標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 7686-1987 化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在提供一種適用于多種化工產(chǎn)品中微量砷元素定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了通過銀鹽滴定法來檢測樣品中的砷含量，主要步驟包括樣品預(yù)處理、反應(yīng)條件設(shè)定以及滴定過程等。

首先，在進行實驗前需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試劑與材料，如硝酸、硫酸、氯化鈉溶液及標(biāo)準(zhǔn)砷溶液等，并確保所有使用的玻璃儀器清潔無污染。對于固體樣品而言，通常需先將其溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?；而液體樣品則可以直接取樣使用或適當(dāng)稀釋后用于測試。

接下來是關(guān)鍵的測定步驟：將待測樣品置于特定容器內(nèi)，加入適量的還原劑（例如硫脲）以使五價砷還原成三價狀態(tài)，隨后再添加過量的鋅粒和酸性介質(zhì)（如鹽酸），利用生成的氫氣將As(III)還原為揮發(fā)性的胂。此過程中產(chǎn)生的胂會被預(yù)先放置在吸收液上方的冷凝管捕獲，并與其中的銀離子發(fā)生反應(yīng)形成沉淀。最后，采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)銀溶液對剩余未參與反應(yīng)的銀離子進行反滴定，從而間接計算出原始樣品中的砷含量。

整個操作過程中需要注意控制好溫度、時間等因素，確保反應(yīng)完全且準(zhǔn)確。此外，還需定期校準(zhǔn)所用設(shè)備并嚴(yán)格按照規(guī)范執(zhí)行每一步驟，以保證結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7686-2008
  • 1987-04-21 頒布
  • 1988-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 7686-1987化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法_第1頁
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UDC661.1/.9:546.19:543.42G03中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7686—87化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfortheedeterminationarsenic1987-04-21發(fā)布1988-01-01實施國家標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC661.1/.9化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法：546.19：543.42GB37686-87ChemicalproductsforindustrialuseGeneralmethodforthedeterminationofarsenic本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO2590一1973《砷含量測定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》。適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定砷含最在1全20范用內(nèi)的試液，原理在鹽酸介質(zhì)中，用鐸還原砷，生成砷化氫，導(dǎo)人二乙基二硫代氨基甲截銀「Ag（IITC）吡淀溶液中，生成可洛性膠態(tài)銀，呈紫紅色，于最大吸收波長540mm處，進行光度測量。注：形成膠態(tài)銀的反應(yīng)是AsHa+6Ag（DDTC）=6Ag+3H（IDTC）+As（DDTC）試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除另有說明外，均為分析純試劑；所有試劑，，特別是鋅，應(yīng)不含砷或僅含極微量的神。試驗中應(yīng)使用蒸水或同等純度的水。3.1鹽酸（GB622-77）：3.2二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag（DDTC)，5g/L吡啶溶液;溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸銀于吡啶（密度約0.980g/ml）中，并稀釋至200ml,定于棕色瓶中，避免光線照射，可在兩周內(nèi)保持穩(wěn)定。3.3三氧化二砷（GB673一77)：優(yōu)級純3.3.1種標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升溶液合砷100Pg；椎確稱取0.1320g三氧化二砷（3.3)，置于100ml燒林內(nèi)。加2ml液度為50g/L的氯氧化鈉溶液，使之溶解，小心移人1000ml容城瓶中，用水洗滌燒杯數(shù)次，洗滌液一并倒入容最瓶內(nèi)，稀釋至刻度，搖勺，備用。3.3.2種標(biāo)準(zhǔn)溶液：每常升溶液含砷2.50ug:準(zhǔn)確吸取25.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3.1），移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。3.4乙酸鉛（HG3—974一76）脫脂棉;榕解50g乙酸鉛「Pb（CzHaOz)2·3HO】于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，，取出，任其滿十。在室溫下F燥，保存在常閉容器中。3.5隙化鐘（GB1272—77)：15%溶液：3.6氯

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