GB/T 7469-1987水質(zhì)總汞的測定高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法雙硫腙分光光度法

UDC614.777543.422546.49Z16中華人民共和國國家標準GB7469—87水質(zhì)總汞的測定高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法雙硫蹤分光光度法Waterguality-Determinationoftotalmercury-Potassiumpermanganate-potassiumnpersalfatedecomposedmethod-Dithizonespectrophotometricmethod1987-03-14發(fā)布1987-08-01實施國家環(huán)境保護局發(fā)布

中華人民共和國國家標準總汞的測定水質(zhì)UDC614.777:543422:546.49高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法GB7469-87雙硫腺分光光度法Waterguality-Determinatlonoftotalmercury-Potassiumpermanganate-potassiumpersalfatedecomposedmethod-Dithizonespectrophotometrlcmethod本標準適用于生活污水、工業(yè)廢水和受汞污染的地面水。用雙硫腺分光光度法測定汞含量，在酸性條件下，干擾物主要是銅離子。在雙硫腺（二苯硫代偕所蹤）洗脫液中加人1%（m/P）EDTA二鈉（乙二胺四乙酸二鈉)，至少可掩蔽300e銅離子的干擾。本方法的摩爾吸光系數(shù)。=7.1×101L·mol-·cm-1。取250ml水樣測定，汞的最低檢出液度為2ue/L，測定上限為40pe/L。定義總來：未過濾的水樣，經(jīng)劇烈消解后測得的汞濃度：它包括無機的J、有機結(jié)合的、可溶的和懸浮的全部汞。原理在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀將試樣消解，把所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞。用鹽酸羥胺將過剝的氧化劑還原，在酸性條件下，汞離子與雙硫蹤生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用堿溶液洗去過剩的雙硫腺。試劑除另有說明外，分析中僅使用水（3.1）及公認的分析純試劑，其中含汞量要盡可能少*3.1去離子水；電阻率在500,000·cm（25℃）以上。3.2無水乙醇（C.H,OH）：優(yōu)級純。3.3氯仿（CHCI）：重苯并于每100ml中加人1m1無水乙醇（3.2）作保存劑。3.4硫酸（H:SO,）D20=1.84g/ml，優(yōu)級純。3.5硝酸（HNO,）：030=1.48/ml，優(yōu)級純。3.6硝酸：約0.8mo1/L溶液。將50ml硝酸（3.5）用水稀釋至1000ml。3.7高錳酸鉀：50g/L溶液。將50g高錳酸鉀（KMnO,，優(yōu)級純，必要時重結(jié)晶精制）溶于水并稀釋至1000ml。注：制備操作要小心，避免未溶解顆拉沉淀或懸浮于溶液中（必要時可加熱助溶）?！と绮捎玫脑噭?dǎo)致