g.蓋上柑坂蓋.置于950℃高溫爐中熔融12min,取出稍冷。加入熱水，低溫加熱待熔塊松動后，將溶液和熔塊移入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水充分洗凈柑竭和蓋。將燒杯置于電熱板上.加熱至熔塊全部溶解后：取下冷卻至室溫。將溶液移人預(yù)先加有約600mL水的1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度.混勻,立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1ml含0.5mg二氧化硅。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)存溶液(3.8)于500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度·混勾.移入架乙烯瓶中。此溶液1ml含25“g二氧化硅。使用時配制。3.10基體溶液：稱取13.0g碳酸鈉(3.2)緩慢加入預(yù)先盛有253mL硝酸(3.4)的1000mL燒杯中.加入36.8g硝酸鋁AI(