標準解讀
《GB/T 6987.30-2001 鋁及鋁合金化學分析方法 萃取分離-二苯基碳酰二肼分光光度法 測定鉻量》是一項國家標準,主要針對鋁及其合金中鉻含量的測定。該標準采用萃取分離結合二苯基碳酰二肼作為顯色劑進行比色的方法來完成鉻元素的定量分析。
在具體操作過程中,首先需要將樣品溶解于適當的酸性溶液中,隨后通過添加合適的絡合劑與掩蔽劑去除可能干擾測定的其他金屬離子。接著,使用有機溶劑(如甲基異丁基酮)對溶液中的鉻進行萃取分離,以進一步凈化待測物。之后,在酸性條件下加入二苯基碳酰二肼試劑,使得鉻與之反應生成具有特定吸收波長的紫色絡合物。最后,利用分光光度計測量該絡合物的最大吸收峰處的吸光度值,并根據已知濃度的標準曲線計算出樣品中鉻的實際含量。
此方法適用于純鋁、變形鋁合金以及鑄造鋁合金等材料中鉻含量的測定,其檢測范圍通常為0.005%~0.5%之間。整個實驗流程包括了樣品處理、萃取、顯色反應等多個步驟,每一步都需要嚴格按照標準要求執(zhí)行,以確保最終結果的準確性與可靠性。
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文檔簡介
ICS77.120.10H12中華人民共和國國家標準GB/T6987.30—2001鋁及鋁合金化學分析方法萃取分離-二苯基碳酰二脫分光光度法測定鉻量Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenyicarbazidespectrophotometrymethodafterextraction2001-07-10發(fā)布2001-12-01實施中華民發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
GB/T6987.1~6987.32-2001前本標準是對GB/T6987.1~6987.21--1986.GB/T6987.22~6987.23-1987、GB/T6987.24-1988的修訂.本次修訂主要有以下變化:-修訂前共測定18個元素有24個分析方法·修訂后共測定22個元素.有32個分析方法;-新增加了鍋、鋰、硼、鍶四種元素的分析方法.分別是GB/T6987.25.GB/T6987.26、GB/T6987.27、GB/T6987.28;-新制定了銅、鉻、鈦、稀土元素的分析方法.分別是GB/T6987.29、GB/T6987.30、GB/T6987.31、GB/T6987.32;-為適應實際情況,GB/T6987.5、GB/T6987.9、GB/T6987.10、GB/T6987.11、GB/T6987.12、GB/T6987.13、GB/T6987.19、GB/T6987.20、GB/T6987.22、GB/T6987.23、GB/T6987.24等11個分析方法擴大了元素的分析范圍;-其余13個分析方法經編輯性整理后予以重新確認本標準中有17個分析方法非等效采用國際標準.具體采用情況見表1。序號分標準編號分標準名稱采用國際標準GB/T6987.1電解重量法測定銅量ISO796:1973GB/T6987.2草酰二酰腳分光光度法測定銅量ISO795:1976GB/T6987.3火焰原子吸收光譜法測定銅量ISO3980:1977GB/T6987.4鄰二氮雜非分光光度法測定鐵最GB/T6987.5重量法測定硅量ISO797:1973用藍分光光度法測定硅量GB/T6987.6TSO808:1973高碘酸鉀分光光度法測定銹量GB/T6987.7ISO886:1973GB/T6987.8EDTA滴定法測定鋅量ISO1784:1976GB/T6987.9火始原子吸收光譜法測定鋅量ISO5194:1981GB/T6987.11焰原子吸收光譜法測定鉛量ISO4192:1981GB/T6987.12二安替吡琳甲燒分光光度法測定鈦量ISO6827:1981GB/T6987.14丁二酮腸分光光度法測定鎳量121SO3979:1977GB/T6987.15火始原子吸收光譜法測定鎳量13ISO3981:1977GB/T6987.16CDTA滴定法測定鎂量ISO2297:1973GB/T6987.1715火焰原子吸收光譜法測定鎂量ISO3256:1977GB/T6987.18火焰原子吸收光譜法測定鉻量ISO4193:1981萃取分離-二苯基碳酰二肼分光光度法測定GB/T6987.301SO3978:1976格量本標準自實施之日起,同時代替GB/T6987.1~6987.21—1986、GB/T6987.22~6987.23—1987GB/T6987.24-1988.
GB/T6987.1~6987.32-2001本標準由中國有色金屬工業(yè)協會提出本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所歸口本標準由東北輕合金有限責任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計最質量研究所負責起草。本標準由東北輕合金有限責任公司、鄭州輕金屬研究院、撫順鋁廠、蘭州鋁業(yè)股份有限公司西北鋁加工分公司、本溪合金有限責任公司、北京有色金屬研究總院、西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司、中國長城鋁業(yè)公司、貴州鋁廠起草,本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:GB/T6987.1~6987.21-1986GB/T6987.22~6987.23-1987GB/T6987.24-1988。
GB/T6987.30-2001前本標準非等效采用ISO3978:1976《鋁及鋁合金一鉻的測定—萃取后用二苯卡巴肼分光光度法》測定范圍由0.002%~0.60%調整為本標準的0.0001%~1.00%。本標準由中國有色金屬工業(yè)協會提出。本標準由中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所歸口本標準由東北輕合金有限責任公司負責起草。本標準起草單位:本溪合金有限責任公司。本標準主要起草人:劉立新、架麗萍。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋
中華人民共和國國家標準鋁及鋁合金化學分析方法萃取分離-二苯基碳酰二肼分光光度法測定鉻量GB/T6987.30—2001neqIsO3978:1976Aluminiumandaluminiumalloys-Diphenyicarbazidespectrophotometrymethodafterextraction1范圍本標準規(guī)定了鋁及鋁合金中鉻含量的測定方法本標準適用于鋁及鋁合金中鉻含量的測定。測定范圍0.0001%~1.00%方法提要試料經鹽酸、硝酸和硫酸混合酸分解,過濾回收殘渣中鉻用硝酸鋪銨將三價鉻離子氧化成六價鉻離子,再用4-甲基-戊酮-2萃取六價鉻離子,然后將其轉入到水相后使之與二苯基碳酰二肼形成有色絡合物。于分光光度計波長545㎡m處測量吸光度。3試劑3.1硝酸(o1.42g/mL)3.2硫酸(01.84g/mL)。3.3鹽酸(ol.19g/ml)。3.4氫氟酸(01.14g/mL.)3.5硫酸(2+7)。3.6鹽酸(1+1):見存于冰箱中3.7鹽酸(1+24):購存于冰箱中,使用冷的試劑3.8混合酸;將200mL鹽酸(3.3)和200mL硝酸(3.1)及400mL水置于適當大小的容器中進行混合。在冷卻和不斷攪拌下,小心地加入120mL硫酸(3.2)。冷卻后以水稀釋至1000mL。混合酸存于深顏色玻璃容器內。3.9硝酸鈰銨溶液(21.90g/L):稱取2.19g硝酸鈰銨「(NH,).Ce(NO,)。溶解于少量水中并加入25mL硫酸(3.5)。將溶液轉移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。3.104-甲基-戊酮-2按下述方法提純:于1000mL的分液漏斗中.移入250mL預先冷卻至5C~10℃的4-甲基-戊酮-2[CH.COCH.CH(CH.).并加入250mL冷卻至同一溫度的鹽酸(3.7),用力搖動1min:然后靜置分層.奔去水相。將4-甲基-戊酮-2收集于適宜的容器中.此試劑
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